由尿素固相法合成三聚氰酸的研究

本文报道了尿素在熔融状态下缩合合成三聚氰酸,产率稳定在70～74％,纯度≥98.5％。同时对粗产物的三种纯化方法做了对比试验,得出用硫酸溶液回流精制是可取的方法。     

固相法合成氟化碳纳米管

以聚四氟乙烯为原料,利用固相法对碳纳米管进行氟化,制备功能化的碳纳米管.采用红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、X衍射光电子能谱(XPS)对氟化碳纳米管进行了表征.结果表明在碳纳米管表面生成了C-F键,成功地制取了氟化碳纳米管,氟原子的摩尔分数达到3.59%.此"固相法"不同于以剧毒单质氟气作为氟源的"气相法",它具有制备方法简单、操作安全的特点,对促进碳纳米管的改性和应用具有非常重要的意义.     

氰尿酸固相法合成工艺技术的研究

氰尿酸固相法合成工艺分两步进行:裂解、成品精制。裂解以尿素为原料并添加其重量3%~5%的裂解助剂A进行热裂解,裂解温度210～220℃,裂解时间4～5h,可获得粗品氰尿酸含量(纯度)达70%以上;成品精制温度控制110～120℃,精制料液浓度6.5～8mol/L,精制时间5～7h,成品为外观白色粉末或细微晶粒,其氰尿酸含量(纯度)98%以上。工艺收得率超过85%。该项技术已在年产2kt氰尿酸项目中获得实际应用。     

原位固相转化法合成ZSM-35沸石

在原位固相转化体系下成功合成了ZSM-35沸石。利用XRD、IR和SEM等手段表征了物理化学特性,并探讨了碱度对晶化过程及晶体形貌的影响。酸碱浸泡试验及耐热测试均表明,该体系下合成的ZSM-35沸石具有良好的耐酸、耐碱性和优良的热稳定性。     

磷酸锌氨的固相合成与表征

采用固相合成方法 ,以Zn(Ac) 2 ·2H2 O和 (NH4) 2 HPO4为反应原料 ,于 80℃反应 4h合成磷酸锌氨化合物。使用化学分析、热重分析和XRD等方法对产物进行了表征。结果表明 ,采用固相方法能在低温短时内合成磷酸锌类化合物。     

固相多肽合成中氨基酸保护的研究进展

介绍了多肽固相合成反应原料———保护氨基酸的制备、应用进展,详细讨论了氨基酸的α-氨基、α-羟基以及侧链活性基团的各种新型保护基团,概括了新型保护氨基酸的结构特点和应用条件,并对保护氨基酸今后的发展方向进行了展望。     

气固相法合成氯化聚氯乙烯树脂的工艺

为了提升氯化聚氯乙烯树脂的合成质量,深化气固相法应用,对气固相法合成氯化聚氯乙烯树脂的工艺进行了研究。首先,对CPVC的性质以及制备方法进行了研究,指出了CPVC具有溶剂法、悬浮法、气固相法三种制备方法。然后,结合国内外研究现状,详细阐述了热、光、等离子体引发氯的气固相法合成CPVC工艺的研究成果。     

固相和液相法合成氰尿酸的对比研究

对固相法和液相法合成氰尿酸的方法进行比较,采用比色法测定缩二脲含量,用甲醛测定尿素、缩二脲的总氮量,由缩二脲的含量、总氮量推算出尿素的含量及产品的纯度,从而说明液相法的优势。以不同溶剂加热脱氢生产氰尿酸的收率和纯度做了对比实验,并通过选择确定硅油210 50是一种新型的理想的和廉价的溶剂。     

高温固相法合成无水磷酸镁实验研究

磷酸镁是重要的精细磷酸盐产品,广泛应用于食品及医药工业。国内外对磷酸镁生产方法的研究一般以结晶磷酸镁为主,而对无水磷酸镁生产方法的研究相对较少。以磷酸和碳酸镁为原料,对高温固相法一步合成无水磷酸镁盐进行了试验研究。结果表明:在控制氧化镁与五氧化二磷物质的量比为3.0、反应温度为1 100~1 250℃、反应时间为30~45 min条件下,得到的磷酸镁产品质量可达到美国食用化学品法典(FCC,2000)食品磷酸镁指标的要求。     

金属酞菁的固相法合成

以苯酐、尿素、金属盐、钼酸铵为原料，用固相法合成出一系列金属酞菁配合物，并用元素分析、红外光谱对它们进行了表征。铜、镍、钴、钒等金属酞菁产率较高，镁、锰酞菁产率不高；不同的金属酞菁的理想反应温度为200℃-280℃之间，尿素与苯酐的摩尔比为1：5时产率最高，适量加入碳酸钠和氯化铵有利于产率的提高。本法具有工艺简单、生产稳定、质量好、成本低等优点。     

PET固相缩聚反应速率的影响因素

介绍了PET固相缩聚反应的简单工艺过程,分析了原料切片、反应温度、结晶度、氮气、停留时间等对固相缩聚反应的影响,总结出相应的最佳工艺控制标准。     

PE固相法氯化反应的研究

采用固相氯化法制备改性CPE,实验结果表明反应温度、氯含量及引发剂用量对CPE的力学性能有很大影响,在PE固相法氯化反应过程中,其HCl的释放速率与PE及Cl2的量有关。     

手性醇诱导下联萘酚的固相不对称合成

利用三种含羟基的手性化合物D 葡萄糖缩二丙酮、D 甘露醇缩二丙酮、胆固醇构筑不对称环境,三氯化铁作为氧化剂,固相不对称合成联萘酚,产率最高达91.5%,同时光学收率达14.6%。     

熔盐法和固相法合成层状钛酸锂钾的比较研究

以氢氧化锂、氢氧化钾和二氧化钛为原料,采用固相法和熔盐法,在不同温度条件下合成开放性的层状化合物钛酸锂钾(K_0.8Ti_1.73Li_0.27O₄,简写KTLO)。采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(SEM)、拉曼光谱等表征方法对比研究了KTLO的微观性质结构,讨论了反应条件对KTLO合成的影响。结果表明,熔盐法合成的KTLO(相对于固相法合成的KTLO),具有形貌可控的优点,且衍射强度相对强;熔盐法900℃下可制备出板状形貌良好且结晶度高的KTLO;FE-SEM也表明,KTLO样品片状颗粒增多,且板状形貌更加完整。     

改善固井水泥石抗CO_2腐蚀性能的无皂胶乳合成及性能评价

为改善苏里格区块油气田固井水泥环的抗CO_2腐蚀性能,以对苯乙烯磺酸钠、纳米二氧化硅为离子型复合共聚乳化剂,采用无皂乳液聚合法制备出一种新型无皂胶乳,首先考察了无皂复合乳液综合性能、热稳定性、结构特征,然后评价了含无皂胶乳水泥石的抗腐蚀性能。结果表明,无皂胶乳粒径分布均匀,具有典型核壳结构和良好的耐热性能;无皂胶乳有效提高水泥石的抗腐蚀性能,经CO_2腐蚀60 d后,无皂胶乳的水泥石(相对于空白水泥石)腐蚀深度降低29.75%,抗压强度提高21.36%,渗透率降低56.63%。无皂胶乳通过聚集成膜作用阻断腐蚀介质的运移通道及与水化产物的接触机会,进而提高水泥石的抗CO_2腐蚀性能。     

改善固井水泥石抗CO_2腐蚀性能的无皂胶乳合成及性能评价

为改善苏里格区块油气田固井水泥环的抗CO_2腐蚀性能,以对苯乙烯磺酸钠、纳米二氧化硅为离子型复合共聚乳化剂,采用无皂乳液聚合法制备出一种新型无皂胶乳,首先考察了无皂复合乳液综合性能、热稳定性、结构特征,然后评价了含无皂胶乳水泥石的抗腐蚀性能。结果表明,无皂胶乳粒径分布均匀,具有典型核壳结构和良好的耐热性能;无皂胶乳有效提高水泥石的抗腐蚀性能,经CO_2腐蚀60 d后,无皂胶乳的水泥石(相对于空白水泥石)腐蚀深度降低29.75%,抗压强度提高21.36%,渗透率降低56.63%。无皂胶乳通过聚集成膜作用阻断腐蚀介质的运移通道及与水化产物的接触机会,进而提高水泥石的抗CO_2腐蚀性能。     

杂化钛系催化剂基PBT的合成及其固相缩聚的结构性能研究

论述了自制的有机无机杂化钛系催化剂在PBT的小试生产及固相缩聚的应用,证实了该催化剂体系分散性大幅度提高,具有良好耐水解性,可有效降低使用成本,产品质量更高。通过分子量及分布的测试结果表明,其固相缩聚反应更稳定,热稳定性更好,其产品的分子量、加工性能与钛酸正丁酯催化剂生产的PBT相比同样良好,并有进一步提升的可能性。为后续进一步开展工业化应用研究提供了有价值的参考。     

固相法氯化等规聚丙烯的制备

探讨了等规聚丙烯原料性质对氯化反应的影响,同时研究了氯化反应的基本特征。结果表明,原料等规聚丙烯的熔融指数高、粒度小,有利于进行氯化反应。氯化反应速率随着氯化程度的加深逐渐下降,反应温度和反应程度都会影响氯化氢的脱除。采用搅拌式固相法,控制适当的反应条件可以制得氯化度高于６０％的ＣＩＰＰ产品。     

浅谈泥浆固相含量对钻井的影响及控制

钻井是油气田勘探开发的重要手段.当前钻井工程中占主导地位的钻井方法仍然是旋转钻进、泥浆循环排屑法.在钻井过程中,泥浆性能的好坏,使用和处理是否得当,直接关系着钻井钻速、钻头寿命、泥浆泵磨损、泥浆费用以及整个钻井的综合成本.钻井固相即指泥浆中所含的固体成分,其体积或质量百分比即钻井液固相含量.泥浆固相控制就是要清除泥浆中的有害固相,保存有用固相.现代泥浆固相控制作为现代钻井的重要手段,直接影响着安全、优质、快速钻井和油气层的保护,因此对泥浆固相控制的研究对钻井技术的发展具有十分重要的意义.本文对泥浆固相含量对钻井的影响进行了分析,进而提出控制方法.