湿法磷酸合成磷酸脲的工艺研究

以湿法磷酸为原料直接合成磷酸脲,研究降温速率、搅拌速度、反应温度、反应时间、磷酸与尿素配比、结晶时间等工艺条件对磷酸脲收率的影响。得到最佳工艺条件为:降温速率为8℃/h,搅拌速度200 r/min,反应温度75℃,反应时间80 min,尿素与磷酸物质的量之比为1.05,结晶时间8 h,在此条件下磷酸脲的收率可达到63.24%。     

磷石膏制备纳米氧化钙基 二氧化碳吸附剂工艺的优化

以磷石膏作为钙源,优化了磷石膏制备氧化钙基二氧化碳吸附剂的工艺参数（反应时间、反应温度、二氧化碳通量、搅拌速度和杂质含量）,并考察了纳米氧化钙基二氧化碳吸附剂粒径对吸附性能的影响。得到的最佳工艺条件为：反应时间为50 min,温度为30 ℃,二氧化碳通量为251 mL/min,搅拌速率越慢越好,杂质含量越少越好。纳米氧化钙基二氧化碳吸附剂的粒径越小,其吸附量就越大,吸附速率也越快,其稳定性也就越高。     

化学蚀刻废磷酸制备饲料级磷酸脲的研究

研究了以化学蚀刻废磷酸和工业尿素为原料合成磷酸脲的工艺。考察了n(尿素)/n(磷)、反应时间、温度、搅拌速率对产率的影响,借助于X射线衍射仪对所制备产品进行表征,并采用农业行业标准NY/T 917—2004《饲料级磷酸脲》的检测标准对最终产品进行检测。结果表明,制备高纯度的饲料级磷酸脲的优化反应条件为:n(尿素)/n(磷)=1.0、搅拌速率为300 r/min、反应温度为60℃、反应时间为60 min、结晶温度为25℃、冷却结晶时间为4 h。在此条件下,磷酸回收率为68.71%,磷酸脲产品达到饲料级磷酸脲的标准。     

铝及铝合金化学抛光磷酸废液制备磷酸二氢铵研究

提出了以铝及铝合金化学抛光磷酸废液为研究对象有效回收磷资源制备工业级磷酸二氢铵（MAP）的工艺方法。实验结果表明,将原废液稀释至质量浓度为95 g/L,反应温度为80 ℃,氨水中和除杂终点pH为4左右,除杂反应时间为1 h,将过滤液用氨水二次调节pH至7~8后蒸发浓缩,浓缩液加入纯度较高的磷酸废液回调pH至4~5,冷却结晶后85 ℃烘干得到MAP产品,产品经主含量、XRD分析,结果显示各项指标均符合HG/T 4133—2010《工业磷酸二氢铵》一级产品标准的要求。     

利用磷化工含氟废气制备人工萤石

采用磷化工含氟废气为原料,用氨水作吸收剂,用氯化钙回收其中的氟制备人工萤石。系统性考察了氯化钙用量、反应温度、反应时间、搅拌速率4个因素对人工萤石产量的影响,得到利用磷化工含氟废气制备人工萤石的最佳工艺条件:氯化钙用量为3.340g,反应温度为50℃,反应时间为10min,搅拌速率为300r/min。在最佳工艺条件下,利用500mL含氟废气制备得到人工萤石1.86g,样品的纯度为97.5%。     

有机氟工业中处理重金属废水的研究

采用零价铁法处理Cu-EDTA模拟络合废水,系统研究了反应时间、初始pH、沉淀阶段pH、零价铁投加量、搅拌速率对反应的影响。结果表明:在反应时间为30 min,反应阶段pH为3、沉淀阶段pH为8~9、零价铁投加量为15 g/L的条件下,Cu离子去除率达99%以上。增大搅拌速率有利于零价铁处理Cu-EDTA的处理效果。     

回收磷化工废液中的氟制备氟化钠

以磷化工行业产生的含氟废液中的氟和磷酸三钠为原料制备氟化钠,考察了原料配比、反应温度、反应时间、搅拌速率对氟化钠生成量的影响。最佳工艺条件：磷酸三钠与氟化铵物质的量比为1.4,反应温度为95 ℃,反应时间为60 min,搅拌速率为350 r/min。在最佳条件下,用100 g废液可以制得4.02 g氟化钠,废液中氟的回收率达到85%。     

离子交换法脱除湿法磷酸中铁、铝杂质的研究

采用离子交换法对湿法磷酸中铁、铝杂质进行了除杂试验研究,考察了搅拌速度、树脂用量、反应温度、交换时间对铁、铝杂质去除率的影响。结果表明,在树脂与磷酸质量比为3∶4、搅拌速度为300r/min、反应温度为30℃、反应时间为20min的条件下,获得了铁离子去除率达75.49%、铝离子去除率达89.51%的良好指标,可以为工业湿法磷酸除铁、铝杂质提供借鉴。     

EDTC对氨羧络合剂电镀镉废水的处理

利用EDTC对氨羧络合剂电镀镉废水(200 mL,30 mg/L)进行沉淀处理。研究了EDTC投加量、絮凝剂Al_2(SO_4)_3·18H_2O的投加量、助凝剂PAM的投加量、反应时间、废水初始pH以及反应温度对处理效果的影响。实验结果表明,废水初始pH为7,EDTC投加量为0.425 g/L,在室温下快速搅拌反应8 min后加0.4 g/L絮凝剂Al_2(SO_4)_3·18H_2O,10 min后加0.015 g/L助凝剂PAM慢速搅拌反应5 min,静置沉淀后过滤分析,镉离子的去除率达到99.04%,残余镉离子的浓度为0.29 mg/L。     

利用二氧化碳选择性分离回收含锰废水中的锰

讨论了反应时间、pH、温度、搅拌速率以及pH调节剂种类和投加量对Mn回收率的影响,确定了利用二氧化碳从含锰废水中选择性分离回收锰的最佳工艺条件。结果表明：在反应时间90 min,pH 6.6,反应温度45℃,搅拌速率600 r·min^-1,NaOH投加量2 g·L^-1的条件下,锰的回收率为99.79%,出水锰的浓度低于5 mg·L^-1,达到《污水综合排放标准》（GB 8978-1996）中总锰的三级排放要求,沉淀物符合《工业碳酸锰标准》（HG/T 4203-2011）合格品技术要求。     

煤系高岭土吸附城市生活污水中磷的影响

为了拓宽煤系高岭土的应用前景,利用正交实验考察了反应条件对煤系高岭土吸附城市生活污水中磷的影响,确定了各因素对煤系高岭土吸附城市生活污水中磷的影响顺序依次为:煤系高岭土的用量、搅拌速度、反应时间、反应温度、pH值和生活污水的相对浓度,得到了最佳的反应条件为煤系高岭土的用量为6 g,搅拌速度为45 r/min,反应时间120 min,反应温度35℃,生活污水pH为4,生活污水相对浓度为0.50.在此条件下煤系高岭土吸附城市生活污水中的磷含量达96.80%.     

高碳铬铁制备氢氧化铬的研究

以高碳铬铁合金粉为原料,经过硫酸高温搅拌浸出,通过草酸除铁法除铁后得到含杂质量低的硫酸铬溶液,然后用碳酸氢铵调节硫酸铬溶液pH得到氢氧化铬沉淀.研究了溶液中铬离子浓度、反应温度、pH以及各种添加剂对铬(Ⅲ)的沉淀回收率及氢氧化铬沉淀过滤性的影响.通过实验得到溶液中铬(Ⅲ)回收的最佳条件:反应温度为85 ℃、溶液中铬(Ⅲ)质量浓度为10 g/L、pH=6.5、搅拌强度为200 r/min.在此条件下铬(Ⅲ)的回收率高达99%,并且氢氧化铬沉淀具有较好的过滤性, 滤液中铬质量浓度达0.001 5 g/L,完全可达到国家排放标准,具有一定的工业实用价值.     

热法磷酸生产磷酸脲的工艺技术研究

采用热法磷酸和尿素作为原料生产工业级磷酸脲。研究了磷酸浓度、反应时间、反应温度、磷酸与尿素物质的量比、结晶温度等条件对磷酸脲的氮、磷收率以及产品质量的影响。通过实验得到最佳工艺条件：磷酸中五氧化二磷质量分数为58%、反应时间为35 min、反应温度为80 ℃、尿素和磷酸物质的量比为1∶1、结晶温度为20 ℃。在最佳工艺条件下,产品磷酸脲中五氧化二磷质量分数为44.8%、氮质量分数为17.6%、纯度为99.7%,产品质量达到GB/T 27805—2011《工业磷酸脲》的要求;磷收率为85.7%,氮收率为86.0%。     

硝酸法磷酸脱氟工艺研究

针对以硝酸法湿法磷酸直接制备饲料级磷酸氢钙存在磷氟比（五氧化二磷与氟的质量比）较低的问题,采用化学沉淀法,以钙盐作为脱氟剂,通过间歇实验考察了反应时间、反应温度、反应pH、酸解液中五氧化二磷和氧化钙浓度等因素对酸解液中磷沉淀率和磷氟比的影响。结果表明,反应时间和反应温度的变化对溶液的磷沉淀率和磷氟比影响不大,而降低五氧化二磷和氧化钙的浓度能够有效地提高溶液的磷氟比、降低磷沉淀率。通过对比脱氟溶液制备饲料级磷酸氢钙的收益变化可得出较优操作条件：反应温度为40 ℃,反应时间为20 min,酸解液中五氧化二磷质量分数为7.6%、氧化钙质量分数为3.4%,钙盐中和溶液pH为2.4。在此条件下,脱氟溶液的磷氟比达到230以上、磷损失率小于30%,可为后续饲料级磷酸氢钙的制备提供合格的原料。     

磷酸分解磷矿过程中金属元素的浸出规律研究

探究了以磷酸分解磷矿,关键酸解工艺参数对磷及Fe、Al、Mg、Pb、As浸出的影响规律,并从热力学角度进行了分析。结果表明,磷矿内磷及Fe、Al、Mg浸出率随磷酸质量分数、反应温度、反应时间和液固比的增大而增大,搅拌速度影响不明显;Pb浸出率随磷酸质量分数、反应温度和液固比的增大而增大,搅拌速度、反应时间影响不明显;As浸出率随反应温度升高呈先增大后减小趋势,随反应时间增加略有减小,磷酸质量分数、搅拌速度和液固比影响不明显。控制磷酸质量分数为30%（以P₂O₅计）、反应温度为80 ℃、搅拌速度为300 r/min、反应时间为150 min、液固质量比为10∶1,在此条件下,磷及Fe、Al、Mg、Pb、As的浸出率分别为98.65%、68.56%、48.54%、95.84%、32.85%和84.62%。通过热力学分析表明磷矿内Mg、As浸出率较高,Pb浸出率较低,而Fe、Al浸出率大小主要取决于磷矿中褐铁矿及高岭土含量。     

磷酸盐分步沉淀不锈钢酸洗污泥浸出液铬铁镍

不锈钢酸洗污泥含有高浓度的Fe、Cr、Ni金属离子,属于危险固体废弃物。本文对不锈钢酸洗污泥浸出液有价组分梯级分离展开研究,探讨了磷酸钠用量、浸出液初始pH、反应温度、搅拌时间对酸洗污泥中浸出液中Fe、Cr、Ni分离效果的影响。确定Cr³⁺沉淀的最佳工艺条件：P/Cr摩尔比为1.00,初始pH为1.00,反应温度为90℃,反应时间70min。Cr³⁺平均沉淀率为94.47%,Fe²⁺、Ni²⁺平均沉淀率为0.88%、0.78%。Fe³⁺优化条件为P/Fe体积比0.80、初始pH为1.00、反应温度为45℃、搅拌时间为60min,Fe³⁺沉淀率最高为99.83%、Ni²⁺沉淀率稳定在0.68%,证明了磷酸盐沉淀法可以有效分离不锈钢酸洗污泥浸出液中Fe、Cr、Ni,为不锈钢酸洗污泥铁、镍、铬分离提供理论依据和技术应用参考。     

影响磷酸铵产品质量因素的浅析

分析磷酸浓度、氨用量、中和度、磷酸中的SO3含量、磷石膏带入量、磷酸中的杂质对磷酸铵产品有效养分含量的影响;工艺操作、筛分设备对磷铵物理性状的影响。     

低含量砷羟基亚乙基二膦酸的制备

在酸性条件下,用硫化钠作还原剂和沉淀剂,还原-沉淀脱除普通工业品羟基亚乙基二膦酸(HEDPA)中的杂质砷。系统考察了硫化钠加入量、溶液pH、反应温度、反应时间、搅拌速度等因素对脱砷效果的影响,其适宜反应工艺条件为:n(硫化钠)∶n(砷)=4∶1,pH=0.5,反应温度50℃,反应时间2h,搅拌速度90r/min。在该工艺条件下脱砷率达99.3%,可制得高品质低含量砷羟基亚乙基二膦酸(HEDPA),其砷的质量浓度为0.28mg/L,可广泛用作日用化学品添加剂和药物合成的原料。     

冶炼含氟废酸制备冰晶石的工艺优化

以冶炼含氟废酸为原料,通过中和除杂、合成反应和洗涤烘干等工艺制备冰晶石。考察了中和除杂pH值对金属离子去除率的影响及反应pH值、投料比Na∶Al∶F、反应温度、反应时间对氟回收率和剩余氟离子浓度的影响,并通过XRD、EDAX、SEM对产品的物相和形貌进行了表征。结果表明,在中和除杂pH值为7.5、反应pH值为8.0、投料比Na∶Al∶F为4∶1∶6、反应温度为80℃、反应时间为60min的最优条件下,氟回收率可达98.9%,剩余氟离子浓度可降至200mg·L~(-1);制得的冰晶石产品质量达到GB/T 4291-2007的要求,钠铝物质的量比为2.5。实现了冶炼含氟废酸的资源化利用。     

高纯度次磷酸制备新工艺研究

研究了以工业次磷酸钠为原料，沉淀法去除Cl-，SO4^2-，重金属等杂质离子，再经过离子交换树脂制得高纯的次磷酸的工艺。探讨了除Cl-，搅拌反应时间和交换速度等最佳工艺条件。结果表明，去除Cl-时，Ag2SO4应略多于理论值，pH值为中性，温度为室温；离子交换速度以体积流量2mL／min为宜。