水性环氧乳液的研制及性能研究

采用环氧树脂E-44与不同相对分子质量的聚乙二醇(PEG)反应合成了高分子非离子型水性环氧树脂乳化剂,并使用相反转法制备了水性环氧树脂乳液,考查了PEG相对分子质量、乳化剂结构及其用量对环氧树脂乳液的离心、冻融、稀释稳定性及涂膜性能的影响。结果表明:采用聚乙二醇相对分子质量为6 000,n(羟基)∶n(环氧基)=1∶1.25,以叔胺为催化剂,于130～134℃反应合成的乳化剂具有较好的乳化效果;乳化剂用量在12%时,制得的涂膜综合性能最佳。     

一种双官能度环氧树脂乳化剂的合成与应用的研究

以环氧树脂(E-44)、偏苯三酸酐（TMA）及聚乙二醇（PEG4000）为原料,在催化剂三氟化硼乙醚作用下,合成出一种含羧基和羟基双亲水基团的多嵌段环氧乳化剂,再利用相反转法制备出水性环氧乳液。乳化剂的结构通过FTIR、1HNMR和GPC等手段进行分析。探讨了催化剂用量、反应温度和反应时间对乳化合成过程中的酯化率及环氧转化率的影响,并研究了乳化剂用量及乳化温度对所制乳液稳定性的影响。结果表明,合成乳化剂的最佳条件是：催化剂用量（占反应物总质量）为0.36 %,酯化反应2 h,温度70 ℃,酯化率达到96.6 %;环氧开环反应时间为5 h,温度95 ℃,环氧转化率达到94.2 %。当乳化剂用量（占E-44质量）为15 %,乳化温度为60 ℃时,所制得的乳液平均粒径约为312 nm,并且具有良好的稳定性能。     

一种双官能度环氧树脂乳化剂的合成与应用

以环氧树脂(E-44)、偏苯三酸酐(TMA)及聚乙二醇(PEG4000)为原料,在催化剂三氟化硼乙醚作用下,合成出一种含羧基和羟基双亲水基团的多嵌段环氧乳化剂,再利用相反转法制备出水性环氧乳液。乳化剂的结构通过FTIR、1HNMR和GPC进行分析。探讨了催化剂用量、反应温度和反应时间对乳化合成过程中的酯化率及环氧转化率的影响,并研究了乳化剂用量及乳化温度对所制乳液稳定性的影响。结果表明,合成乳化剂的最佳条件是:催化剂用量(占反应物总质量)为0.36%,酯化反应2 h,温度70℃,酯化率达到96.6%;环氧开环反应时间为5 h,温度95℃,环氧转化率达到94.2%。当乳化剂用量(占E-44质量)为15%,乳化温度为60℃时,所制得的乳液平均粒径约为312 nm,并且具有良好的稳定性能。     

水性环氧乳化剂的研制

采用E-51环氧树脂和不同分子质量聚醚多元醇反应合成了反应性水性环氧树脂乳化剂,并用相反转技术制备了一系列水性环氧树脂乳液,考查了催化剂、聚醚多元醇的分子质量以及环氧基／羟基比等对环氧树脂乳液的离心、冻融、稀释稳定性的影响。结果表明,采用三氟化硼胺络合物为催化剂,聚醚多元醇相对分子质量为3000～6000,n环氧基／羟基为2：1,于120℃反应合成的乳化剂具有较好的乳化效果。乳化剂用量为20％时,在60℃所配制的乳液稳定性最好,乳液粒径约0．38μm,室温放置6个月乳液不分层。     

非离子型乳化剂的合成及其水性环氧乳液的制备

在不同催化剂存在的情况下，采用聚乙二醇和环氧树脂合成一系列的高分子非离子型乳化剂，并利用相反转技术制备出相应的水性环氧乳液。研究表明：采用等摩尔量聚乙二醇和环氧树脂E-44，在催化剂过硫酸钾存在下于180℃反应，合成得到的多嵌段共聚产物反应程度高、乳化效果好。乳化剂的用量在22．2％时，采用相反转法制备的环氧乳液具有最佳的稳定性。     

水性环氧乳化剂合成与乳液制备工艺探讨

采用环氧树脂和聚乙二醇反应合成了不同分子结构的高分子非离子型乳化剂,并利用相反转技术制备出了一系列水性环氧乳液。实验研究表明：采用等当量聚乙二醇10000和环氧树脂E-20,在催化剂存在下于75～85℃反应,合成得到的多嵌段共聚产物具有最好的乳化效果。乳化剂的用量在11％时,采用高速分散制备的环氧乳液具有最佳的稳定性,粒径大小在0．3μm左右。对其动力学数据分析可知该反应是一个一级反应。     

水性环氧树脂的制备及性能研究

采用相反转法制备环氧乳液,首先以环氧树脂E-44、聚乙二醇为原料,过硫酸钾为催化剂制备水性环氧树脂乳化剂,然后取一定量制得的乳化剂、环氧树脂和去离子水机械混合制得环氧乳液。并对乳液的水溶性、稀释稳定性、粒径分布及结构进行表征。确定乳化剂的最佳合成条件:n(E-44)∶n(PEG-4000)∶n(K2S2O8)=2.1∶1∶0.1,反应温度为180℃,反应时间为3~3.5h,制备的乳液的水溶性和稀释稳定性良好。     

非离子型自乳化水性环氧树脂乳液的研制

采用化学改性法研制了一种性能优异的非离子型水分散性环氧树脂乳液。讨论了合成乳化剂时不同相对分子质量的聚乙二醇、环氧树脂E-51与聚乙二醇的物质的量的比、乳化剂添加量、催化剂添加量、反应温度、反应时间对反应过程和乳液性能影响,同时比较了用相反转法制备水性环氧乳液与本研究所采用的高温自乳化法制备的水性环氧树脂乳液优劣,结果表明:自乳化法制备的环氧乳液的稳定性较相反转法优,当选用n(聚乙二醇4000)∶n(环氧树脂E-51)=1∶1时,所制得水性环氧乳液粒径小于0.5μm,稳定性高,室温下6个月不分层;漆膜的硬度可达2H、附着为0级,并有良好的耐水性。     

非离子型水性环氧树脂乳液的制备及其性能研究

以聚乙二醇(PEG-4000)、甲基六氢苯酐(MHHPA)和环氧树脂(E51)为主要原料合成了一种非离子反应型水性环氧树脂乳化剂,并通过相反转法用其乳化环氧树脂E51制备出水性环氧树脂乳液。通过一系列样品分析与性能测试确定了乳化剂合成和乳液制备的最佳工艺及配方:酯化反应时间3 h,温度110℃;环氧开环反应时间4 h,温度100℃,催化剂C的用量为0.8%;当乳化剂用量为10%,乳液固含量为50%,所制得的乳液平均粒径较小、分布较窄,并表现出良好的稳定性能和固化性能。     

一种高分子量环氧乳液的制备

采用环氧树脂和聚乙二醇反应合成了非离子型乳化剂,并利用相反转法制备了高相对分子质量环氧乳液,讨论了原料配比、原料相对分子质量、乳化剂用量等对乳液合成的影响,并对其制备的清漆性能进行了测试。     

聚乙二醇/环氧氯丙烷多羟基聚醚的合成及表征

以聚乙二醇(PEG–600)和环氧氯丙烷(ECH)为原料,四正丁基氯化铵(TBAC)和氢氧化钠为催化剂,制得聚乙二醇缩水甘油醚;再通过聚乙二醇缩水甘油醚的开环反应制得多羟基聚醚。通过正交试验研究了聚乙二醇缩水甘油醚制备过程中反应时间、原料配比、催化剂用量对环氧值的影响。采用红外光谱、环氧值及羟值对产物进行了表征。结果表明:当n(聚乙二醇)︰n(环氧氯丙烷)︰n(氢氧化钠)︰n(催化剂)=1︰2.5︰3︰0.03,反应时间为1.5 h,反应温度为55℃时,产物有较理想的环氧值。     

重防腐涂料用水性环氧乳液的制备

采用固体双酚A型环氧树脂与高分子量聚醚反应合成水性环氧树脂专用非离子型乳化剂,然后结合相反转技术制备水性环氧乳液。讨论了催化剂三氟化硼乙醚(BF3-乙醚)的用量对环氧树脂CYD011和聚乙二醇PEG6000反应体系环氧值的影响,并利用红外光谱和凝胶渗透色谱对合成乳化剂的结构进行表征,探讨了环氧树脂与PEG6000的摩尔比、乳化剂质量分数、乳化温度及不同分子量的环氧树脂对乳液性能的影响。结果表明,当环氧树脂的环氧当量为450～500,乳化温度为75℃、催化剂用量为0.40%、n(环氧树脂)∶n(PEG6000)=1∶1、乳化剂质量分数为15%时,所制得的水性环氧乳液粒径小于1μm,稳定性高。由此乳液制备的涂料涂膜柔韧性为1mm,冲击强度为50kg·cm,浸泡在质量分数为5%的NaCl溶液中17d完好,耐盐雾480h完好。该乳液可应用于重防腐涂料。     

星型环氧乳化剂合成及乳液的性能研究

采用自制星型乳化荆合成水性环氧乳液,考察了乳化剂的结构与环氧乳液稳定性及涂膜性能的关系,优化了乳化荆在制备环氧乳液过程中的主要参数。研究结果表明：聚乙二醇和环氧树脂E-20中环氧基与羟基的物质的量比为1．5：1．0、聚乙二醇的相对分子质量为4000、乳化剂用量为10％时,制备的环氧乳液稳定性高、成膜性能优良。     

特种氢化双酚A型环氧树脂合成研究

氢化双酚A和环氧氯丙烷在催化剂作用下开环反应生成了氯醇醚,而后加碱进行闭环反应,制备了低分子质量氢化双酚A型环氧树脂,再将其进一步与氢化双酚A等进行加聚反应,得到高分子质量环氧树脂。通过对产物的环氧值、力学性能和电性能的测试,研究了环氧氯丙烷用量、碱用量、环化反应温度、时间、溶剂及催化剂对合成反应的影响。结果表明,最佳反应条件为:环氧氯丙烷与醇羟基的物质的量比为3.0~3.5∶1,n(NaOH)∶n(醇羟基)=1∶1.1~1.2,环化反应温度25~30℃、时间4 h,甲苯为溶剂,催化剂为自制EH-10。所得氢化双酚A环氧树脂质量稳定,可替代进口。     

相反转法合成一种水性环氧树脂乳液的研究

用环氧树脂E-44和表面活性剂OP-10合成水性环氧树脂乳化剂,然后在表面活性剂的作用下,采用相反转法,将油包水状态环氧树脂转化成水包油状态的水性环氧树脂。探讨了乳化剂用量、反应温度等对水性环氧树脂粒径和结构的影响。结果表明,合成水性环氧树脂的最佳工艺条件是:以三乙醇胺为催化剂,乳化剂用量为20%时,反应温度为60℃,反应时间为6 h。     

新型非离子水性环氧分散体的制备及性能研究

采用聚醚胺与环氧树脂 E51为原料合成了非离子反应型两亲性乳化剂,以“相反转”法乳化环氧树脂 E20,考察了乳化工艺对乳化效果的影响。结果显示：乳化剂用量 14%、乳化温度 75~ 80 ℃、转速 3 000~3 500 r/min、添加 5%丙二醇丁醚助溶剂时效果最佳,制备的分散体平均粒径为 320 nm、黏度为 4 320 mPa·s,具有良好的贮存稳定性。该环氧分散体与市售水性环氧固化剂树脂复配,固化涂膜机械性能、耐水性和耐盐雾性优异。     

新型非离子型水性环氧固化剂的合成及性能研究

为提高水性环氧涂料的固化性能和适用期,以自制聚酰胺和生物基戊二胺为起始原料,聚乙二醇二缩水甘油醚（ PEGGE）为亲水链段,双酚 A型环氧树脂（ E-51）为疏水链段,邻甲苯缩水甘油醚（ CGE）为封端剂制备了非离子型低温水性环氧固化剂,并与自制水性环氧乳液复配制得双组分水性环氧涂料。考察了环氧固化剂合成工艺参数及涂膜各项性能。结果表明：该固化剂含有较长的柔性脂肪烃碳链和聚醚链段能够提高涂膜的柔韧性;双酚 A型环氧树脂参与扩链反应能够解决与乳液不兼容等问题;苯环结构增加了涂膜的硬度;涂膜室温固化后性能优异,具有良好的物理机械性能、耐水性、耐酸碱性和耐盐雾性。     

固体碱催化剂KF/MgO催化合成丙二醇丁醚的绿色工艺研究

采用固体碱催化剂KF/MgO催化环氧丙烷(PO)和正丁醇合成丙二醇丁醚,对催化剂进行了XRD、TEM、CO₂-TPD表征,经FT-IR表征确认目标产物为丙二醇丁醚。同时对合成丙二醇丁醚的反应工艺进行了研究,优化了反应工艺。研究结果表明:适宜的工艺条件为反应温度130 ℃,催化剂用量为原料总质量的1.5%,n(丁醇)∶n(环氧丙烷)为4∶1。在此条件下,PO转化率达97.88%,丙二醇丁醚产率达81.34%。同时对催化剂使用寿命进行了考察,在重复使用4次之后,催化剂依然保持较高的活性,PO转化率达90.86%,丙二醇丁醚产率达76.13%。     

一缩二乙二醇二缩水甘油醚的合成

以一缩二乙二醇和环氧氯丙烷为原料、三氟化硼乙醚络合物为催化剂合成一缩二乙二醇二缩水甘油醚(DGEG)。讨论了催化剂用量、原料配比、碱金属氢氧化物以及成环反应温度对产物收率的影响。同时 ,用傅立叶红外光谱对其进行了分析与表征。当三氟化硼乙醚络合物用量为 3份、环氧氯丙烷与一缩二乙二醇的物质的量比为 8∶1、用氢氧化钾在 30℃左右进行成环反应时 ,可以得到低粘度、高收率的产物。