黄腐酸和羟丙基-β-环糊精对阿司匹林分解的影响比较

研究了黄腐酸（FA）作为一种的新的络合剂,与羟丙基-β-环糊精络合物（Hp-β-CD）相比,对阿司匹林（ASA）分解的影响。ASA与FA以1：0.5、1：1、1：2（物质的量比）络合,并用冷冻干燥、溶剂蒸发和喷雾干燥三种方法进行干燥。ASA-羟丙基-β-环糊精（1：1）络合物通过喷雾干燥制备,并与最佳FA络合物进行比较。将所有的络合物和ASA放入贴好标签的铝塑小包中密封,在温度为40±2℃、相对湿度为75%±5%的稳定暗箱中存放120d。分别在0、30d、60d、90d和120d分析各样品的水杨酸含量。以物质的量比为1：1进行络合的ASA-FA喷雾干燥络合物中水杨酸含量为4.31%,该络合物在所有不同制备方法的络合物中具有最佳稳定性。然而,1：1的ASA-羟丙基-β-环糊精喷雾干燥络合物中测得水杨酸含量只有2.35%。与FA相比,ASA与羟丙基-β-环糊精络合,其稳定性更强。为提高阿司匹林的稳定性,对一种新型FA络合剂进行了研究。与1：1ASA-FA喷雾干燥络合物相比,ASA与羟丙基-β-环糊精1：1络合时,ASA的稳定性有显著改善。     

老年人常用药—阿司匹林片中水杨酸含量的测定

建立一种高效液相色谱法测定3种阿司匹林片剂药中水杨酸的含量.C18柱,甲醇-乙腈-冰醋酸（体积比60：36：4）为流动相,外标法进行定量分析.阿司匹林肠溶片中水杨酸含量为0.92 mg·g-1,回收率（％）为99.11;阿司匹林缓释片中水杨酸的含量为25 mg·g-1,回收率（％）为97.39;阿司匹林泡腾片中水杨酸的含量为10 mg·g-1,回收率（％）为102.33.     

铜（Ⅰ）-2，9-二甲基-4，7-二苯基-1，10-邻菲啰啉体系间接分光光度法测定盐酸羟

基于盐酸羟胺能定量还原铜（Ⅱ）离子为铜（Ⅰ）离子,利用显色剂2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-邻菲啰啉建立了间接分光光度法测定盐酸羟胺的方法。在pH35的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铜（Ⅰ）-2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-邻菲啰啉络合物最大吸波长475nm处,盐酸羟胺含量在0～2．0mg．L-l范围内,络合物吸光度符合比耳定律,ε=2．3×10^4L·cm^-1·mol^-1。这个方法用于盐酸羟胺（工业品）的测定,结果令人满意。     

铟二甲酚橙络合物的萃取光度法

二甲酚橙(XO)作为显色剂和络合滴定的指示剂,已广泛用于分析化学中。作者曾详细研究了XO与Al~(3+)离子的反应性能和形成络合物的最佳条件、组成以及丙酮和乙醇对该显色反应所起的促进作用并已将其应用于钢中铝的测定,结果良好,但未见In-XO络合物的萃取。本文介绍在pH为2.8的邻苯二甲酸氢钾缓冲体系中,硫酸盐存在下,In-XO红色络合物可为N-263萃     

PAN分光光度法测定有机锌

研究了用显色剂1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）分光光度法测定低含量有机锌的方法。探讨了波长、显色条件和共存离子对测定结果的影响。结果表明：在pH=9．28的四硼酸钠缓冲溶液介质中、乙醇存在条件下，Zn^2＋与PAN生成1：2红色络合物，在最佳测定波长545nm下，溶液的吸光度与Zn^2＋浓度呈线性关系，且Zn^2＋浓度在0～30μg·（25mL）^-1范围内均符合比耳定律。该方法简单、快捷、准确，适于低含量有机锌的测定。     

偶氮氯膦(Ⅲ)-OP体系分光光度法测定铝合金中的铬

研究了以偶氮氯膦(Ⅲ)为显色剂的分光光度法来测定铝合金样品中的铬含量。研究了测量波长、显色介质、酸度、显色剂加入量、温度、时间及干扰元素等对测量结果的影响。结果表明,室温下,在pH 4.5的HAc-NaAc介质中,偶氮氯膦(Ⅲ)与表面活性剂OP作用下在与Cr(Ⅲ)生成稳定蓝紫色络合物,该络合物在620 nm具有最大吸光度,该分光光度法测定精度高且快速准确。     

烟草中尼古丁的酸提取及萃取分光光度法测定

本文对烟草中尼古丁（NCT）的酸提取法及用甲基橙作络合显色剂的分光光度法进行了研究。用稀酸将尼古丁提取后，在pH4．7的介质中，尼古丁与甲基橙形成黄色络合物，用二氯甲烷将络合物从水相中萃取出，于最大波长λmax＝422nm处直接测定有机相的吸光度。尼古丁浓度在0～70μg／5ml范围内与吸光度成线性关系，摩尔吸光系数ε422＝2．49×104L·mol-1·cml－1，相对标准偏差小于3．3％，加标回收车在96％～107％之间。     

分光光度法测定阿司匹林肠溶片中水杨酸含量

建立了分光光度法测定阿司匹林肠溶片中水杨酸的含量。由于阿司匹林分子中无酚羟基不与稀硫酸铁铵溶液作用,而水杨酸分子中含有酚羟基可与之反应生成紫堇色,在酒五酸作稳定剂的乙醇-水溶液中,在526nm波长处有最大吸收,在该处测定吸收度,计算含量。结果表明：水杨酸在25～5μg/mL的浓度范围内线性关系良好,A=12.001C--0.0000221（r=0.99999）。平均回收率98．48％,RSD为O80%（n=6）。该法操作镝便,快速,准确,受外界环境干扰小,适时于阿司匹林肠溶片中微量水杨酸附含量测定。     

基于流动注射光度法同时测定催化剂浸渍液中CoO/MoO3

基于Mo（Ⅵ）-抗坏血酸、Co（Ⅱ）-KSCN反应体系和流动注射光度法,建立了一个全新的催化剂浸渍液中超高浓度CoO/MoO₃的同时测定系统。研究发现：Co（Ⅱ）与KSCN络合物是由K₂Co（SCN）₄和K₄Co（SCN）₆构成,利用后者可定量Co（Ⅱ）;Co（Ⅱ）对Mo（Ⅵ）-抗坏血酸反应有抑制作用,会干扰Mo（Ⅵ）测定;本研究利用Co（Ⅱ）的抑制作用,人为在测Mo（Ⅵ）的显色剂中加入一定量的硝酸钴,解决了该干扰问题。另外,对测定Co（Ⅱ）/Mo（Ⅵ）用的显色剂中的成分及浓度、进样体积、反应温度等相关影响因素进行了优选,得到的结果是：测定Mo（Ⅵ）的显色剂由15%（质量分数）抗坏血酸、10 g·L^-1硝酸钴（以CoO计）及0.1 mol·L^-1硫酸组成,测定Co（Ⅱ）的显色剂由37.5% KSCN、0.1 mol·L^-1 NaAc-HAc（pH 5.8）组成;MoO₃和CoO的测定范围分别为10~100 g·L^-1和5~50 g·L^-1,检出限分别为2.1 g·L^-1和1.3 g·L^-1,RSD<1.2%（n=11）,回收率为98%~104%,分析速度为20样/小时。     

三溴偶氮胂-分光光度法测定废弃荧光粉中的稀土含量

为了快速准确、经济地测定废弃荧光粉样品中的稀土金属含量,以三溴偶氮胂(TBA)为显色剂,采用分光光度法测定了废荧光粉中稀土金属的含量,并探究了缓冲溶液用量、显色剂用量及显色时间对吸光度的影响。结果表明,在盐酸-乙酸钠缓冲溶液中(pH=3),三溴偶氮胂能与稀土金属定量反应生成稳定络合物,在最大吸收波长636 nm处测定吸光度,稀土金属质量浓度在0.2～1.0μg/mL范围内符合朗伯-比尔定律,线性回归相关系数R²=0.9992。该方法测定废弃荧光粉中稀土金属,相对标准偏差为1.17%,并与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果相一致。加标回收实验结果显示稀土金属回收率在97.85%～101.01%,证明该法准确可靠,灵敏度高,适用于废弃荧光粉中稀土金属的测定。     

显色光度法测药物中的抗坏血酸含量

基于抗坏血酸将Fe3＋还原为Fe2＋,用邻二氮菲作Fe2＋的显色剂,用pH 5.4的六亚甲基四胺-HCl缓冲溶液调节体系酸度,建立了测定抗坏血酸含量的新方法,即显色光度法测定药物中的抗坏血酸。讨论了最佳的反应条件,结果表明抗坏血酸浓度在0～10μg/mL范围内符合比尔定律。此方法可应用于药品、合成样品中抗坏血酸含量的测定。     

阿司匹林合成实验改进

以水杨酸和乙酰氯为原料,浓硫酸为催化剂合成阿司匹林。结果表明,当水杨酸用量为2.0 g,乙酰氯用量为5 mL,浓硫酸用量为1 mL时,85℃反应15 min,阿司匹林收率可达73.8%,比同等条件下乙酸酐的收率提高了20%左右。     

负载Fe~（3＋）强酸性离子交换树脂催化合成乙酸苄酯

用D072型强酸性阳离子交换树脂负载Fe3＋,制备用于合成乙酸苄酯的催化剂。结果表明,树脂负载Fe3＋的条件为：Fe3＋起始浓度为32.55 mmol/L,负载时间为3.0 min,负载温度为35.0℃,烘干温度为50.0℃。树脂催化合成乙酸苄酯的反应条件为：乙酸与苯甲醇的摩尔比为1∶1,催化剂用量为乙酸质量的15.0%,反应温度100℃,反应时间200 min,乙酸的转化率为67.10%,其催化活性比原树脂的催化活性提高了14.66%。     

硫酸铵、羟基乙酸混合液中各组分的定量分析方法研究

硫酸铵、羟基乙酸(GA)混合溶液中各组分定量分析时均存在另一组分的严重干扰。在甲醛法测定硫酸铵含量、酸碱滴定法测定羟基乙酸含量基础上,引入乙酰丙酮分光光度法,改进并建立了混合溶液中各组分定量分析方法。探讨了检测波长、羟基乙酸浓度、乙醇浓度、恒温时间、反应温度、p H值对3,5-二乙酰基-1,4-二氢二甲基吡啶(DDL)溶液吸光度的影响。该方法的适宜条件为:p H=5~7,ω(GA)90%,60℃恒温15 min,测定波长414 nm。线性方程Ar=0.242 5 C+0.004 0,线性范围0.05~4.00μg/m L,R2=0.999 9。方法测硫酸铵含量RSD1.5%,羟基乙酸含量RSD1.8%。此分析方法快捷、简便、灵敏、准确。     

乙酰水杨酸微型化合成实验研究

探讨乙酰水杨酸微型化合成的最佳实验条件。以浓硫酸作催化剂,用乙酸酐与水杨酸进行酰化反应制备乙酰水杨酸,改变反应条件进行实验,重点考察了反应物摩尔数比、反应温度、反应时间及催化剂等条件对反应的影响。乙酰水杨酸微型化合成的最佳实验条件是:乙酸酐和水杨酸的摩尔数比为3∶1,反应温度60~80℃,以浓硫酸作催化剂,反应时间3~5 min。     

维生素C催化合成阿司匹林的研究

以维生素C作为催化剂应用于合成阿司匹林。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、酸醇摩尔比等对水杨酸酰化反应的影响,选择了最佳条件。研究结果表明:维生素C对该反应具有良好的催化作用,收率达到90%以上,是合成阿司匹林的优良催化剂,维生素C能够代替浓硫酸作为水杨酸乙酰化的催化剂。     

Fe2＋/S2 O2-8体系对污泥的破解性能的研究

以城市污水处理厂的储泥池高浓度的污泥作为研究对象,用Fe2＋活化过硫酸钠（ PDS）产生具有强氧化性的硫酸根自由基对污泥进行氧化破解。分别探讨同反应时间、初始pH、 C（ Fe2＋）/C（ S2 O2-8）、 PDS投加量以及不同的反应温度对污泥破解能力的影响。结果表明：当C（PDS）=15 mmol/L、 C（Fe2＋）/C（S2O2-8）=0.3、 T=35℃、 pH=3的较优条件下反应8 h,污泥比阻（SRF）从1.65e＋11降到4.6e＋10,溶解性COD（SCOD）从85 mg/L升高到550 mg/L。随着pH的增加,提高C（Fe2＋）/C（S2O2-8）度均使污泥破解效果逐渐减弱,而升高温度有利于污泥破解。     

纳米稀土复合超强酸催化合成水杨酸戊酯

以纳米稀土复合超强酸La3+/SO42-/TiO2为催化剂,通过水杨酸和戊醇反应合成水杨酸戊酯,研究了有关因素对酯化率的影响,实验结果表明,在酸醇物质的量比为1∶2,催化剂用量为12%,甲苯8 mL,反应时间2 h,反应温度130~140℃的条件下,水杨酸酯化率可达95.2%。     

超声波强化Fenton试剂深度处理山梨酸废水的研究

采用超声强化Fenton(Fe2++H2O2)试剂,耦合氧化深度处理山梨酸废水。考察了超声功率、反应时间、反应温度、pH值、试剂投加量对CODCr去除率的影响。结果表明:在超声频率40kHz,超声功率400W,反应时间40min、反应温度60℃、pH值3.0、H2O2浓度0.22mol/L、Fe2+浓度0.04mol/L时,CODCr去除率达到95%以上。与单独使用Fenton试剂法相比,该方法反应时间短、反应温度低、试剂投加量小、CODCr去除率高。