蓖麻油制癸二酸裂解工艺研究

通过间歇工艺实验和几种创新方法研究了这个裂解反应。考察了温度、时间、水分和甲酚对产物收率的影响。发现了关于水、连串反应、催化、第二反应平衡和制约癸二酸收率等方面的反应特征。确定了双温工艺条件,癸二酸收率达51.3%,2-辛醇收率达33.2%。特别指出甲酚的催化作用,为寻找新物质代替甲酚指明了方向。     

间甲苯胺制备间甲酚的工艺研究

提出了以间硝基甲苯为原料，通过还原，重氮化，水解等过程合成间甲酚的新思路。主要研究了由间甲苯胺制备间甲酚的合成工艺，通过正交试验确定出其较佳工艺条件，在此条件下间甲酚收率可达77％。并进一步对重氮盐水解时钢盐的作用进行了研究。     

间甲苯胺制备高纯间甲酚的工艺改进

以间甲苯胺为原料,经过重氮化、水解合成了高纯度的间甲酚,主要研究了由间甲苯胺制备间甲酚的合成工艺,通过试验确定了较佳的工艺条件,在此条件下合成间甲酚的收率可达90%,产品纯度为99.7%。     

重氮化-水解法制备间甲酚的工艺研究

间甲苯胺经重氮化-水解制备了间甲酚。采用正交实验和单因素实验详细研究了重氮化工序和水解工序的各工艺参数(如酸的浓度、亚硝酸钠滴加速度、重氮盐滴加速度等)对间甲酚收率的影响,得出了最佳工艺条件。在最佳工艺条件下,间甲酚收率为84.04%,纯度可达98%以上。     

粗酚的间歇精馏分离模拟

以工业粗酚原料为研究对象,利用Aspen Batch Modeler对其进行间歇精馏分离过程模拟计算,物性方法选择NRTLRK,未知物性采用UNIFAC估算,在目标产物苯酚、邻甲酚、间甲酚的质量分数分别为99.0%、96.0%、90.0%的前提下,分别考察了塔操作压力、理论板数、回流比、过渡馏分、杂质含量等多个因素对苯酚、邻甲酚、间对甲酚产品收率的影响情况。结果表明,塔板数增加、回流比增加均可以提高产品收率;操作压力减小会使苯酚的收率略微下降,而邻甲酚和间对甲酚的收率增加;过渡馏分的采集,可使组分的纯度和收率显著增加;中性油和吡啶等杂质的存在会导致产品质量和收率明显下降。模拟结果与现有工业化装置分离情况基本相符。     

对甲酚氧化合成对羟基苯甲醛

研究了对甲酚催化氯化合成对羟基苯甲醛的工艺并讨论了反应时间、温度及催化剂用量等对产品收率的影响,找出了较佳的工艺条件,产品收率达70.2％。     

间羟基苯甲醛的研制

以间甲酚为原料，经乙酰化、氯化和Ｓｏｍｍｅｌｅｔ反应合成间羟基苯甲醛，优化了工艺条件，其收率（基于间甲酚）可达７０％。     

对羟基苯甲醛生产技术

生产工艺：以对甲酚为原料，用甲醇作溶剂碱性介质，催化剂条件下与氧气反应，一步合成对羟基苯甲醛。技术特点：（1）以国产对甲酚作为主原料，代替进口对甲酚完全可以满足生产需要，生产出合格产品。（2）技术先进，工艺路线简捷，分离提纯容易，反应收率高，质量好。技术指标：产品总收率70％左右；     

聚乙二醇400催化邻硝基对甲基酚的甲醚化

本文对邻硝基对甲酚在无溶剂条件和聚乙二醇４００作用下甲醚化的条件进行了探讨，制得了高收率的甲醚化产物。     

聚乙二醇400催化邻硝基对甲基酚的甲醚化

本文对邻硝基对甲酚在无溶剂条件和聚乙二醇４００作用下甲醚化的条件进行了探讨，制得了高收率的甲醚化产物。     

碳酸邻甲酚酯合成及工艺研究

研究了三光气（BTC）与邻甲酚反应合成碳酸邻甲酚酯的新方法，并对酚钠盐浓度、温度、三光气用量等因素的考察。结果表明：酚钠盐浓度、温度以及BTC用量过高或过低，都会降低收率，其中温度较高会加速BTC的分解，而BTC用量较低会使反应不完全。合成碳酸邻甲酚酯的优化工艺条件为酚钠盐浓度为2．8moL／L，温度25℃，三光气用量为5．1g，收率98．45％，纯度达98％以上。     

中低温煤焦油间/对甲酚分离工艺研究

混酚甲酚中加入尿素进行络合分离、精制,得到高纯度的间甲酚产品。考察了物料配比、溶剂量、析出温度等因素对间甲酚纯度和收率的影响。结果表明,较佳分离工艺条件是:尿素与间甲酚物质的量比为1.25∶1,间/对甲酚混合物与甲苯用量为1∶3 g/mL,析出温度为-15℃,间甲酚产率达77.5%,纯度达99.0%。     

中低温煤焦油间/对甲酚分离工艺研究

混酚甲酚中加入尿素进行络合分离、精制,得到高纯度的间甲酚产品。考察了物料配比、溶剂量、析出温度等因素对间甲酚纯度和收率的影响。结果表明,较佳分离工艺条件是:尿素与间甲酚物质的量比为1.25∶1,间/对甲酚混合物与甲苯用量为1∶3 g/mL,析出温度为-15℃,间甲酚产率达77.5%,纯度达99.0%。     

重氮化-水解法制备间甲酚的合成工艺研究

本研究采用重氮化-水解法制备了间甲酚,并采用单因素实验和正交实验对间甲酚工艺条件进行了优化,得到最佳工艺条件。在最佳工艺条件下,间甲酚的收率达86.82%,产品纯度达99.9%以上。对实验过程中产生的大量废酸进行了回收利用。     

对羟基苯甲醛合成工艺的改进

对甲酚催化氧化法合成对羟基苯甲醛，已实现工业化生产，尚存在工艺条件优化问题，本工作较系统地探讨了催化剂筛选以提高收率，催化剂的重复使用以降低成本以及最佳物料配比等问题，取得良好效果。     

相转移催化合成对硝基苯乙醚的研究

对相转移催化合成对硝基苯乙醚工艺进行了研究，通过对催化剂的选择，反应条件的优化及母液与催化剂的套用试验，讨论了影响产物质量和收率的有关因素，确定出相转移催化合成对硝基苯乙醚的最优的工艺条件，用本工艺生产的对硝基苯乙醚质量分数达99．5％以上，凝固点≥57．0℃，收率达到95％以上，该工艺与传统的合成方法相比具有反应温度、反应周期短、又可省去乙醇回收、转化率和收率高且三废污染少等优点。     

超/亚临界CO2中邻甲酚羧基化合成邻甲基水杨酸

在超/亚临界CO2中合成邻甲基水杨酸,对探索其绿色合成和CO2的资源化利用有重要意义。本实验以邻甲酚为原料,考察了无水K2CO3、无水Na2CO3等催化剂的活性,选取催化效果最好的无水K2CO3在超/亚临界CO2中一步法直接催化合成邻甲基水杨酸。在反应时间1～6 h、催化剂相对投加量nK2CO3/nO-Cresol为0.05～1.25、反应温度130～270 ℃、反应压力4～14 MPa的条件下对邻甲酚在超/亚临界CO2中的羧基化反应进行了研究。结果表明：邻甲酚的转化率与产物收率随反应时间的延长均出现先增加的趋势,不同的是转化率最后趋于稳定,产物收率则略有减少;邻甲酚的转化率与产物收率随催化剂相对投加量的增加先快速增加然后趋缓,随反应温度、反应压力的增加先增加后减少。较佳的实验条件为：反应时间3 h、催化剂相对投加量0.5、反应温度190 ℃、反应压力8 MPa,此时,邻甲酚转化率可达19.7%,邻甲基水杨酸收率可达17.5%。此外,提出了超/亚临界CO2中邻甲酚羧基化反应可能存在的机理。     

对甲酚催化氧化合成对羟基苯甲醛研究进展

对甲酚催化氧化法合成对羟基苯甲醛具有收率高、纯度高、三废少、反应缓和、操作简单等优点已成为目前合成对羟基苯甲醛主要方法.本文综述了对甲酚催化氧化合成对羟基苯甲醛的工艺研究进展,介绍了该催化氧化反应的特点,提出今后该方法的发展建议.     

辅酶Q0合成工艺改进

以对甲酚为起始原料,经溴化、甲氧基化、羟甲基化和氧化反应得到了辅酶Q0。重点研究了溴化反应和氧化反应。使用Br2-H2O2作溴化剂,有效利用了溴化反应产生的HBr。在等体积甲酸和多聚磷酸溶剂中,用磷钼酸催化过氧化脲氧化3,4,5-三甲氧基甲苯,以79.6％收率得到目标产物。以对甲酚计,反应总收率71.7％,产品含量99.2％。     

AlCl_3催化环己烯齐聚的研究

使用氯化铝为催化剂对环己烯的聚合进行了研究。考察了反应温度、反应时间、催化剂质量分数等工艺条件对齐聚产物收率的影响。确定了环己烯齐聚的最佳工艺条件。结果表明,温度为60℃,反应时间为5 h,催化剂质量分数为2%。在最佳工艺条件下,进行了放大实验,产品收率为72.4%,齐聚产物中只有环己烯的二聚、三聚、四聚和五聚产物,没有裂解产品。