土壤和沉积物中环氧丙烷的吹扫捕集GC-MS测定法

目前还没有针对土壤和沉积物中环氧丙烷测定的方法。介于环氧丙烷的性质,参考相关文献资料,建立使用吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤和沉积物中环氧丙烷的方法。样品中的环氧丙烷经吹扫捕集吹扫、吸附、热脱附后,经气相色谱分离,用质谱仪进行测定,外标法定量。环氧丙烷的实际样品回收率在90. 6%～112%之间,RSD在1. 5%～1. 6%之间。当取样量为5g时,检出限为1μg/kg,定量限为4μg/kg。通过实验,该方法可对土壤中的环氧丙烷进行定性、定量测定,检测效率高,方法科学可靠。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中59种挥发性有机物

建立一种吹扫捕集-气相色谱/质谱法,同时分析水样中59种挥发性有机物(VOCs)。采用吹扫捕集、富集并解析挥发性有机物,用气相色谱-质谱联用仪进行测定,采用内标法定量。样品的加标回收率为94.9%~120%、相对标准偏差0.94%~4.31%、方法检出限为0.01~0.11μg/L。此方法具有分离度好、杂质影响小、灵敏度、精密度高以及适用范围广等特点。     

吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中氯丁二烯

建立了吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中氯丁二烯的方法,并对其吹扫条件进行优化。当吹扫体积为5mL,方法在0.00~20.0μg·L~(-1)浓度范围内氯丁二烯线性关系较好,检出限为0.06μg·L~(-1),样品的加标回收率在92.6%~96.2%间,相对标准偏差小于3%。本方法操作简单,灵敏度高,精密度和准确度符合分析测试要求,适用于水中氯丁二烯的测定。     

吹扫捕集-GC/MS测定土壤中挥发性有机物方法探讨

建立了用吹扫捕集与气相色谱质谱联用的方法测定挥发性有机物(VOCs),各化合物检出限范围0.6~2.3μg/kg,方法精密度RSD范围1.2%~13.4%,土壤加标回收率范围77%~125%,替代物回收率77%~121%。     

便携式气质联用仪测定土壤挥发性有机物

挥发性有机物进入土壤后造成污染,影响土壤环境质量。通常对土壤中挥发性有机物分析的标准主要是顶空和吹扫捕集与气相色谱质谱联用为常用的测定方法。本文使用便携式气相色谱质谱联用仪研究土壤11种挥发性有机物检测方法,获得11种挥发性有机物检出限在2.2～4.3μg/kg,实际样品平行样相对偏差为0～8.5%,样品加标回收率范围在60.8%～126.5%之间。研究结果表明:本方法测定土壤挥发性有机物的有效可行,能够为应急监测提供有效支撑。     

土壤和沉积物中苯测定的不确定度评定

以苯为例,对吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中的挥发性有机物进行不确定度评定。当苯的测定结果是99.8μg/L时,取包含因子k=2,由不确定度分量的分析计算,得出合成不确定度和扩展不确定度分别为7.98μg/L及16.0μg/L。此次评定中,吹扫捕集/气相色谱-色谱法测定土壤和沉积物中的挥发性有机物的不确定度来源主要有两个:拟合标准工作曲线求样品质量浓度的过程和样品测量重复性。     

吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤中的吡啶

本文介绍了一种利用吹扫捕集气相色谱质谱法检测土壤中吡啶的方法,并通过在吹扫体系中加入NaOH提高吡啶的响应强度,其中吹扫时间11分钟既能确保吡啶响应强度又能控制水分对仪器的干扰。该方法的检出限为26.64μg/kg,回收率范围为92.4%～102%,相对标准偏差为1.1%～3.5%。     

吹扫捕集-GC-MS法同时检测环境水体中57种挥发性有机物

建立吹扫捕集-GC-MS法同时检测环境水体中57种挥发性有机物的方法,用HP-5MS色谱柱进行分离,质谱进行定性和定量分析。全扫描方式测试,特征离子进行分析,内标法定量,57种目标物在浓度范围1.0~100.0μg/L内皆具有大于0.990的线性相关系数。目标物的方法检出限在0.14~1.23μg/L范围内,重现性良好,加标回收率在71.7%~103.7%之间,测定标准偏差在3.2%~11.0%之间。     

吹扫捕集-气相色谱质谱用法测定地表水中四氢呋喃

本文建立了吹扫捕集气相色谱质谱用法测定地表水中四氢呋喃的分析方法。地表水中四氢呋喃经优化后的吹扫捕集条件吹扫并经DB-200色谱柱分离,采用气相色谱质谱法检测。四氢呋喃在0.00~40.0μg·L~(-1)的浓度范围内线性关系良好,相关系数r大于0.999,加标回收率在91.8%~96.4%之间,检出限为0.3μg·L~(-1)。本方法操作简便,准确度和灵敏度高,稳定性好,检出限低,适于对地表水中四氢呋喃的测定。     

吹扫捕集气相色谱法测定水性涂料中的苯系物

建立了吹扫捕集气相色谱法测定水性涂料中8种苯系物的分析方法,对色谱条件、吹扫条件等进行了探讨,同时对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价.结果表明:采用吹扫捕集气相色谱法,在2.5～ 50.0 μg/L范围内,8种苯系物的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系;对加标浓度为5.0μg/L的涂料样品平行测定7次,其相对标准偏差为1.8％～4.3％;水性涂料样品的加标回收率在88.3％ ～ 107％之间;最低检出限在0.50～1.0 μg/L之间.     

吹扫捕集-气相色谱法测定粮食中熏蒸剂的残留量

[目的]提出吹扫捕集-气相色谱测定粮食中多种熏蒸剂的分析方法。[方法]该方法借鉴了EPA方法5035,在粮食中添加1.0～40.0μg/kg质量分数范围的加标试验。[结果]熏蒸剂在0.09～48.0μg/kg时具有良好的线性关系,相关系数r=0.9996。不同熏蒸剂检出限为0.4～1.5μg/kg(S/N≥4),平均回收率为84.0%～92.7%,相对标准偏差(n=6)为1.5%～8.7%。[结论]方法简单、高效、灵敏、成本低。     

吹扫捕集法测定固废浸出液中挥发性有机物

水体中挥发性有机物的检测多采用液液萃取-气相色谱质谱法、顶空-气相色谱质谱法等,本文建立了一种吹扫捕集-气相色谱质谱法测定固废浸出液中12种挥发性有机物的方法,通过对该方法下的标准物质色谱图、吹扫捕集的回收率、方法的检出限进行研究得出:该方法的色谱图峰形良好,各种物质的分离度满足分析要求,吹扫捕集的回收率在80%～120%之间,方法的检出限为0.5μg/L,该方法是一种操作简便、结果准确的固废浸出液检测方法。     

振荡提取-高效液相色谱法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯

建立水平振荡提取联合高效液相色谱法同时测定土壤中6种邻苯二甲酸酯的方法。用正己烷振荡提取土壤样品中6种邻苯二甲酸酯，氧化铝小柱净化后氮吹浓缩，用高效液相色谱法-紫外检测器检测。结果表明：6种邻苯二甲酸酯组分在0～5μg/mL浓度范围内线性良好，方法检出限在0.02～0.05 mg/kg之间，相对标准偏差为3.26%～5.80%,实际样品加标回收率在80.4%～101%之间。结论：该方法前处理设备易得、简单便捷，精密度、准确度高，适用于批量快速测定土壤中6种邻苯二甲酸酯。     

液相色谱-串联质谱法测定烟叶中的玉米赤霉烯酮

建立了液相色谱-串联质谱法测定烟叶中玉米赤霉烯酮的方法。样品经无水乙醚提取,正己烷净化,采用多反应检测扫描方式(MRM),ESI负离子模式,确定了玉米赤霉烯酮的分子离子峰为(m/z)317.30,定量离子为(m/z)175.15,定性离子为(m/z)131.10,273.25。玉米赤霉烯酮在0～10ng/mL范围内线性关系良好(R0.999),方法检出限为0.42μg/kg;平均回收率为96.4%～101.1%,日内精密度RSD为2.5%,日间精密度RSD为9.05%。采用该方法满足烟叶中玉米赤霉烯酮的低含量检测。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定地下水中的1,3,5-三氯苯

采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定地下水中挥发性有机物1,3,5-三氯苯。研究表明,其方法检出限为0.057μg/L,回收率平均值为87.9%~94.9%。该方法满足地下水中1,3,5-三氯苯的测试要求。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中六氯乙烷的研究

本研究建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物六氯乙烷的方法。结果表明,方法检出限为0.044μg/L,精密度为1.7%～2.1%,平均基体加标回收率为86.7%～99.6%。该方法准确可靠,操作简便,能够满足水中六氯乙烷的检测要求。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中苯甲酸酯类和对羟基苯甲酸酯类16种防腐剂

建立了测定化妆品中苯甲酸酯类和对羟基苯甲酸酯类防腐剂的气相色谱-质谱（GC-MS）方法。样品经饱和氯化钠和乙酸乙酯提取，离心后取上清液用乙腈定容。提取液经HP-5ms毛细管色谱柱（30 m×250μm×0.25μm）分离，采用选择离子监测模式（SIM）扫描测定，外标法定量。16种防腐剂在相应的线性范围内线性关系良好，其中苯甲酸酯类的检出限和定量限分别为0.3μg/g和1μg/g，对羟基苯甲酸酯类的检出限和定量限分别为0.6μg/g和2μg/g。实验选取了3种基质在两个水平下验证方法的回收率和精密度，16种防腐剂的加标回收率为85.4%～113.8%，相对标准偏差（RSD,n=6）≤10.9%。检测的50批婴幼儿类化妆品中对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的使用频率最高，分别为50%和36%，添加量均符合规定。     

吹扫捕集-气质联用测定水中苯系物

以吹扫捕集方式,通过GC/MS测定水中苯系物。考察了吹扫时间、吹扫流量、解析时间、解析温度对回收率的影响,确定了测定水中苯系物最佳实验条件。方法平均回收率96%～102%,检出限为0.03～0.39μg/L,本方法可用于水中痕量苯系物测定。     

固体废物中丁醛、异丁醛的测定吹扫捕集-气相色谱质谱法

本文结合丁醛和异丁醛的特性,运用吹扫捕集-气相色谱质谱法对固废中丁醛和异丁醛的含量进行了测定。该方法通过对这两种物质的检测稳定性、准确度以及检出限测试,实现了对仪器参数以及固废中丁醛和异丁醛提取液的优化。结果显示,乙醇对丁醛和异丁醛的提取效果更佳,回收率更好,其检出限均为0.4μg/kg;高、中、低三个不同浓度统一样品的重复性测试中,相对偏差分别为1.2%～2.1%、1.9%～3.2%、6.2%～8.6%;不同样品的加标测试回收率均在70%～110%之间。该方法操作简单、重复性好、准确度高,可满足定量要求,且对于固废中其他有机物的测定也具有重要参考意义。     

吹扫补集气相色谱质谱法测定土壤中的吡啶

实验参照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2010)用吹扫补集气相色谱质谱法测定土壤中的吡啶的方法,进行了方法检出限、精密度和准确度的实验。土壤经过甲醇提取,用吹扫补集气相色谱质谱法测定土壤中的吡啶含量,实验结果表明,土壤中吡啶的准确度在81.5%～107%之间,方法精密度为2.1%～5.7%,方法检出限0.03 mg/kg,用吹扫补集气相色谱质谱法进行吡啶的分析具有一定的可行性和有效性。