替诺昔康中间体的合成

以3-氯磺酰基-2-甲氧羰基噻吩为原料,用甘氨酸甲酯盐酸盐代替肌氨酸甲酯盐酸盐,经缩合、闭环、与硫酸二甲酯进行N-甲基化反应合成了替诺骨康的中间体4-羟基-2-甲基-2H-噻吩并[2,3-e]-1,2-噻嗪-3-甲酸甲酯-1,1-二氧化物。通过^1H NMR确认了产物的结构。     

染料中间体3'-氨基4-乙酰氨基苯磺酰替苯胺的合成研究

本文合成了染料中间体3-氨基-4.乙酰氨基苯磺酰替苯胺,研究了磺酰胺化反应的因素对反应的影响,结果表明:在20℃下,pH值为8.0-9.0,n(对乙酰氨基苯磺酰氯):n(间苯二胺)为1.3:1.0时,3-氨基-4-乙酰氨基苯磺酰替苯胺的产率达到最高,为84.2%.磺酰胺化产物经1 H-NMR,IR确定其结构.     

N-甲基吡咯烷合成研究

以四氢吡咯为原料合成N 甲基吡咯烷的反应是N 烷基化反应的一种 ,延长反应时间、降低滴加温度有利于提高产物收率 ;提高固体碱用量有利于充分分离产物 ,提高产物收率。     

恩替卡韦关键中间体4-甲氧苯基二苯基氯甲烷的合成工艺研究

以苯(2)为原料,与四氯化碳发生傅-克烷基化反应,制得二苯基二氯甲烷(3),优化条件下收率84.7％;3和苯甲醚再发生傅-克烷基化反应,得到恩替卡韦关键中间体4-甲氧苯基二苯基氯甲烷(1),优化条件下收率85.9％,产品纯度99.1％.考察了催化剂的结构、催化剂的量、反应温度等因素对收率的影响.通过1HNMR、13CNMR和ESI-MS确证了 1及中间体的结构.     

N-氨基磺酰基甲脒类化合物的合成研究

以二氯甲烷为溶剂,甲酰胺在三氯氧磷的活化作用下生成活性中间体,再与N-氨基磺酰胺发生缩合反应生成一系列的目标化合物,并通过红外光谱(FT-IR),核磁共振(NMR)和高分辨质谱(HR-MS)等分析方法进行结构表征。讨论了卤化试剂、温度、溶剂以及反应物投料比对产率的影响。结果表明,最佳反应条件为:三氯氧磷作为卤化试剂,二氯甲烷为溶剂,n(N-氨基磺酰胺)∶n(甲酰胺)=1∶1.5,温度为40℃,目标化合物的最高产率可达到95%。     

3-甲磺酰胺基 -N,N-二乙基苯胺合成工艺研究

以间苯二胺为原料,经单甲磺酰化、烷基化等反应合成了３ 甲磺酰胺基 Ｎ,Ｎ 二乙基苯胺,并对其反应条件进行了研究。总收率达８５％左右     

安磺灵合成工艺研究

本文对新型除草剂安磺灵的合成工艺进行了研究。改进了中间体3，5-二硝基-4-二正丙胺基苯磺酰氯和最终产品安磺灵的合成方法，使之更适合于工业生产的要求。安磺灵的总收率在55％以上。     

抑菌剂1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)的合成研究

研究了一种以2,2’-二硫代苯甲酸为原料,用双(三氯甲基)碳酸酯替代氯化亚砜进行酰氯化反应制得2,2’-二硫代苯甲酰氯,然后在氨溶液中通空气进行歧化环合制得抑菌剂1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)的合成方法,该方法操作方便,具有工业化应用前景。研究讨论了影响反应的多种因素并得到比较合理的工艺条件,总收率达78.2%。对产品结构进行了1 H NMR表征确认。     

除草剂安全剂解草啶小试合成研究

介绍安全剂解草啶的性质,用途以及苯甲腈为起始原料,经脒化,环合,氯化合成解草啶原药的工艺路线,总收率达56．12％,解草啶原药含量达92．7％。     

咗替平关键中间体的合成研究

从2-氯苯乙酮以及对氯苯硫酚出发,经过金属催化的偶联反应、Willgerodt-Kindler 重排反应、水解反应、分子内环合反应等四步反应合成咗替平的关键中间体8-氯-二苯骈噻庚酮。其中,偶联反应采用碘化亚铜-脯氨酸的催化体系,可以反应温度降至100 ℃,从而使得偶联反应的收率提高至85%;而Willgerodt- Kindler重排反应以及水解反应则采用一锅法,中间不经过提纯处理;四步总摩尔收率为40%,得到的最终产物结构通过IR、MS和H 1NMR进行了表征。     

3-氨基吡咯烷及其N-衍生物的合成

3-氨基吡咯烷的二盐酸盐和乙酰化物是合成托氟沙星和其它喹诺酮类抗菌药的关键中问体。以苄胺和丙烯酸乙酯为原料经加成反应制得3-苄胺基丙酸乙酯：再与氯乙酸甲酯进行N-烷基化反应制得3-[N-(甲氧羰基亚甲基)苄胺基]丙酸乙酯；然后经狄克曼缩合、脱羧而得1-苄基-3-吡咯烷酮：再经肟化、还原而得中间体3-氨基-1-苄基吡咯烷，并由它进而制得目标化合物的路线因原料价廉易得而具有很大的工业化价值。但原有方法存在产率低，操作烦琐等缺点。经过研究，将原来的N-烷基化反应收率从62．4％提高到95％以上，并对其它一些反应操作进行了相应改进：从而得到一条原料价廉易得，操作方便，成本低的适于工业化的制备目标产物的工艺路线。     

非马沙坦的合成

以2-正丁基-5-乙氧基羰基甲基-4-羟基-6-甲基嘧啶为起始原料,经水解、酰化、N-烷基化、硫代酰胺化及脱保护基等反应合成了非马沙坦,结构经MS、~1HNMR表征。对关键步骤进行了工艺改进,总收率为45%。     

芳胺N-单烷基化定向控制工艺进展

芳胺N-单烷基化产物是重要的精细化工产品。本文讨论了金属及其氧化物催化、沸点分子筛催化及相转移催化定向控制合成N-单烷基芳胺的方法及进展情况,并比较了各自的优缺点和发展前景。     

芳胺的N-烷基化反应

芳胺的N-烷基化产物在医药、染料、石油化工等许多领域具有广泛应用,合成方法众多,目前仍然为合成研究的热点方向,新的合成方法和反应机理研究报道频繁。笔者根据国内外已经工业化生产、目前已发表的研究文章、专利文献,总结了苯胺、对苯二胺等芳香胺的各种N-烷基化方法。     

N-氯乙酰基-N-异丙基-4-氯苯胺的合成研究

研究了N-氯乙酰基-N-异丙基-4-氯苯胺的制备工艺.以对硝基氯苯、丙酮为原料,复合钯/碳催化剂,1.0MPa压力下一步制得N-异丙基-4-氯苯胺,采用正交法确定了烷基化反应的优化的工艺条件.在优化的条件下,对氯硝基苯转化率99%,N-异丙基-4-氯苯胺选择性可达98%.对硝基氯苯经N-烷基化,N-酰氯化二步总收率92%,产品N-氯乙酰基-N-异丙基-4-氯苯胺纯度大于98%     

N -异丙基苯胺的合成

以苯胺和2-溴丙烷为原料,经N-烷基化反应合成了N-异丙基苯胺,探讨了最佳反应条件及精制方法。苯胺与2-溴丙烷摩尔比为2.5∶1,55~65℃下反应2.5h,55℃下以30%NaOH溶液处理后保温4h,粗产品经精馏及ZnC l2(20%)溶液处理后,目标产物收率达92.6%。     

三氯氧磷催化N-烷基化制备N-乙基苯胺和N,N-二乙基苯胺

以三氯氧磷为催化剂,由苯胺和乙醇反应制备了N-乙基苯胺和N,N-二乙基苯胺,考察了温度、压力、催化剂用量、醇胺摩尔比、反应时间等因素对该反应的影响.结果表明,三氯氧磷催化苯胺和乙醇反应的较佳工艺条件为:V(C6H7N):V(C2H5OH):V(POCl3)=55:70:2,温度493 K,N2压力4.0 MPa,反应时...     

氨氯地平中间体的合成

以邻苯二甲酸酐和乙醇胺等为原料,经保护、缩合,合成了氨氯迪平的重要中间体——4-[（2-邻苯二甲酰亚胺）乙氧基]乙酰乙酸乙酯。此工艺具有原料易得、收率较高、质量较好等点。     

索菲布韦中间体的合成

以L-丙氨酸、苯酚、三氯氧磷、2,3,4,5,6-五氟苯酚为原料,经酯化、磷酰化合成了索菲布韦的重要中间体——2-[(S)-(2,3,4,5,6-五氟苯氧基)-苯氧磷酰胺基]丙酸异丙酯。此工艺具有原料易得、收率较高、质量较好等优点。