X射线荧光光谱法分析硅钙复合脱氧剂中的硅、钙含量

采用X射线荧光光谱仪分析硅钙复合脱氧剂的硅、钙,以高炉渣、硅石、石灰石标样混合制备的标准样品作为校准样品,进行工作曲线的绘制,曲线适应硅钙复合脱氧剂的硅、钙的含量范围。灼烧后的样品用四硼酸锂做熔剂,高温熔融制样,消除粒度效应。将该方法与化学法进行对照,硅、钙的分析结果准确度能够满足要求,且快速、简便。     

玻璃熔片X荧光法测定铁矿石中钒方法研究

四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂熔融,碘化锂脱模制备玻璃熔片,通过高纯物质稀释现有标样、添加标准试剂等方法形成梯度标样建立工作曲线,采用经验系数法在回归分析时获得经验谱线重叠系数,实现谱线重叠校正,建立了X荧光测定铁矿石中V分析方法。该方法经标准样品验证,与参考值吻合较好。     

X射线荧光光谱法测定含还原剂的炼钢辅料中化学成分

样品用碳酸锂和四硼酸锂混合熔剂在石墨垫底坩埚中经高温预氧化熔融后, 再在铂-黄坩埚中用四硼酸锂高温熔制成玻璃熔片, 用X射线荧光光谱分析方法测定了玻璃熔片的化学成分。研究了预氧化熔融的熔剂体系以及样品与熔剂的稀释比, 探讨了灼烧减量的校正。用石灰石、炉渣、硅石、锰矿等标样合成具有浓度梯度的系列标准样品制作校准曲线, 建立了含有金属等还原剂的炼钢辅料中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝、磷、氧化锰的X射线荧光光谱分析方法。对方法的精密度进行考察, 相对标准偏差(RSD, n=10)在0.09%～1.5%之间。对方法的准确度进行验证, 测定值与湿法分析值一致, t检验显示方法与湿法无显著性差异。     

X-射线荧光光谱法测定磷矿中五氧化二磷、氧化钙、三氧化二铁、氧化铝、氧化镁和二氧化硅

采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)=12∶22]熔融磷矿样品制成玻璃样片,用波长色散X-射线荧光光谱仪测定样片中P2O5,CaO,Fe2O3,Al2O3,MgO和SiO2含量。用磷矿标样经同法测定并对测定结果进行理论α系数校正后绘制工作曲线。用本法对一试样测定11次,得到各组分的相对标准偏差小于1.2%。本法已用于磷矿样品分析,测定结果与化学法一致。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定硬质合金中钨钴镍铁铌钽铬

采用高纯氧化物经四硼酸锂和碳酸锂熔融制样制备单一氧化物熔融细粉,称取不同质量单一熔融细粉混合后二次熔融合成各元素含量不同的硬质合金人工标准样品,制作校准曲线,选用经验系数法进行基体校正,建立了无定值标样下X射线荧光光谱法(XRF)测定钨钴或钨镍类钨基硬质合金中钴、镍、铁、铌、钽、铬、钨元素的分析方法。各元素校准曲线线性范围宽,相关系数均大于0.998。对人工配制标准样品的精密度进行考察,结果的相对标准偏差(RSD)小于0.5%;对硬质合金样品进行精密度考察,精密度良好。准确度验证结果表明,测定结果与GB/T 26050-2010的测试结果及化学法测定值吻合。方法的建立解决了硬质合金定值标准样品难于获得的问题。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定镧铈镨钕稀土合金

样品采用硝酸溶解,加入氨水将待测物沉淀,用无灰滤纸过滤,滤渣经过灼烧后用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔制成试料片,以波长色散X射线荧光光谱仪进行检测,实现了熔融制样-X射线荧光光谱法测定镧铈镨钕稀土合金中镧、铈、镨、钕的含量。以高纯物质配制校准标样,并分别采用干扰系数法进行谱线重叠干扰校正和可变理论α影响系数法(COAL模式)进行基体效应校正。对方法的精密度和回收率进行考察,相对标准偏差(RSD,n=11)小于2%,回收率介于98%~101%之间。对镧铈镨钕稀土合金实际样品进行分析,测定结果同电感耦合等离子体原子发射光谱法的结果相一致。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定铬铁中铬硅磷钛

采用传统湿法测定铬铁中主次元素含量时操作繁琐、不易掌握;熔融制样-X射线荧光光谱法测定高碳铬铁中铬、硅和磷的含量已有应用。为拓宽X射线荧光光谱(XRF)检测铬铁的应用,采用四硼酸锂熔剂挂壁打底保护铂合金坩埚,以四硼酸锂和碳酸锂做熔剂,用过氧化钡和硝酸钠做氧化剂对样品进行处理,实现了X射线荧光光谱对铬铁中铬、硅、磷、钛的测定。先在高频熔融炉中对样品进行预氧化,经过预氧化处理将样品中的单质元素转化成氧化物,避免高温状态下单质元素与铂形成低温共熔体而腐蚀损坏铂金坩埚,解决了熔融法处理铬铁试样时容易腐蚀坩埚的难点。在最佳实验条件下,采用高碳、中碳、低碳铬铁标准样品和用高纯铁粉和铬铁标样配制的合成标样建立相关校准曲线,铬、硅、磷和钛校准曲线的相关系数均大于0.993。对高碳铬铁标准样品进行精密度考察,4种元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.068%～3.9%范围内。对铬铁标准样品进行分析,测定值与认定值相吻合。采用实验方法对铬铁样品中各元素进行测定,所得结果和湿法测得值一致性较好。
     

X射线荧光光谱法分析烧结矿中有害元素

采用熔融制样X射线荧光光谱法分析烧结矿中砷、铅、锌元素含量。采用硝酸锂作为氧化剂,四硼酸锂作为熔剂,饱和溴化锂作为脱模剂,高温熔融制样;以不同含量的烧结矿标准样品及有化学值的生产样品作为校准样品,建立分析曲线,通过校正,测定样品中的元素含量。该方法的测定结果与标样标准值及ICP法的测量结果一致,准确度及精确度较高,能够满足生产需求。     

六偏磷酸钠熔融-X射线荧光光谱法测定铬铁矿主成分

采用以六偏磷酸钠为主、以四硼酸锂为辅的混合熔剂,控制稀释比为1∶12,研究了物料组成、灼烧变量、熔融制样温度、时间、脱模剂等对熔融制样及后续光谱分析的影响。建立的六偏磷酸钠熔融-XRF分析方法有效地解决了铬铁矿样品X射线荧光光谱分析中熔融制样受硼酸锂熔剂限制的问题,降低了样品稀释比。该方法简便、快速、准确,完全满足铬铁矿样品日常分析要求。     

X射线荧光光谱法分析喷煤添加剂中氧化铈含量

采用X射线荧光光谱仪分析喷煤添加剂中的氧化铈含量,以高炉渣标样为基体,与高纯氧化铈混合,制备出一系列标准样品作为校准样品,建立适于喷煤添加剂中氧化铈含量的分析曲线。喷煤添加剂经过高温灼烧,硝酸锂做氧化剂,用四硼酸锂做熔剂,熔融制样。该方法分析速度快,分析精密度高,通过加标实验,回收率为95%~105%,分析结果准确度高,能够满足生产需求。     

X射线荧光光谱法测定镁砂中的主要元素

介绍了采用X射线荧光光谱法测定镁砂中的SiO2、CaO、MgO、Fe203、Al2O3等元素的方法。采用将灼烧后的样品与四硼酸锂混合在高温条件下熔融成片，用x射线荧光光谱仪测定，分析结果的精密度、准确度高，分析速度快，适合于大批量进厂原料的检验工作。     

X荧光熔融法在铁矿石分析中的应用

介绍了采用X射线荧光光谱仪测定铁矿石样品中全铁等元素的情况。采用四硼酸锂高温熔融方法制备样品,消除了产生误差的因素,分析结果的精密度、准确度高,分析速度快,解决了X射线荧光分析与化学分析结果相差较大的问题。     

X荧光熔片法测定宁夏青龙山灰岩中主要成分的探讨

本研究项目主要是利用日本ZSXPrimusⅡX射线荧光光谱仪,及其附属设备熔片机、压片机,采用四硼酸锂熔融X射线荧光光谱法对石灰岩中的主次痕量组分进行测定。通过改进样品的制备流程,寻找最佳条件(包括仪器条件和操作条件),绘制线性关系良好的标准工作曲线,进行检出限、检测范围、准确度、精密度等试验,最后验证具体样品,最终达到能用本法对宁夏青龙山所采取的碳酸盐类样品中主次痕量组分含量准确测定的要求。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定萤石中主次成分

X射线荧光光谱法测定萤石中主次成分,需要解决准确测定氟含量的难题。试验采用无水四硼酸锂和碳酸锂混合熔剂,硝酸钠为氧化剂进行熔融制样,实现了X射线荧光光谱(XRF)对萤石中各组分含量的准确测定。探讨了熔融温度、稀释比、熔融时间等因素对氟含量测定的影响,确定了最佳试验条件。试验表明,当无水四硼酸锂与试样质量比(m_{无水四硼酸锂}:m_试样)为4:1、碳酸钠质量为0.500 0 g、硝酸钠质量为0.500 0 g、熔融温度为980 ℃、熔融时间为8 min时,氟、硫元素的损耗最小,且氟的荧光强度最大。在最佳试验条件下,得到氟化钙、二氧化硅、硫、磷含量测定的线性相关系数均达到0.995以上。对萤石标准样品进行精密度考察,氟化钙、磷、二氧化硅、硫测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.31%、3.6%、0.72%、0.92%;采用实验方法测定萤石标准样品和实际样品,其测定值与认定值或湿法值一致,符合常规检测要求。     

熔融制样-X射线荧光光谱分析法测定钾冰晶石中主次成分

采用熔融法制样,建立了测定化工产品钾冰晶石中氟、铝、钾、钠、氧化铁、氧化钛、氧化镁、氧化钙及硫酸根的X射线荧光光谱(XRF)分析方法。样品的熔融试验发现,以四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[m(四硼酸锂)∶m(偏硼酸锂)=67∶33]作熔剂,当样品与熔剂的稀释比为1.5∶10,以1滴饱和LiBr溶液为脱模剂,在1 000 ℃下熔融10 min时制样效果最佳。使用理论α系数法和经验系数法相结合的方法对谱线重叠及元素间的吸收增强效应进行校正。在没有国家标准样品的条件下,采用高纯的化学物质按不同比例混合制成的校准样品绘制校准曲线,其线性范围宽。精密度试验结果发现,各组分的相对标准偏差(RSD, n=11)在0.53%~9.8%之间。采用实验方法对钾冰晶石生产样品中上述9种成分进行测定,结果与其他方法测定结果相符。     

熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中主次成分

针对铜精矿熔融制样时硫含量高带来的问题,实验以四硼酸锂-偏硼酸锂(m∶m=12∶22)为熔剂,碳酸钠、二氧化硅和硝酸锂为助剂,建立了同时测定铜精矿中铜、硫、铁、锌、铝、镁、钙、铅和锰等主次成分含量的熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法。通过研究不同氧化剂、助剂配方,熔融温度和时间对固硫和制片效率的影响,选定称量0.1g样品,6.9g四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m∶m=12∶22),1.06g碳酸钠,0.38g二氧化硅,1.38g硝酸锂的熔剂配比和熔融介质条件,从室温升至600℃预氧化15min后,在960℃熔融5~8min制得玻璃熔片,经重量法和X射线荧光光谱法检测,硫回收率达到99%以上。采用有证标准物质和高纯度氧化铜混合配制出合适含量梯度的校准样品,经测量计算后校准曲线线性关系良好,线性相关系数(R²)达到0.999;通过标准物质验证及方法间比对,结果表明实验方法测定值与认定值相对偏差在0.43%~6.9%,对同一样品的检测结果与传统方法基本一致,可以满足铜精矿的快速检测要求。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定铁水预处理脱硅消泡剂中主次成分

消泡剂采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[m(Li₂B₄O₇)∶ m(LiBO₂)=67∶33],稀释比为1∶10,滴加5滴200 g/L溴化铵溶液做脱模剂,在950 ℃下熔融18 min制备熔片。采用石灰石标准样品中添加基准碳酸钠的合成校准样品来绘制校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)对铁水预处理脱硅消泡剂中二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁和氧化钠等主次成分进行同时测定的方法。将烧失量作为消去组分处理,使用COLA模式校正,校正后的曲线能够准确测定未灼烧样品中主次成分的含量,大大缩短了分析时间。经验证,各组分测定结果的相对标准偏差(n=11)都在2%以内,消泡剂实际样品的分析结果与化学法分析结果吻合较好。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定铝电解槽用干式防渗料中主次成分

介绍了X射线荧光光谱法测定铝电解槽用干式防渗料中主次量成分(三氧化二铝、二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁)的方法。根据干式防渗料中主次成分的含量范围, 采用相似标样和高纯化学试剂配制校准样品建立校准曲线。试验表明, 以四硼酸锂与偏硼酸锂混合熔剂〔m(Li₂B₄O₇)∶m(LiBO₂)=12∶22〕熔融制样, 控制熔剂和试样比为10∶1, 在1 100 ℃温度下熔样, 以1滴溴化锂饱和溶液作脱模剂, 制备的样片测量效果较好。采用理论α系数或基本参数法校正元素间的吸收-增强效应。对拟定方法的精密度进行考察, 主量组分11次测定的相对标准偏差小于0.50%, 次量组分11次测定的相对标准偏差均小于5.0%。对干式防渗料实际样品和粘土标准样品进行准确度验证, 测量值与化学值或标准样品的认定值基本一致。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定钛铁中钛硅锰磷铝

熔融制样-X射线荧光光谱法测定钛铁合金中化学成分,核心技术是合金试样氧化技术,以有效避免样品熔融过程中铂-金坩埚受到侵蚀.在石墨垫底的瓷坩埚内以专用助熔剂将钛铁样品氧化成钛铁熔球,以四硼酸锂与碳酸锂混合熔剂熔融制备成玻璃片,建立X射线荧光光谱法(XRF)测定钛铁中钛、硅、锰、磷、铝含量的方法.试验探讨了熔剂选择、助熔剂...     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定镍铁冶炼过程物料中10种组分

红土镍矿焙砂、烟尘及电炉渣等镍铁冶炼过程物料经氧化预处理后熔融制样,采用铁矿石、转炉渣标准样品与自制的红土镍矿标样组合建立X射线荧光光谱(XRF)分析校准曲线,实现了镍铁冶炼过程物料中Ni、Fe、SiO₂、MgO、CaO、P₂O₅、Al₂O₃、Cr₂O₃、MnO、Co等10种组分的快速准确测定。试验发现,样品粒度为200目(74 μm),900 ℃温度下空气氧化45 min后,各还原性组分的质量分数均较低,在此氧化条件下经氧化灼烧的红土镍矿焙砂、烟尘及电炉渣样品中金属单质及残碳质量分数均可降至0.1%以下,达到了使用铂黄合金坩埚对样品制备熔融片的要求。选择偏硼酸锂和四硼酸锂混合熔剂、稀释比为10、在1 050 ℃熔融15 min,熔融效果较好。采用理论α系数进行基体校正,各测定组分校准曲线的线性相关系数达到0.999以上。采用红土镍矿及其焙砂、烟尘和电炉渣样品进行分析,精密度实验结果表明,各组分测定值的相对标准偏差(RSD, n=9)小于5%。测定结果根据灼烧减量校正计算后得出样品中各组分含量,结果与化学法测定值基本一致。