硫酸钠与氯化钾制备硫酸钾实验研究

为改进硫酸钠与氯化钾复分解法生产硫酸钾工艺,提高硫酸钾产品的纯度和产率,以工业级硫酸钠（纯度≥99.31%）和工业级氯化钾（纯度≥97.42%）为原料,进行了钾芒硝和硫酸钾制备条件的研究。探究了水添加量、反应时间对钾芒硝、硫酸钾的纯度和产率的影响。得到硫酸钠与氯化钾复分解法生产硫酸钾适宜的工艺条件：以100 g氯化钾和106.01 g硫酸钠在298 K条件下反应,制备钾芒硝的较优的水添加量为218.60 g,反应时间为2 h;复分解母液蒸发得到氯化钠的较优蒸发水量为理论蒸发水量的110%;钾芒硝制备硫酸钾的较优的水添加量为322.06 g,较优反应时间为2 h。制备的硫酸钾中水溶性氧化钾的质量分数为52.74%,氯离子质量分数为1.31%,达到GB/T 20406—2017《农业用硫酸钾》中水盐体系粉末结晶状优等品的技术要求。     

煤化工高盐废水复分解法制备硫酸钾实验研究

煤化工厂生产甲醇和轻烃过程会产生大量废液,将废液经过反渗透和纳滤膜浓缩以及减量处理可以得到高盐废水。以高盐废水为原料,将其浓缩至对硫酸钠饱和,然后采用两步转化法（复分解法）制备硫酸钾：第一步,向浓缩废水中加入氯化钾制备钾芒硝,产生的母液蒸发一部分水分得到氯化钠,向蒸发后的母液中加入硫酸钠得到浓缩母液,回收利用母液;第二步,以钾芒硝为原料加入氯化钾制备硫酸钾。考察了高盐废水浓缩倍率、氯化钾加入量、蒸发水量对钾芒硝纯度及产率的影响;考察了加水量、氯化钾加入量对硫酸钾纯度及产率的影响。得出以高盐废水为原料制备硫酸钾的适宜条件：制备钾芒硝过程,高盐废水浓缩倍率为4.35,以500 g浓缩废水为基准,氯化钾加入量为84.25 g,蒸发水量为100 g;制备硫酸钾过程,以100 g氯化钾为基准,钾芒硝用量为153.08 g,加水量为322.06 g。在此条件下得到的硫酸钾中水溶性氧化钾的质量分数为52.96%、氯离子质量分数为1.09%,符合GB/T20406—2017《农业用硫酸钾》优等品的要求。制备钾芒硝过程,母液循环利用3次,总有机碳（TOC）对钾芒硝的纯度影响不大,对白度有影响;钾芒硝与氯化钾制备硫酸钾产生的母液K,经过投加硫酸钠制备钾芒硝得到母液K″,母液K″与浓缩废水制备钾芒硝产生的母液F组成基本一致,验证了循环工艺路线的可行性。     

钾芒硝矿物热法加工氯化钾工艺研究

西藏盐湖中碳酸盐型盐湖分布较为广泛,卤水体系近似于Na⁺、K⁺//Cl^-、SO₄2-、CO₃^2-—H₂O五元介稳体系,在蒸发过程中形成的含钾矿物以钾芒硝为主。研究了利用热溶-结晶法从钾芒硝矿物中加工出氯化钾。在研究温度对溶液组分影响及母液矿样质量比、平衡时间、尾矿洗涤实验等条件实验基础上,确定了最佳工艺条件。通过全流程实验,计算循环物料量,获得产品品位、钾离子收率等参数。实验结果表明,热溶-结晶法加工钾芒硝为主的矿物,能够生产纯度较高的氯化钾产品。     

热溶冷结晶法制取硫酸钾镁肥的实验研究

采用西台吉乃尔盐湖卤水利用大盐田生产日晒得到的钾、硫混盐矿作为原料,通过热溶冷结晶工艺制取无药剂污染的硫酸钾镁肥。结果表明：热溶冷结晶法制取硫酸钾镁肥工艺可行,原矿硫钾质量比和原矿粒度、热溶过程中热溶温度和时间、冷结晶过程冷却时间和温度等因素是影响系统钾收率的主要条件,并通过不同原矿粒度、热溶溶剂及不同混合比例、转化液加入量、热溶温度、时间及冷结晶时间、温度等单因素实验得到最佳实验条件。     

碳酸盐型盐湖提取钾芒硝浮选工艺研究

西藏盐湖中碳酸盐型盐湖分布广泛,在蒸发过程中形成的含钾矿物以钾芒硝与氯化钾为主。以碱性碳酸盐型盐湖为研究对象,开发新捕收剂,利用浮选工艺从不同的含钾原矿中,浮选加工出品位较高的钾芒硝和氯化钾。在研究了解离度、捕收剂添加量、固液比、浮选时间、转速、充气量、精选实验等条件实验的基础上,确立了最佳闭路循环流程工艺条件。通过闭路循环实验,计算循环物料量,获得产品品位、钾离子收率等参数。实验表明,浮选工艺加工钾芒硝为主的矿物体系,钾元素收率高达98%,得到钾芒硝质量分数为91%以上的矿物。     

云南江城钾石盐矿开发利用的探讨

江城钾石盐矿已建有一个１０００ｔ／ａ氯化钾的浮选厂。根据原来浮选法和热溶结晶法优缺点分析，矿床的赋存特点及国内外制盐技术的进步，对江城钾石盐矿床的开发拟定了水溶法采卤，热泵蒸发制盐和真空冷结晶技术回收ＫＣｌ的工艺流程．文章阐述了该工艺的优缺点。     

利用低品位钾资源制备钾石盐实验研究

以回收利用低品位钾资源为目的,以氯化钾生产中的浮选尾矿为原料,采用溶矿、蒸发、分解等方法,进行了制备钾石盐的实验研究。结果表明,在溶矿过程中,在固液质量比为1∶0.85、溶矿时间为35 min、搅拌转速为200 r/min条件下,钾收率达到90%;在溶矿滤液蒸发过程中,光卤石与钾石盐析出量之比约为1∶0.08,将二者混合后进一步分解,能够制得满足热溶结晶法生产氯化钾工艺要求的人造钾石盐。     

硫酸钾尾液冷冻回收高硫钾比矿物工艺研究

以硫酸钾尾液为原料,研究低温冷冻回收高硫钾比矿物合理的工艺技术路线,探寻适宜的贮存条件,为加工车间夏季高温生产硫酸钾提供优质高硫钾比原料.在低温下进行冷冻试验,根据冷冻结晶矿物产率及其干基组分确定适宜的冷冻温度为-15～5℃,冷冻制得的结晶矿物硫钾比均在3.0～5.1,符合夏季生产硫酸钾所需原料硫钾比>2.5的要求.高...     

氯化钾-硫酸铵法生产硫酸钾精制研究

为了解决氯化钾—硫酸铵法生产的硫酸钾产品纯度低的问题，对硫酸钾精制过程进行了研究。在理论指导下，根据正交设计试验结果，通过极差和方差分析，确定结晶温度、反应时间、配料比都显著影响硫酸钾的收率。同时得到精制过程的优化工艺条件；结晶温度40℃，反应时间90min,氯化钾与硫酸钾的配料质量比为0.15。实验结果为：硫酸钾的单次收率达到85.26%，循环总收率接近100%。     

硫酸镁亚型卤水制取硫酸钾完成中间试验

新疆罗布泊钾盐科技开发有限责任公司近日完成了现场变温条件下兑卤蒸发路线试验 ,进行制取高质量钾盐镁矾型钾混盐和光卤石型钾混盐的研究 ;钾盐镁矾型钾混盐转化、富集制取优质软钾镁矾中间试验 ;光卤石型钾混盐分解浮选生产氯化钾中间试验 ;由软钾镁矾、氯化钾经盐田法制取硫酸钾 (ＬＢＰ - 0 1工艺 )和装置法生产硫酸钾 (ＬＢＰ - 0 2工艺 )的产品化研究。通过中间试验 ,搞清了罗布泊卤水在自然条件下的蒸发路线 ,确定了制取高质量钾混盐较佳的工艺方法 ;解决了罗布泊卤水生产氯化钾的难题 ,从而解决了其氯化钾原料供应的难题 ;以罗布泊…     

影响热溶-冷结晶法制备氯化钾收率的因素与控制

由于热溶-冷结晶法具有制得的产品性能好、对矿源质量要求低等优点,因此在工程化生产中得到了应用。结合热溶-冷结晶法生产实践,对其生产过程中影响氯化钾收率的热溶工序、过滤工序、结晶工序进行分析,提出了提高氯化钾收率的控制要求,即:母液与淡水按质量比2.1~2.4∶1.0配制,过滤Ⅰ的淡水加入量为滤饼质量分数的5%,过滤Ⅱ的母液与淡水的体积比为14∶1左右,结晶过程中的降温速率控制在0.3~0.6℃/min。     

硫酸钾镁肥精制工艺试验研究

以传统的硫酸钾镁肥半成品为原料,采用热溶、冷结晶、高温转化工艺制取全水溶优等品硫酸钾镁肥。根据K~+、Mg~(2+)//Cl~-、SO_4~(2-)-H_2O四元水盐体系相图(75℃)研究了原矿、老卤、淡水在不同配比下的母液组成以及高温母液冷却结晶析出的硫酸钾镁的化学组成,结果表明:脱水干燥之前的湿料产品的K~+质量分数可达18.38%、 Mg~(2+)质量分数为5.61%,说明制取全水溶性硫酸钾镁产品工艺技术是可行的;脱水后产品的K~+质量分数为26.38%(折算K_2O质量分数为31.77%),Mg~(2+)质量分数为8.25%,质量超过了硫酸钾镁肥产品国家标准GB/T 20937-2018优等品的要求。     

硫酸铵氯化钾两次反应法生产硫酸钾

两次反应法生产硫酸钾是先用硫酸铵与氯化钾转化反应制得硫酸钾铵,母液蒸发去水得N、K复合肥。然后将硫酸钾铵与氯化钾溶液进行第二次转化反应,制得硫酸钾产品,其母液循环参与第一次转化反应。本法所得硫酸钾含K_2O≥50%,Cl≤1.5%,钾收率达到80%。整个工艺全封闭生产,无污染。     

用芒硝制取硫酸钾的新工艺研究

根据Ｋ＾＋、Ｎａ＾＋／／Ｃｌ＾－，ＳＯ４＾２－－Ｈ２Ｏ四元水盐体系相图，确定了由芒硝和氯化钾制取硫酸钾的工艺路线。研究了不同加水量对复盐钾芒硝产量、产品硫酸钾产量及质量的影响。制得了符合ＺＢＧ２１００６－８９标准的一等品硫酸钾。研究了不同蒸发水量对副产品氯化钠产量及质量的影响，制得了符合ＧＢ５４６２－８５标准的一级品氯化钠。     

提钾母液制备氯化镁的绿色工艺开发与优化

老挝万象地区钾、镁盐矿溶浸液提取氯化钾后残留的母液中氯化镁质量分数高于25%,氯化钾、氯化钠质量分数之和小于5%,硫酸根离子、溴离子和钙离子含量极其微少,根据这一特点并结合相图,设计了一段蒸发除钾、钠盐,二段蒸发制取氯化镁的工艺路线.一段蒸发后析出的钾、钠盐杂质通过提钾工段回收,不仅提高了盐矿中氯化钾的提取率,同时实现了氯化镁生产过程的"零"排放,因此所开发工艺符合绿色化工标准.根据优化工艺得到的氯化镁产品达到工业级氯化镁质量标准.     

用复分解法生产硫酸钾工艺分析

无氯钾肥是忌氯作物必须的肥料,我国硫酸钾矿藏贫乏,但芒硝类矿产资源丰富,结合国情分析了用复分解法生产硫酸钾工艺的特点,认为:用芒硝和氯化钾反应生产硫酸钾的前景广阔;硫酸铵-氯化钾法生产硫酸钾虽有诸多优点,但难于实现大规模生产;硫酸钙-氯化钾法生产硫酸钾的效益显著,但技术尚需继续完善。     

循环蒸发—热溶结晶生产氯化钾新工艺的研究

为了解决偏钾石盐型钾盐矿在平原地区采用旱采法生产氯化钾存在的尾盐、废水无法处理的问题,提出了一种采用循环蒸发—热溶结晶法生产氯化钾的新工艺。通过理论分析和实际试验,对采用该法生产氯化钾的工艺路线、控制指标、主要设备选型进行了研究,取得了工程化阶段可以生产出高质量氯化钾的工艺设备条件,经现场试验,已生产出高品质的产品。该法成为国内外生产高品质氯化钾的最新工艺。     

钾肥生产工艺及其发展

生产氯化钾(KCl)的工艺有很多,但是由于利用膜分离工艺、溶析工艺、萃取工艺以及化学沉淀工艺生产氯化钾(KCl)的具有诸多缺点(例如,苛刻的生产设备要求、复杂的工艺流程、成本较高的试剂需求以及较大的生产毒性等),很难在工业中进行规模化生产。在本文中,笔者主要分析了生产氯化钾(KCl)的"冷分解-浮选工艺"、"热溶结晶工艺"、"反浮选-冷结晶工艺"等三种常见生产工艺,并对它们的发展情况进行了展望。     

省内外动态

1 芒硝法硫酸钾中试获成功 山西鸿运化工集团有限公司针对目前国内硫酸钾市场货源紧缺,利用该公司货源优势,以芒硝法生产硫酸钾中试新工艺获得成功,该工艺以芒硝和氯化钾为原料,经两步反应转化为硫酸钾,副产氯化钠,产品质量达到农业用硫酸钾标准(ZBG21006—89)的优等品指标。该工艺流程短、热利用好,设备简单,操作方便且无污染。该厂硫酸钾装置规模为年产10000吨。     

通氨提纯氯化铵转化法制取硫酸钾新工艺研究

介绍了通氨盐析硫酸铵钾提纯氯化铵转化法制取硫酸钾的新工艺。精制硫酸钾母液Ⅱ和粗品氯化铵母液Ⅳ混合加热,与氯化钾和热析硫酸铵钾一起反应制取粗品硫酸钾,再与氯化钾反应得到含51.27%氧化钾的硫酸钾;分离粗硫酸钾后的母液Ⅰ与硫酸铵和通氨盐析硫酸铵钾一起高温反应,分离热析硫酸铵钾的母液,经蒸发一定水后,冷却制取粗氯化铵;由贫氨母液溶解粗氯化铵后,经通氨盐析硫酸铵钾分离的母液进行蒸氨后冷却析出含33.35%铵根、64.01%氯离子、0.5%氧化钾的氯化铵。整个工艺过程闭路循环,氧化钾回收率达96.5%~97.5%。