原子荧光光谱法测定铅精矿中的砷

介绍了采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅精矿中砷的方法。在选择样品前处理方法时,采用王水水浴溶样以及混酸溶样两种不同的前处理方法。通过加标回收试验,结果令人满意。条件实验确定了水浴溶样方法的溶样时间、王水用量,以及混酸溶样方法的反应温度等实验条件。方法的加标回收率为92%~106%,精密度(RSD,n=12)小于10%。运用两种方法对国家Ⅰ级标准物质进行测定,准确度小于6%。     

微波消解-原子荧光法测定食品中的总砷

以微波消解-原子荧光光谱法测定食品中的总砷含量.通过实验确定了仪器工作参数,砷的浓度在0～80 ng/mL时与荧光强度呈线性关系,相关系数为0.999 8.砷的检出限为0.092 ìg/L,试样测定相对标准偏差为0.92%～2.52%,加标回收率为95.0%～100.8%.该方法简便、快速,有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,适合食品中总砷的定量分析.     

离子色谱法测定湿法磷酸中氟离子含量

建立了离子色谱测定湿法磷酸中的氟离子含量的方法。结果表明,在最佳实验条件下,湿法磷酸中的Cl-、PO34-及SO24-等杂质均不干扰F-的测定。采用标准曲线法定量,F-浓度在4μg/mL～50μg/mL的范围内,线性方程为y=0.09948x-0.1079,线性相关系数为0.9999,方法的检出限为0.15μg/mL,加标回收率为95.9%～101.7%,该方法具有简单、快速、重现性好等优点。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定电子级磷酸中的砷含量

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定电子级磷酸中的砷含量,研究了仪器的工作条件及硼氢化钾浓度、酸度、共存元素、磷酸基体对测定的影响,方法的检出限为0.0425ng/mL,精密度为1.66%,加标回收率为99.1%～101.2%。     

微波消解-火焰原子吸收法测定制革污泥中总铬

采用硝酸-盐酸-氢氟酸三元混合酸体系对制革污泥进行微波消解前处理,将各种形态的铬转化为水溶态铬,然后通过火焰原子吸收分光光度法测定污泥样品中总铬的含量。结果表明:样品加标回收率为86%～102%,相对标准偏差为14.3%,准确度和精密度较为理想。本方法适用于制革污泥以及其它含铬污泥的分析测定,为污泥处理和资源化利用提供依据。     

气相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中邻苯二甲酸酯含量和迁移量

文章建立气相色谱-串联质谱法,测定食品接触材料中邻苯二甲酸二异辛酯（DIOP）和邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）的含量和迁移量。采用水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、95%乙醇和油脂替代物正庚烷进行迁移试验,在迁移试验温度为60℃,迁移时间为10 d条件下,对检测方法的精密度（RSD）、准确度等进行探究。结果表明：含量测定线性相关系数r2≥0.999、加标回收率范围为93.8%～105.6%、RSD范围为1.0%～2.2%。迁移量测定线性相关系数r2≥0.999、加标回收率范围为92.4%～108.3%、RSD范围为0.2%～5.7%。此方法灵敏度高、准确度高,适用于测定食品接触材料中DIOP和DIDP的含量和迁移量。     

全自动分析仪 快速测定水中六价铬

对全自动分析仪快速测定水中六价铬的方法检出限、精密度、准确度、加标回收进行测定实验。结果表明,该法测定水中六价铬的检出限为0.002mg·L~(-1),相对标准偏差小于1%,实际样品加标回收率在92.7%～98.0%之间,适用于地表水、地下水、海水、生活污水样品中六价铬的现场快速测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定磷酸西格列汀原料药中催化剂铑的残留量

目的：考察磷酸西格列汀原料药中催化剂铑的残留量。方法：样品以稀盐酸溶解，以钇和铟为内标，采用电感耦合等离子体质谱法测定磷酸西格列汀中铑的残留量。结果：铑在0～10μg/L的质量浓度范围内，其离子强度与浓度呈良好的线性关系；重复性试验的RSD为1.2%;加标回收率为91.3%～100.8%;检出限为0.039μg/L。结论：该方法简便、快速、灵敏准确，可用于磷酸西格列汀原料药中痕量铑含量的测定。     

ICP-OES测定煤中锰、铜、铅、锌、铬

利用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)混合体系消解样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定灰化煤样中锰、铜、铅、锌、铬5种金属元素含量。实验结果表明,该方法对这5种待测元素的加标回收率范围在98.60%~102.30%之间,相对标准偏差为0.44%~1.78%。该方法的准确度和精密度满足要求。本方法操作简单、灵敏度高,检测速度快结果准确,能满足煤中多种金属元素同时测定的分析需求。     

关于硫化物测定准确度影响因素的探讨

本文探讨了乙酸锌-乙酸钠和氢氧化钠两种吸收液对硫化物标准曲线绘制及测定准确度的影响。探讨乙酸锌-乙酸钠和氢氧化钠两种吸收液对硫化物测定加标回收率的影响以及不同氮气吹气速度、吹气流量、吹气时间对硫化物测定加标回收率的影响,得出硫化物测定的最佳条件。结合实际工作经验总结提高硫化物测定准确度的实验关键点。     

离子色谱法测定玻璃中的氧化锂

通过实验验证建立了离子色谱法测定玻璃中氧化锂的的处理条件，淋洗液的适宜浓度及流速，建立了用离子色谱测定玻璃中的氧化锂含量的方法。实验结果表明：本方法玻璃中氧化锂的检出限为0.001 mg/L，回归方程的线性相关系数r大于0.999。对玻璃样品重复进行了6次测定，相对标准偏差RSD为0.54%，并做了不同浓度的加标回收试验，加标回收率为97.3%～102.0%。实验证明，该方法快速准确，高效简便，能达到测定玻璃中氧化锂含量的分析要求。     

离子色谱法测定镍锰酸锂正极材料中的硫酸根含量

采用离子色谱法测定镍锰酸锂中硫酸根离子的含量，用盐酸和双氧水溶解试样，通过固相萃取柱净化后至离子色谱仪上进样测试，通过多次对比实验优化了试验方法。在优化的试验条件下，硫酸根在0～20.0μg/L范围内具有良好的线性关系，线性相关系数为0.999 8。对4个不同含量的样品分别进行了11次平行测定，相对标准偏差(RSD)为1.6%～5.9%。在镍锰酸锂试样中加入硫酸根标液进行加标回收实验，硫酸根离子的加标回收率在96.1%～106.3%。与传统的硫酸钡比浊法相比，离子色谱法操作简便快捷，方法检出限低，测量范围更宽，干扰少，测定结果可靠，再现性良好，适合大批量快速样品分析。     

ICP-OES法测定镍基耐热合金中钨的研究

研究采用不同的酸溶解试样,运用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)对镍基耐热合金中的钨进行测定。通过实验仪器的分析条件参数进行优化试验,对分析谱线及其光谱干扰情况进行研究,最后确定了最佳分析谱线及分析条件。通过试验对比,发现采用硫酸-磷酸混酸加盐酸-硝酸混酸溶样,结合应用基体匹配和以钇作内标物质,通过内标法制定标准工作曲线,再测定试样中的钨含量,能达到较理想的检测效果。使用标准物质进行加标回收试验及精密度试验,其回收率在95.6%~97.5%之间,相对标准偏差不大于2.5%,检测结果与认定值基本相符。     

ICP-OES法测定镍基耐热合金中钨的研究

研究采用不同的酸溶解试样,运用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)对镍基耐热合金中的钨进行测定。通过实验仪器的分析条件参数进行优化试验,对分析谱线及其光谱干扰情况进行研究,最后确定了最佳分析谱线及分析条件。通过试验对比,发现采用硫酸-磷酸混酸加盐酸-硝酸混酸溶样,结合应用基体匹配和以钇作内标物质,通过内标法制定标准工作曲线,再测定试样中的钨含量,能达到较理想的检测效果。使用标准物质进行加标回收试验及精密度试验,其回收率在95.6%~97.5%之间,相对标准偏差不大于2.5%,检测结果与认定值基本相符。     

化学实验技术竞赛中乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯的测定

建立了同时测定乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯3种低碳酯的气相色谱法。以乙酸异戊酯为内标物,色谱柱为SK-1毛细管柱,进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器,检测器温度250℃,载气为高纯氮气,流速1.0 m L/min,程序升温模式,分流比50∶1。结果表明,乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯的质量浓度线性范围分别为1.445～7.225mg/m L(r=0.999 8)、1.223～6.115 mg/m L(r=0.999 9)、1.291～6.456 mg/m L(r=0.999 9),定量限分别为0.203、0.167、0.188μg/m L。精密度、重复性、稳定性试验的RSD<5%;低、中、高3种质量浓度的平均加标回收率分别为96.8%～102.5%,97.4%～104.1%,98.1%～101.8%。本方法灵敏、准确,操作简单,分析速度快,可用于化学实验技术竞赛中乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯的同时测定。     

电位滴定法测定环己胺中微量水分稳定性的改进

实际工作中环己胺中微量水分测定的不稳定。改进采用甲醇︰乙酸=4︰1反应体系测定,结果表明相对标准偏差小于0.5%,加标回收率为98.9%～101.5%,终点明确,提高了分析的准确度。     

ICP-MS测定黄原胶中汞元素含量的研究

考察了药用辅料黄原胶中具有挥发性的汞元素测定方法的稳定性与可靠性。以10 mL硝酸用一定的消解程序进行微波消解，赶酸，加入标准金溶液，稀释，采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定样品中汞元素的含量，内标法定量。测试结果显示：汞元素的质量浓度在一定范围内与其对应的响应值与内标响应值的比值呈线性关系，检出限为0.020 4μg/L;6份加标样品溶液，结果相对标准偏差为11.4%；样品加标回收试验，回收率为87.3%～111.3%。实际样品分析表明，汞元素含量均低于ICH Q3D规定的允许浓度限值。所建立方法专属性好、灵敏度高、准确度强、结果可靠，适用于黄原胶中汞元素的测定。     

火焰原子吸收法测定土壤中的铜铅

研究了用火焰原子吸收法测定土壤中铜铅的最佳实验条件及其测定方法.通过对2种消解体系(硝酸-氢氟酸-双氧水体系,硝酸-氢氟酸-高氯酸体系)的对比,得出了铜铅的最佳消解方法为硝酸-氢氟酸-双氧水体系.通过对标准样品的多次测定,测定值均在其保证值范围内,铅相对标准偏差为1.3%～6.5%,加标回收率为94%～104%;铜相对标准偏差为3.6%～5.1%,加标回收率为93%～106%.该方法步骤简便、省时、省试剂,结果令人满意.     

GC-MS测定食品包装材料中邻苯二甲酸酯类迁移量

本文探究了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定PE材质食品包装材料中邻苯二甲酸脂类(PAEs)的迁移量。选用4%乙酸体系和4%乙醇体系对试样进行前处理，用正己烷进行液液超声萃取，采用有证标准物质完成标准曲线的绘制并进行质量控制。结果显示，各标准曲线均呈良好线性关系。方法检出限在0.002～0.012mg·dm^-2范围内，加标回收率为91.2%～113%，精密度(RSD%)在0.9%～4.1%之间。该方法检出限较低、精密度和准确度较高，操作简便，可应用于PE等塑料材质食品包装材料中邻苯二甲酸酯类化合物迁移量的快速测定。     

便携式拉曼光谱仪内标法快速测定乙酸浓度

利用激光拉曼散射原理,研究得到乙酸的特征峰(892cm(-1)附近),以硝酸的特征峰为内标,建立了一种醋酸浓度测定的新方法.在醋酸浓度为1%～60%范围内,线性关系良好,线性方程为I=4.4886x+0.34312,相关系数r=0.9997.该方法加标回收率为96%～107%.对样品进行了测试,相对标准偏差分别为0.5...