电感耦合等离子体原子发射光谱法测定保护渣中氧化钾和氧化钠

保护渣试样经盐酸、硝酸、氢氟酸酸化溶解,高氯酸冒烟后的残渣用盐酸溶解,选择766.485 nm和589.586 nm的光谱线分别作为钾和钠的分析线,在体积分数5%盐酸介质中用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定试液中氧化钾和氧化钠含量。方法的检出限,对于钾为0.001 μg/mL,对于钠为0.005 μg/mL。基体对钾、钠测定的干扰程度较小,元素间基本无干扰,可以直接用氧化钾、氧化钠标准溶液绘制校准曲线。方法用于氧化钾和氧化钠含量不同的保护渣样品分析,氧化钾和氧化钠测定结果与化学法测定结果相符,无显著性差异,相对标准偏差(RSD)小于2.0%,可以满足保护渣试样成分的测定要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP AES）法测定锑精矿中4种元素Pb、Se、Te、Tl的定量分析方法。通过试验选择220353 nm、196026 nm、214282 nm、351923 nm分别作为Pb、Se、Te、Tl的分析谱线,无需进行光谱干扰校正。探讨了锑精矿的溶解方法,发现采用王水加氢氟酸溶解样品时,基体效应小,且Se、Te无挥发损失。方法的检出限均小于0010 μg/mL。对锑精矿实际样品进行分析,测定结果与ICP MS法测定值相一致。精密度试验结果表明,RSD（n=9）均小于4%,能满足日常分析对锑精矿中杂质元素的检测要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定

试样经无水碳酸钠－硼酸混合熔剂高温熔融,盐酸溶解盐类后,在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定三氧化二铁的含量。确定了样品的最佳分解条件：熔样温度为1　150 ℃,混合熔剂用量为20 g;选择合适的分析谱线Fe 239562 nm和Fe 259940 nm,采用0100 0 g的称样量可消除基体干扰。方法用于标准样品和试样中三氧化二铁的测定,相对标准偏差小于10%,回收率在97 %～101 %之间;标准样品分析的测定值与认定值相一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定偏钒酸钾中钾

试样经盐酸和硝酸消解后用水稀释和定容,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定试液中钾含量。通过控制取样量和定容体积,有效将钾元素检测信号的强度值调控到适宜水平,确保方法具有良好的动态线性范围。考察了基体效应、光谱干扰以及背景影响等因素,通过采取优选雾化器压力、等离子体激发功率、观测高度等仪器工作参数以及元素分析谱线、背景校正位置等措施,并结合基体匹配和同步背景校正方式,消除了碱金属离子、高钒基体、氩气分子谱带等对试液雾化传输、ICP平衡与激发、背景噪音和元素测定等影响因素。结果表明:钾的质量分数在40%以下校准曲线呈良好线性关系,相关系数为0.999 3。对本法的精密度和回收率进行试验,得到RSD小于1.0%,平均回收率为103%。方法用于实际样品中钾测定,测定结果与四苯硼酸钾重量法的测定结果相一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝土矿中锂和镓

试样经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸体系消解,采用基体匹配法消除基体效应的影响,在选定的仪器工作条件下,选择Li 670.780nm和Ga 417.206nm为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝土矿中微量元素锂和镓的分析方法。实验表明:锂和镓的质量浓度分别在0.001 1~2.4μg/mL和0.001 6~2.4μg/mL范围内与其对应的发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数分别为0.999 9和0.999 8;方法中锂和镓的检出限分别为0.14和0.20μg/g。将方法应用于铝土矿成分分析标准物质GBW07177和GBW07179(研制单位为国家地质实验测试中心)中锂和镓的测定,测定结果与认定值相一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.68%~1.6%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铀锆合金中钙锂镁钠

铀锆合金燃料中的杂质元素会影响其运行的安全性,准确测定Ca、Li、Mg、Na元素的含量具有重要意义。先使用硝酸-氢氟酸溶解样品,再采用UTEVA萃淋树脂,在酸性介质中使铀基体与待测元素定量分离,选择Ca 422.673nm、Li 670.784nm、Mg 279.553nm、Na589.592nm作为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铀锆合金中Ca、Li、Mg、Na的分析方法。使用1mol/L硝酸淋洗UTEVA萃淋色谱柱,这一分离流程对铀的去污因子约为4.0×10⁴。Ca、Li、Mg、Na的出峰体积在6～10mL,因此保留10mL淋洗液可以满足Ca、Li、Mg、Na的测定要求。Ca、Li、Mg、Na的质量浓度为0.025～0.50mg/L时与其发射强度呈线性关系,线性相关系数均不小于0.999 0;方法检出限为0.1～1.0mg/kg。按照实验方法测定铀锆合金中Ca、Li、Mg、Na,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于3%;回收率为90%～105%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒渣中主次成分

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对钒渣中V2O5、TFe、SiO2、Al2O3、CaO、MgO、MnO、TiO2、P、S的测定进行了试验研究。样品经碳酸钠和四硼酸钠混合熔剂在1020℃熔融后,用盐酸浸取,引入试液中的钠离子对测定有影响,通过基体匹配和加入钇内标校正,各待测元素之间无相互干扰。方法的检出限为0.004～0.030mg/mL,相应测定值的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.23%～1.5%。该方法测定钒渣标样的结果与认定值符合良好,实现了钒渣样品中常量、微量元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛铁精矿中钾和钠

采用微波消解法以盐酸-氢氟酸-水体系处理样品,选择K 769.896nm、Na 588.995nm为分析谱线,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛铁精矿中钾和钠的方法。实验表明:采用8.0mL盐酸-5.0mL氢氟酸-5.0mL水以微波消解法可将0.500 0g钒钛铁精矿试样溶解完全。铁基体对钠的测定基本无影响,但对钾的测定影响较大,不可忽略,故实验在绘制校准曲线用标准溶液系列中加入与测试样品所含铁基体大致相当的铁基体溶液以消除铁基体效应的影响。钾和钠的质量分数分别在0.006%~0.08%、0.005%~0.04%范围内与其发射强度呈线性,校准曲线线性相关系数分别为0.999 8、0.999 9;方法检出限钾为0.03%,钠为0.02%。方法应用于钒钛铁精矿标准样品中钾和钠的测定,测定值与认定值相符,相对标准偏差(RSD,n=10)均小于5%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定炼锑泡渣中碲

建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定炼锑泡渣中碲的方法。选择波长为214.281 nm的谱线作为碲的分析线,只有La 214.281 nm, V 214.274 nm, Pt 214.250 nm, Nb 214.291 nm和 Re 214.297 nm线有干扰,但炼锑泡渣中La、V、Pt、Nb、Re含量都很低,其影响可以忽略,因此不需要进行预分离,样品用王水溶解后可直接进行ICP-AES测定。考察了仪器工作参数对测定结果的影响,并确定了最佳工作条件：观测高度为15 mm,雾化气流速为0.8 L/min,射频功率为1 300 W。方法线性范围为0.01～100 mg/L,线性相关系数为1.000 0,检出限(3σ)为0.007 2 mg/L,样品测定结果的相对标准偏差（RSD）为0.16%,加标回收率为97%～102%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定沉钒浸出液中钒、磷、硅、钾、钠

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定高盐分的沉钒浸出液中V、Si、P、K和Na等元素。对各元素的波长、高频发生器的功率、蠕动泵速度、雾化器压力、辅气流量和观测高度等分析条件进行了讨论。各元素校准曲线的线性关系良好,检出限在0．0003～0．042g／L之间。在仪器最佳工作条件下,方法的回收率在98％～106％之间,相对标准偏差均小于4．08％。该法分析周期短,分析结果与其他常规检测方法相吻合,适用于大批量日常生产检测。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中硼

铝合金样品采用氢氧化钠溶液和过氧化氢溶解,稀硫酸酸化,然后置于分液漏斗中,pH 3时溶液中硼酸和一定量的苯羟乙酸及孔雀石绿缔合成三元络合物,用苯定量萃取,萃取液直接进入有机进样系统的电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES),选择分析谱线B 249.678 nm测定铝合金中硼。通过样品溶解方法、萃取剂、萃取方法及条件(时间和酸度)的选择,采用基体匹配法消除物理干扰。方法中硼的质量浓度在1.00 mg/L以内与其发射强度呈线性关系,校准曲线的线性相关系数r=0.999 3,硼的检出限为0.001 mg/L。按照实验方法对标准样品和自备样品分别测定,标准样品的测定值和认定值基本吻合;自备样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于5%,加标回收率为80%～100%,方法可检测铝合金中质量分数最低为0.000 1%的硼。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水体中硫化物

水体中硫化物的测定多采用亚甲基蓝分光光度法和碘量法,但这两种方法均存在检测程序繁琐和检测影响因素较多等问题。试验发现,硫化物经现场加入乙酸锌固定为硫化锌后抽滤,不溶物转入25 mL比色管中,加入1.0 mL 0.1 mol/L 氢氧化钠溶液和5.0 mL 30%过氧化氢溶液,用水定容后90 ℃水浴加热50 min,硫化锌可定量转化为硫酸锌。再次抽滤后,调整溶液的介质为5%(V/V)硝酸,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)可测定其中硫含量,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水体中硫化物的方法。硫的质量浓度在1.00~200.00 mg/L范围内与其发射强度呈线性,校准曲线的相关系数为r=0.999 8。当取样量为2.0 L时,方法检出限为0.002 2 mg/L,测定下限为0.007 4 mg/L。按照实验方法对5个实际水样中硫化物进行全程加标回收试验,硫的回收率为97%～102%。实验方法用于测定3个实际水样中硫化物,测定值与国标GB/T 16489—1996测定结果相吻合;11次测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.09%~5.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定萤石中硫

试样经硝酸和氢氟酸低温溶解,加入高氯酸冒烟,盐酸溶解盐类,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了萤石中硫的含量。研究了基体效应、共存元素间干扰及校正。结果表明,基体氟化钙和共存元素Al、Fe、Ba、Mn、P对测定无影响。在选定条件下,硫的含量在0.003%~6.5%范围内与发射强度线性关系良好,相关系数大于0.9990。方法应用于萤石标准样品YSB1479-02和实际样品分析,结果与认定值或燃烧碘量法吻合,11次平行测定的相对标准偏差(RSD)不大于1.5%,回收率在96%~104%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中硼

提出了一种快速测定钛合金中B的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法,优化了仪器参数,确定了最佳的分析条件。试样经硫酸和硝酸溶解后,选择B 208.957光谱线作为硼的分析线,试液直接用ICP-AES法测定,基体和共存元素产生的光谱干扰采用基体匹配和对背景发射位以2点校正的方法进行消除,硼的检出限为0.000 72μg/mL。对一钛合金样品进行10次测定,相对标准偏差小于1%,加标回收率在97%~130%之间,本法的分析结果与分光光度法一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆英砂中钡

锆合金和锆化合物广泛应用于航空航天、核能、特种陶瓷玻璃等战略新兴产业,锆英砂作为其重要原料,目前的测试方法不能满足其中钡量的测试需求.实验称取0.5000 g样品于覆盖2.0g无水过氧化钠和2.0g无水碳酸钠的银坩埚中,在700℃熔融制样;水浸过滤后以硝酸、高氯酸溶解滤渣,选择Ba 233.527 nm作为分析线,建立...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中钌

采用盐酸、氢氟酸和硝酸混酸于150 ℃温度下加压消解样品2 h,样品溶解完全后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛合金中钌。实验确定了以240.272｛140｝nm光谱线作为钌分析线,并对仪器的工作条件进行了优化。优化后最佳的仪器工作条件为:射频功率1 050 W,观测高度14 mm,雾化气流量0.6 L/min,辅助气流量1.0 L/min,冷却气流量12 L/min。基体对测定的影响可通过基体匹配的方法克服,铝和钒对测定没有干扰。在此工作条件下,对TC23钛合金样品中钌量进行测定,相对标准偏差(n=11)为1.4%, 将分析结果与邻菲罗啉分光光度法的结果进行比对,基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铀矿石中全铁

采用分步酸溶的方法,先以H₂SO₄-HClO₄-HF溶解样品,再以HNO₃作为复溶酸,最后用HCl(1+3)作为介质酸,选择Fe 259.94 nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铀矿石中全铁。铁的质量浓度在14～224 μg/mL范围内,校准曲线的线性相关系数r=0.999 9。全铁的检出限为1.25×10^-4%。采用实验方法测定6个国家产铀岩石标准物质GBW04117～GBW04122中全铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=20)为1.2%～3.6%,测定结果与认定值相符;用于10种铀矿石实际样品中全铁的测定,结果与采用核工业标准方法EJ/T 297.3-1987的测定结果相吻合。按照实验方法和EJ/T 297.3-1987测定标准物质中全铁,对两种方法的测定值进行比较,通过F检验和t值检验,表明实验方法与标准方法EJ/T 297.3-1987无显著性差异。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯铜中微量元素

以硝酸溶解样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定纯铜中As、Bi、Zn、Sb、Pb、Fe、Sn、Ni等八种微量杂质元素的含量。通过试验选择各元素最佳分析谱线,并对基体干扰及共存元素之间的干扰进行探讨。在选定的实验条件下,方法的检出限为2.0~14.4ng/L,样品加标试验回收率在96%~102%之间。结果表明,用本法测定标准样品中8种元素的含量,测定值与认定值相符,相对标准偏差(RSD)均小于6%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锭中铊

研究了待测溶液中介质对测定铊的影响,考查了共存元素的干扰,选择了仪器最佳工作条件,试验了分离铅基体的方法。在优化的试验条件下,方法精密度好,标准加入回收率在98％～103％之间,该方法适合于铅锭中铊的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中铍

使用盐酸和硝酸溶解样品,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,选择灵敏度高且不受共存元素影响的谱线Be 313.107 nm作为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝合金中铍质量分数为0.000 05％～0.000 5％的分析方法。方法中铍的检出限为0.000 001 6%(质量分数)。铍质量浓度在0.002～0.020 μg/mL范围内,校准曲线的线性回归方程为I =8.894×10⁶ρ+1.747×10⁵,相关系数r=0.999 6。按照实验方法测定铝合金标准样品中铍,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD, n=8)小于10％。