不同结构羟基磷灰石微球的制备及相关机理分析

利用喷雾干燥法成功制备具有实心、多孔和空心结构的羟基磷灰石(hydroxyapatite,HA)微球,简要分析不同结构HA微球的形成机理.用扫描电镜观察产物的微观结构和表面形貌发现:将HA料浆直接喷雾十燥可以获得形状规则的实心微球;向料浆中加入明胶溶液后再喷雾干燥,随后经高温煅烧可以获得孔隙率较高的多孔微球:向料浆中加...     

羟基磷灰石微球的制备方法

羟基磷灰石[Ca_5(PO_4)_3(OH),HA]是一种重要的生物医学材料,尤其是球形羟基磷灰石更兼具比表面积大、流动性好和载药量高等特点,使其非常适于作为硬组织修复的基础材料,本文对现有球形羟基磷灰石(HA)的制备方法进行了综述,对各种制备方法所得微球的结构和尺寸大小作了比较,并对微球的成因进行了初步探讨。     

羟基磷灰石微球的制备及废水除氟性能评价

以壳聚糖为模板,通过反向乳液聚合制备得到羟基磷灰石微球（CTS-HAP）,在利用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、能谱（EDS）、红外光谱（FT-IR）对改性和吸附前后微球进行微观分析基础上,测定其在氟化钠溶液中的平衡吸附量为17.8 mg/g（吸附pH=4）,微球对氟离子吸附符合多层分子吸附模型——Freundlich模型。针对氟离子质量浓度为2 789.2 mg/L、pH为1.7的酸性高含氟废水,设计二阶段除氟。初步除氟阶段氢氧化钙用量为10 864 mg/L,剩余氟离子质量浓度为200.6 mg/L,去除率为92.81%;深度除氟采用CTS-HAP微球吸附法,CTS-HAP微球用量为24 g/L,去除率为95.2%,满足处理后废水氟离子浓度要求。     

羟基磷灰石陶瓷微球的制备研究

羟基磷灰石陶瓷微球的流动性好、容易填充,近年来在骨修复,尤其是口腔手术中得到较多应用。以HA-(NaPO3)6-Mg(H2PO4)2-明胶为陶瓷浆料,应用液滴-冷凝法对羟基磷灰石陶瓷微球的制备工艺进行了探索研究,获得了球形度好、粒径均一的陶瓷微球。     

羟基磷灰石空心纳米球的制备及表征

采用W\O\W复乳法制备羟基磷灰石,内水相为(NH4)2HPO4水溶液,中间油相为易挥发的环己烷,外水相为Ca(NO3)2.4H2O水溶液。分析了反应中传质机理为Ca2+扩散到内水相,在碱性下与内水相的HPO42-反应生成羟基磷灰石。通过XRD、FT-IR、SEM、TEM分析了产物的成分和形貌,证实产物为300nm左右的羟基磷灰石空心球。讨论了反应温度对纳米球形貌的影响,当温度为10℃时发生界面反应,得到空心的纳米球。     

气相扩散法合成不同形貌羟基磷灰石微球

利用简单的氨气扩散的方法分别合成出了花状多孔和空心微球羟基磷灰石,研究了磷酸根浓度和非离子表面活性剂PVA对最终产物羟基磷灰石形貌的影响,并用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射等方法对所得产物进行了表征.研究结果显示,在不含有PVA的溶液中,最初形成的物质为无定形磷酸钙(ACP),其随后转变为花状羟基磷灰石;增加磷酸根的浓度而保持钙离子浓度不变,得到的最终产物为空心羟基磷灰石微球.在溶液中加入非离子表面活性剂PVA,无论是否改变磷酸根浓度,得到的产物均为花状羟基磷灰石.     

羟基磷灰石空心微球的制备及其释药性能

以直径200～500 μm的帕拉胶微球(Paraffin micro-spheres)为模板,采用浸渍法制备了羟基磷灰石(hydroxyapatite,HA)空心微球,观察了HA空心微球的形貌特征,并研究了其药物释放性能.结果表明:HA呈良好的空心球结构,外径300～600 μm,壁厚32～81 μm,有较大的内腔,且表面有大量1～8 μm的微孔;样品对药物阿莫西林的装载量为104 mg/g时,在模拟体液中的释药时间持续可达400 h,说明HA空心微球具有药物缓释作用.     

以碳酸钙为模板中空羟基磷灰石微球的合成

水浴条件下,中空球形碳酸钙(HSCCs)与磷酸氢二钠溶液反应成功合成了中空羟基磷灰石微球(HHMs).利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FTIR)对合成的中空羟基磷灰石微球的组成、结构、形貌进行了表征.结果表明,羟基磷灰石(HA)由模板碳酸钙直接转化而成,羟基磷灰石微球由杂乱分布的层片状晶粒聚集而成中空结构,直径约为4 μm,并对转化反应机理进行了初步探讨.     

天然羟基磷灰石生物陶瓷的制备及性能表征

用兽骨经过焚烧得到天然羟基磷灰石,采用超细粉碎法制备了亚微米羟基磷灰石粉体,进行了制备工艺的优化,同时结合SEM,XRD等分析测试手段对获得的粉体进行了组分、颗粒尺度分布和微观形态分析。采用固相烧结技术制备天然羟基磷灰石生物陶瓷,确定了烧结工艺参数,即烧结温度在1250℃,成型剂的最佳添加量为6%,烧结时间4h。测得其陶瓷样品的烧失率为3.19%,密度为3.04g·cm-3。利用X-射线衍射和扫描电子显微电镜（SEM）对生物陶瓷样品的晶相组成和形貌进行了表征。     

羟基磷灰石纳米粉体的制备及表征

采用化学沉淀法合成纳米羟基磷灰石粉体,考察了反应物浓度及配比、体系pH、分散剂用量、反应温度及时间等因素对产品平均粒度的影响.通过单因素实验摸索工艺参数范围,选择主要参数进行正交实验,得到较适宜的工艺条件.用粒度检测仪、透射电镜、红外光谱仪和X射线衍射仪等对粉体的粒度和结晶度进行了表征.结果表明:在最佳工艺条件下制得的羟基磷灰石粉体能达到纳米级,粒度分布均匀,且纯度较高,结晶度较好.     

含锌羟基磷灰石的水热合成与结构表征

自然骨中的无机组分并不是纯的羟基磷灰石[Ca10(PO4)6(OH)2,hydroxyapatite,HA],还含有锌(Zn)、镁(Mg)等离子.为满足临床要求,常常需要在HA中添加一些元素来改善其性能.含锌羟基磷灰石(Zn-HA)就是其中的一类改性材料.目前多采用溶胶-凝胶法制备Zn-HA,需高温烧结,粉体易团聚.以硝酸钙[Ca(NO)3)2]、磷酸三铵[(NH4)3PO4]、硝酸锌[Zn(NO3)2为原料,在200℃下水热处理8h制得Zn-HA.通过X射线荧光光谱、X射线衍射、红外光谱、透射电镜和热重-差热分析对Zn-HA的晶相、化学组成、形貌和热稳定性进行分析.结果表明:Zn取替代部分钙(Ca)进入HA的晶格中.随着Zn含量的提高,Zn-HA晶粒尺寸呈减小趋势,晶胞参数a,c和晶胞体积也呈减小趋势.Zn的掺入降低了HA的热稳定性.采用水热法可以制备纳米到微米尺寸的棒状、针状或片状Zn-HA粉体,且Zn-HA粉体具有高结晶度以及合适化学计量比和晶型.     

羟基磷灰石包覆TiO2的制备及其光催化性能

利用羟基磷灰石对有机质良好的吸附性，在TiO2光催化剂表面包覆少量羟基磷灰石，可改善TiO2对有机物的吸附性能。采用3种不同组成的钙磷包覆溶液，在TiO2表面包覆羟基磷灰石。用扫描电镜和X射线衍射分析羟基磷灰石包覆TiO2粉体的结构和组成；研究钙磷包覆溶液组成、TiO2包覆时间、羟基磷灰石包覆量等对TiO2光催化性能的影响。结果表明：在pH值为7．3、40℃恒温反应6h，羟基磷灰石可沉积在TiO2表面。表面包覆0．2％～0．5％(按质量计)羟基磷灰石的TiO2颗粒，光催化性能有明显提高。     

模拟体液中仿生羟基磷灰石超细粉的制备及表征

从仿生合成的思路出发,以模拟体液为反应介质,通过磷酸和硝酸钙反应合成了羟基磷灰石(hydroxyapatite,HAP)粉体.利用差热分析、X射线衍射、红外光谱和透射电镜对合成HAP的晶相转变、微观结构和形貌进行了研究,研究了硝酸钙浓度对羟基磷灰石粉体晶相纯度和高温稳定性的影响.结果表明:在模拟体液中合成的HAP粉体不需要热处理就含有较多的HAP晶相,经500℃热处理后转变为纯相HAP,硝酸钙浓度为0.2 mol/I时所合成的HAP具有很好的纯度和高温稳定性,经1 550℃烧结后只有微量α-Ca3(PO4)2析出;所合成的HAP为纳米颗粒,呈现出球状和短棒状形态,接近于人体骨磷灰石.体外生物活性表明:HAP具有较强的诱导Ca,P沉积的能力.     

靶向性药物载体-磁性淀粉微球的制备及性质

采用乳化复合技术制备出粒径为（50－375）mm、分散系数为0．2736、Fe3O4质量分数为38％的具有磁核的淀粉复合微球。微球呈蛛形,表面光滑,在水中可形成稳定的分散液,在0．05T弱磁场中具有强磁响应性。制备微球的最佳条件是：淀粉用量为（95．7－178．5）g/l,氯化亚铁用量为（17．79－88．96）g/l,pH＞9．7。     

磁性聚苯乙烯微球研究:丙烯醛和苯乙烯的共聚与表征

用聚乙二醇修饰磁性氧化铁粒子 ,作为聚合种子投入乙醇 /水分散介质中 ,进行丙烯醛和苯乙烯的共聚 ,得到了微米级的磁性复合微球。考察了磁性种子 ( Fe3 O4-PEG)、丙烯醛、苯乙烯、引发剂和分散介质对共聚体系和复合微球形成的影响。微球以 Fe3 O4晶粒为内核 ,苯乙烯与丙烯醛的共聚物为外壳 ,且表面分布一定数量的醛基。随共聚条件改变 ,微球粒径、表面醛基和磁响应性亦发生变化     

含硅羟基磷灰石生物陶瓷的湿法合成及结构特征

将硅(Si)掺入羟基磷灰石(hydroxyapatite,HA)的晶格中能有效提高HA的生物活性.用湿法合成了含硅的羟基磷灰石微粉(Si-HA).用X射线荧光光谱、X射线衍射、红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、扫描电镜和荧光光谱等对Si-HA的晶相、结构、化学组成、形貌及其与牛血清白蛋白(Bovine serum albumin,BSA)的相互作用进行了表征和分析.结果表明:Si元素溶入HA晶格中,使HA晶胞参数和结构发生变化.随着Si含量的增加,HA中-OH和PO43-的吸收峰呈减弱趋势,证明SiO44-部分取代了PO43-.FTIR光谱和荧光光谱分析表明:Si-HA与BSA作用后的PO43-吸收峰和蛋白质内源的荧光光谱明显减弱,在Si-HA荧光光谱中出现了蛋白质的酰胺Ⅰ带和酰胺Ⅱ带吸收峰,吸收峰随Si质量分数的增加而增强.与纯HA与BSA的作用相比,Si-HA与BSA的作用更强,说明Si-HA中的Ca2 ,PO43-,SiO44-与BSA之间发生了相互溶解、吸附和键合等作用,证明Si-HA与生命物质蛋白质之间具有高的反应活性.本文详尽阐述了Si-HA的生物活性及其与BSA相互作用的机理.     

SiO2气凝胶的制备与表征

ＳｉＯ２气凝胶是一种低密度的纳米非晶固体材料,以正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）,乙醇（ＥｔＯＨ）和水为原料,以０．０１ｍｏｌ／Ｌ硝酸为催化剂,摩尔比为ＴＥＯＳ：ＥｔＯＨ：Ｈ２Ｏ＝１：５：８,采用溶胶－凝胶法和超临界干燥技术制备了ＳｉＯ２气凝胶,首先,ＴＥＯＳ在室温下水解０．５ｈ制得醇凝胶,然后将乙醇注入醇凝胶以置换其中的水,最后将醇凝胶放入压力容顺并加入适量乙醇,升温至２７０℃,压力可达１０．６ＭＰａ,采     

初始碳酸根含量和热处理对碳酸羟基磷灰石制备和性能的影响

以湿化学法制备了不同碳酸根含量的碳酸羟基磷灰石(carbonated hydroxyapatite,CHA).研究了热处理温度和气氛对这些CHA的烧结、热稳定性和碳酸根替代的影响.通过X射线衍射、Fourier变换红外光谱及热分析等多种测试手段表征了CHA粉体的特性.结果表明:CHA坯体的烧结温度和粉体的热稳定性与初始的碳酸根含量有关,含量越高,烧结温度越低,热稳定性越差.热处理过程中,CHA中碳酸根的替代量随热处理温度的升高而减少,并在热处理过程中A位的碳酸根较B位的碳酸根在更低的温度下失去.湿二氧化碳气氛能促进CHA的烧结,减少碳酸根的损失,提高热稳定性,有利于生成以B型替代为主的CHA.