微反应合成三氯氧磷

针对传统的三氯氧磷合成方法存在反应安全性差、转化率低、对设备腐蚀严重等问题,研究了一种使用三氯化磷和氧气为原料,通过微反应技术直接合成三氯氧磷的新方法。该方法拟通过使用微反应技术对反应温度、反应时间、物料配比实现精确控制,来保证三氯化磷和氧气的瞬间混合和高效的传质传热,从而达到在反应安全可控的条件下大幅提高反应速率的目标。对反应温度、反应停留时间、物料过量比等因素进行了单因素条件实验,相对于传统方法,新方法反应时间由40 h以上缩短至60 s,而且转化率达到70%以上,并且可以实现产品的安全、连续化生产。     

基于均匀设计优化抗氧剂TNP合成工艺

以壬基酚、三氯化磷为原料,无需精制过程,一步反应合成抗氧剂TNP。考察了原料配比、三氯化磷滴加温度、滴加时间、反应温度、反应时间、系统内绝压等因素的影响。采用均匀设计得到了合成抗氧剂TNP的最佳工艺条件,即壬基酚与三氯化磷的加料比为3.02,三氯化磷滴加温度为20℃,滴加时间为60分钟,反应温度180℃,反应时间5小时,系统内绝压0.005 MPa。此工艺条件应用于200 t/a抗氧剂TNP生产装置,生产的抗氧剂TNP的产品质量可达到美国GE公司质量指标,即Pt-Co色度小于100#,磷含量大于4.2%,酸值小于0.10 mg KOH/g,相对密度为0.980~0.992,折光指数1.5255~1.5280,60℃时黏度大于250 m Pa·s,工艺过程稳定。     

连续流微反应器合成亚磷酸二甲酯的研究

以三氯化磷和甲醇为原料,在无溶剂的条件下,研究了在具有特殊微结构的金属微通道反应器中酯化合成亚磷酸二甲酯的连续流工艺.考察了n(三氯化磷)∶n(无水甲醇)比、反应温度和停留时间等因素对亚磷酸二甲酯合成的影响.最佳工艺结果为:n(三氯化磷)∶n(无水甲醇)=1∶3.2、反应温度30℃、停留时间3 min条件下,三氯化磷转...     

微反应器中2-氨基-5-硝基吡啶合成的连续流工艺研究

以哈氏合金材质的微反应器板块(容积8.2 mL)为核心组件，构建2-氨基-5硝基吡啶合成的微通道反应体系。以2-氨基吡啶和发烟硝酸-硫酸混酸体系为原料，利用微反应器强传质传热的特性来提升2-氨基-5-硝基吡啶的收率，并研究工艺温度、反应原料物质的量比、停留时间等因素对该硝化反应的影响。结果表明：微反应器中2-氨基-5-硝基吡啶合成的最佳工艺优化方案为反应温度为35℃,发烟硝酸/2-氨基吡啶物质的量比为1.15∶1,反应停留时间为60 s。     

磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的工艺研究Ⅰ

以明胶生产中副产的磷酸氢钙和工业级硫酸钾为原料,采用复分解法制取了磷酸二氢钾。通过单因素实验考察了反应时间、反应温度、液固体积质量比及钾磷物质的量比等因素对制备磷酸二氢钾过程中的磷收率和钾收率的影响。实验结果表明较佳的工艺条件：反应时间为120 min,反应温度为60 ℃,液固体积质量比为4 mL/g,钾磷物质的量比为1.3。通过正交试验优化了工艺条件,实验结果表明最优的条件：反应时间为130 min,反应温度为50 ℃,液固体积质量比为4.5 mL/g,钾磷物质的量比为1.3,在此条件下磷的收率可达到81.15%,钾的收率可达到97.89%。     

明胶钙水制备磷酸二氢钾工艺研究

以明胶厂富产钙水和氯化钾为原料,采用复分解法制备磷酸二氢钾。通过单因素实验考察了pH、反应温度、反应时间、液固质量比、钾磷物质的量比等因素对磷收率的影响。结果显示:调节钙水的pH为8.5时,磷的沉淀率最高;控制反应温度为60℃、反应时间为2.5 h、液固质量比为2.5、钾磷物质的量比为1.1时,磷的收率达到90%以上,产品磷酸二氢钾达到农用级标准。     

微通道反应器中亚磷酸二异丙酯的连续合成工艺

为了提高亚磷酸二异丙酯的反应收率以及安全性,以三氯化磷和异丙醇为原料,研究了在金属微通道反应器中酯化合成亚磷酸二异丙酯的连续流工艺。考察了脱酸条件、溶剂、物料配比、反应停留时间、反应温度等因素对反应收率的影响。最佳工艺结果表明,在反应总体积为130 mL,异丙醇与三氯化磷的物质的量比为3.7:1,反应温度为20℃,反应停留时间5 min的条件下,亚磷酸二异丙酯的收率可达91%。与传统生产工艺相比,金属微通道反应工艺提高了亚磷酸二异丙酯的收率,降低了操作成本,提高了生产稳定性以及安全性。     

邻二氯苯合成3,4-二氯硝基苯的连续流工艺研究

以邻二氯苯为原料、硝酸为硝化剂、浓硫酸为溶剂,研究了在脉冲混合结构微通道反应器中合成3,4-二氯硝基苯的连续流工艺,考察了反应物料摩尔比、硝硫混酸摩尔比、反应温度、反应停留时间等工艺条件。结果表明,当n(邻二氯苯)∶n(硝酸)∶n(硫酸)=1∶2∶4、反应体系温度为60℃、停留时间为135 s时,反应效果最佳。该工艺充分利用了微通道反应器优良的传质传热特点,缩短了反应时间,扩大了工艺条件选择区间,实现了对反应过程的有效控制,增加了安全系数。     

微电解法去除生活污水中磷的试验研究

采用微电解法处理含磷生活污水。以铁、碳为电极,采用正交试验设计,考察污水pH、进水磷质量浓度、水力停留时间、运行时间和铁炭比对污水中总磷去除效果的影响。在正交试验结果的基础上,对以上5个因素进行单因素试验。结果表明,以上5个因素对除磷效果均有影响,各因素对污水中磷的去除率的影响程度依次为:pH>运行时间>铁炭比>进水磷浓度>水力停留时间。除磷优选条件:pH=4,进水磷质量浓度16 mg/L,水力停留时间60min,铁炭体积比为2:1,运行时间20 min,总磷的去除率达到88%。     

微通道反应器内合成二氯乙二肟的工艺研究

研究了微通道反应器中乙二肟经氯化反应制备二氯乙二肟的工艺过程,考察了反应温度、原料物质的量比、停留时间对反应的影响。通过实验得到了较好的工艺条件,反应温度为-10℃,n(氯气)∶n(乙二肟)=2.2∶1,停留时间为90 s,二氯乙二肟的收率为85%。传统釜式反应器中最佳工艺条件,即反应温度为-30℃,n(氯气)∶n(乙二肟)=2.5,反应时间6 h,收率最高为78%。相较于传统工艺方法,利用微通道技术降低了反应条件的要求,减少了氯气的使用量,大大提高了生产效率,过程安全可控。     

环氧乙烷法连续合成氯化胆碱的工艺探究

以环氧乙烷和三甲胺盐酸盐为原料,利用微反应器技术安全、高效的特点,设计并开发了符合药物和饲料要求的氯化胆碱原药的生产工艺.在工艺探究中发现反应温度、投料比、停留时间是影响氯化胆碱质量的主要因素,当n(环氧乙烷):n(三甲胺盐酸盐)=1:1.02、反应温度为70℃、停留时间为180 s时,反应结果最佳,氯化胆碱的收率为9...     

超临界水氧化技术处理香料废水研究

采用超临界水氧化( SCWO)技术对香料废水进行处理,研究了反应温度、压力、停留时间等因素对废水COD、TN、NH3-N和色度去除效果的影响.结果表明,使用SCWO法处理香料废水有良好的效果,出水COD得到明显的去除.在过氧比为2,反应压力27 MPa、温度500℃、时间60 s的条件下,该废水的COD去除率可以达到99.4％.     

两级AO工艺处理黑水研究

黑水的COD和氮磷浓度高,常规处理工艺停留时间长、碳源利用率低。本研究在小试条件下采用两级AO工艺处理模拟黑水,考察了不同有机负荷以及体积回流比、SRT等对于系统脱氮除磷效果的影响,探讨该工艺对各项污染物的去除特性。结果表明,在HRT=21.4 h、外体积回流比为100%、内体积回流比为250%,SRT=10 d时,出水COD为60 mg/L,NH3-N和TN质量浓度分别达到7.0、17.2 mg/L以下,达到(GB 18918-2002)一级B标准;但出水的TP质量浓度为3～4 mg/L,仍需化学辅助除磷。两级AO工艺中的不同区段在污染物去除过程中发挥着不同的作用,延长第二级AO池的停留时间和增大内回流比,是增强该系统脱氮除磷的有效方式。     

双氧水氧化乙二醛合成乙醛酸的连续流工艺

以乙二醛和双氧水为原料,在微通道反应器中考察了液相氧化合成乙醛酸的连续流工艺。考察了物料比、催化剂用量、双氧水浓度、停留时间、温度等对反应的影响。确定该法最佳工艺条件为,n(乙二醛)∶n(H_2O_2)∶n(FeSO_4)=1.0∶1.0∶0.13,双氧水浓度1.67 mol/L,停留时间10 min,反应温度30℃。在该条件下,乙二醛转化率达到94.7%,乙醛酸选择性达到85.4%。该工艺充分利用微通道反应器优良的传质传热特点,大大缩短了反应时间,提高了反应速率,扩大了工艺条件选择区间,实现了对氧化反应过程的有效控制,增加了安全系数。     

羟乙基乙二胺的连续流制备工艺研究

以乙二胺和环氧乙烷为原料,在具有特殊微结构的连续流微反应器内发生乙氧基化反应合成羟乙基乙二胺。考察了原料物质的量比、乙二胺含水量、反应温度、停留时间等对反应的影响。确定了最佳工艺条件为：n(乙二胺) : n(环氧乙烷) = 3:1、乙二胺含水量控制在5%（质量分数）以内、反应温度为80 ℃、停留时间为60 s。在此条件下,环氧乙烷转化率接近100%,羟乙基乙二胺的选择性为87.4%,二羟乙基乙二胺的选择性为9.2%。间歇釜式反应工艺在相同物料比和反应温度条件下,羟乙基乙二胺的选择性为83.5%,二羟乙基乙二胺的选择性为15.9%,与之相比,连续流微反应器能有效提高羟乙基乙二胺的选择性,降低副反应的发生,同时大大缩短了反应时间,提高了反应效率。     

湿法磷酸与氯化钾脱氯反应生产低氯磷钾肥试验研究

对湿法磷酸和氯化钾直接混合加热脱氯进行了正交试验研究，设定了2组不同范围的因素水平，所得结果表明：氯的脱除率随温度、磷钾物质的量比和反应时间的增加而增加。在设定的因素水平下，第1组最高氯脱除率的条件为反应温度260℃，磷钾物质的量比1．0：1．0，反应时间1．5h；第2组最高氯脱除率的条件为反应温度440oC，磷钾物质的量比1．0：1．0，反应时间3．0h。     

微反应制备亚磷酸二乙酯的工艺研究

研究了以三氯化磷和无水乙醇为原料,在无溶剂条件下微反应合成亚磷酸二乙酯的合成工艺。考察了物料配比、反应温度、停留时间及真空度对反应产物收率的影响,采用正交法对合成工艺参数进行了深入的研究,获得了最佳的工艺条件。     

雌三醇关键中间体的连续化合成

氧化反应速度快、放热量大，传统釜式工艺存在传质传热效率低、安全性低、生产效率低等缺点。本文以冰醋酸、浓硫酸、双氧水、乙酸钠为起始物料，通过连续化技术在线制备过氧乙酸，接着与双酯物I进行环氧化反应制备雌三醇的关键中间体环氧物II (3,17β-二乙酰氧基-16α,17α-环氧基-雌甾-1,3,5(10)-三烯)，进一步考察了物料配比、反应温度、停留时间对氧化反应的影响。实验结果显示，双酯物I、乙酸钠、双氧水、浓硫酸、冰醋酸的摩尔比约为2:2:12:1:9，过氧乙酸制备温度为60℃，环氧化反应温度为50℃，反应停留时间为75 s为最优反应条件。本工艺利用连续化技术避免了过氧乙酸储存带来的安全隐患，并且大幅缩短了反应时间，过氧化、氧化反应得到有效控制，实现了工艺的本质安全。     

微通道反应器制备生物柴油的工艺研究

在微通道反应器组合平台上,以KOH为酯化催化剂,考察了停留时间、反应温度、醇油物质的量比、催化剂KOH用量、原料酸值对柴油收率的影响。结果表明,在停留时间55s、反应温度55℃、醇油物质的量比8、催化剂KOH用量1. 2%条件下,生物柴油的收率达到最大,为98. 2%。并且反应原料要求酸值越小越好。     

苯乙腈连续合成工艺研究

以氯化苄、液体氰化钠、四丁基溴化铵为起始原料,利用微通道反应器合成了苯乙腈,实现了苯乙腈的连续化工艺,解决了目前工业生产中间歇生产路线的操作繁琐、成本高的问题。优化反应条件为:反应温度60℃,停留时间220 s,氰化钠与氯化苄摩尔比1.05:1。最优条件下所得产品纯度为99.1%,制备过程总收率为93.5%。