高钛高炉渣酸浸液沸腾水解制备偏钛酸的过程动力学研究

攀枝花钢铁厂高炉冶炼产生的水淬高钛高炉渣经浓硫酸焙烧、稀硫酸浸取后获得富含Ti⁴⁺的浸取液,通过沸腾水解法可将浸取液中的可溶性Ti⁴⁺转化成H₂TiO₃沉淀。为探究酸浸液沸腾水解制备H₂TiO₃的过程动力学行为,研究了底液pH和水解温度在不同反应时间下对Ti⁴⁺水解率的影响,并采用Avrami模型和生长动力学模型模拟水解过程,结果显示Ti⁴⁺的水解过程更符合Avrami动力学模型,证明H₂TiO₃的形成速率主要由颗粒形核过程控制。通过Arrhenius方程拟合计算得到的水解反应的表观活化能为197 930 J/mol,并获得了水解过程的半经验式动力学方程。     

水解偏钛酸粒度分布影响因素分析

以攀枝花某钛白粉厂的工业硫酸氧钛浓钛液为原料,采用外加晶种水解工艺制备水解偏钛酸,通过检测钛液水解过程中浆料透过率的变化间接检测水解过程反应速率的变化,通过分析水解过程不同时间段的偏钛酸粒度分布,确定了影响偏钛酸粒度分布的主要因素。在此基础上考察了钛液浓度、F值、铁钛比、水解晶种加量、熟化搅拌时间对偏钛酸粒度分布的影响。结果表明钛液沸腾后快速水解,再随钛液浓度降低水解速率逐渐降低,浆料粒度逐渐长大,二次沸腾20 min后,浆料的粒度分布逐渐稳定,后期保温过程对粒度分布影响不大;钛液浓度、铁钛比、F值、晶种加量和熟化期间搅拌时间均对偏钛酸粒度分布有影响,D50随着钛液浓度的增加而减小,随F值和铁钛比的增大而增加,随着晶种加量的增加而减小,随熟化期搅拌时间的延长而降低。     

赤泥硫酸铵焙烧浸出液水解制备偏钛酸的研究

采用选择性水解的方法利用赤泥硫酸铵焙烧熟料浸出液制备偏钛酸以回收钛。首先添加还原铁粉作为还原剂,将浸出液中的三价铁离子还原为二价铁离子,然后控制水解条件,将浸出液中的四价钛离子通过水解反应合成偏钛酸并对其进行分离回收。研究结果表明,浸出液中钛水解的最佳工艺条件：还原铁粉加入量为三价铁离子完全还原为二价铁离子所需铁粉的理论量、水解温度为140 ℃、水解时间为4 h、终点pH=2.0、添加晶种的含钛量占浸出液总钛含量的9%。在优化的工艺条件下,浸出液中钛的水解率达到95%;偏钛酸产物具有锐钛矿晶型且结晶度较低;产物形貌为不规则的圆形球体颗粒及块状聚集体,具有一定程度的团聚现象;偏钛酸颗粒吸附有一定量的硫酸盐,经计算水解产物组成为TiO₂·0.7H₂O·0.08SO₃。     

硫酸钛液稳定性分析及偏钛酸粒度控制研究

测试了硫酸法钛白生产中系列浓度钛液在不同温度下的稳定性;并根据系列稳定性数据调节水解工艺,在水解初期适当延长升温时间,水解后期加入适量的稀碱液。用激光粒度分析仪、扫描电子显微镜测定偏钛酸的粒度分布及粒子形貌。结果显示,调节工艺后得到的偏钛酸粒度分布曲线的半峰宽缩小,整体均匀性较好;扫描电子显微镜照片显示调节工艺对小粒子的产生有明显抑制作用;水解率达到97.0%。     

钛矿或钛渣对偏钛酸的影响

选取钛渣与钛矿,采用硫酸法钛白的相关制备过程,在相同条件下制备出一系列偏钛酸。对钛矿和钛渣进行XRD、SEM分析,并对所制备出的脱硝催化剂专用钛白粉原材料-偏钛酸的比表面积、粒径等做了分析。结果表明,钛渣制备的偏钛酸比钛矿制备的偏钛酸晶粒度小,团聚程度较低,比表面积小,更适合应用于制备脱硝催化剂专用的纳米二氧化钛。     

钛液水解工艺对偏钛酸性能的影响

采用外加晶种常压水解法制备偏钛酸,使用激光粒度仪分析偏钛酸的粒度分布,通过沉降高度和洗涤时间判断偏钛酸的过滤性能。考察了晶种加入量、变灰点时间、钛液浓度、二次沸腾保温时间对偏钛酸粒度分布及其过滤性能的影响。结果表明：晶种加入量、钛液浓度和二次沸腾保温时间对偏钛酸性能有显著影响,晶种加入量越大、钛液浓度越低、水解速度就越快,变灰时间越短,得到的偏钛酸的粒度分布也越宽,过滤性能越差。延长二次沸腾保温时间可以使偏钛酸粒度分布更窄,粒子更均匀。     

偏钛酸为钛源制备六钛酸钾晶须

以偏钛酸和碳酸钾为原料,采用烧结法制备了六钛酸钾晶须.利用X射线衍射(XRD)和场发射扫描电子显微镜(SEM)研究了产物的物相和形貌特征.结果表明,n(TiO2)/n(K2O)摩尔比对产物的物相组成影响明显,n(TiO2)/n(K2O)摩尔比为3.5时产物较纯,基本为六钛酸钾;焙烧温度从1050℃提高至1150℃,产物组成无明显变化.随着焙烧时间的增加,产物的物相种类越少,六钛酸钾的结晶度越好、含量越多.焙烧温度对六钛酸钾晶须的长径比影响不大,n(TiO2)/n(K2 O)摩尔比为3.3时六钛酸钾晶须的长径比可达100.     

晶种对硫酸钛液水解过程影响的研究

从水解原理及影响水解的因素着手,分析了晶种的活性、加入量、加入温度和制备方法对硫酸钛液水解过程的影响,找到改善水解偏钛酸质量(过滤性能)的方法,缩短洗涤时间,为最终提高钛白粉性能打下基础。     

对水后偏钛酸降温工艺的对比分析和研究

通过对比分析不同工艺、设备条件下的水解后偏钛酸降温过程,结合行业的实际情况,综合论述了不同冷却降温方式——换热、负压蒸发在水解后偏钛酸降温的优劣对比,并转变固有思维模式、结合生产工艺流程,采取最佳的流程方案,即不影响生产总体流程,不延长生产周期,能实现低投入,低能耗,并达到更好的使用效果.     

浅谈偏钛酸漂白还原剂对钛白粉性能及后处理的影响

选取三种不同偏钛酸漂白还原剂,对经过漂白还原的偏钛酸进行铁含量测试,发现三种不同还原剂都具备较好的漂白性能,漂白后偏钛酸的铁含量在250ppm以下,水洗后偏钛酸铁含量均在25ppm以下;煅烧后的钛白粉产品具有较好的颜料性能,对比发现D-111还原剂与三价钛还原剂的性能最为接近。最后通过对钛白粉废酸后处理成本计算,在更换D-111还原剂后,预计每日可减少23000元污水处理成本。     

纳米二氧化钛晶种制备及对水解偏钛酸质量的影响

采用改进的水热合成法制备了纳米二氧化钛晶种,通过XRD、TEM和EDS等对其结构进行表征,表明该材料为纯相锐钛型晶种。此外,选择常压水解条件,研究晶种加入量对水解产品的影响。结果表明在1.5%~2%的晶种量有利于生产合格的稳定产品。     

锐钛型介孔偏钛酸催化剂的制备及其催化酯化性能

以工业偏钛浆为原料,通过水洗、碱洗、酸洗处理制备了锐钛型介孔偏钛酸催化剂,将催化剂用于α-蒎烯酯化反应中考察其催化性能,采用FT-IR、XRD、SEM、BET手段对催化剂的晶相结构、形貌、表面积、孔径等结构进行了表征。结果表明,最佳制备条件为：温度30 ℃,碱洗pH=8.5,酸洗pH=4.0;处理后的偏钛酸催化剂基本没有SO42?,且晶型没有发生明显变化,均为锐钛矿相,最佳条件下制备的偏钛酸催化剂孔径分布均匀,晶粒团聚较少,比表面积为334.82 m2/g,平均孔径为3.96 nm,催化α-蒎烯酯化生成草酸龙脑酯含量可达48.59 %,皂化后水蒸气蒸馏收集龙脑,m1（正龙脑）∶m2（异龙脑）=59.27∶37.07。     

偏钛酸制备纳米TiO2粉体及其光催化性能研究

以偏钛酸为原料通过常温水解-沉淀法制备了纳米TiO2粉体,用XRD和TEM等手段对粉体的晶型和形貌进行表征,根据Scherrer方程计算得到晶粒尺寸与电镜照片结果吻合。用甲基橙为目标降解物,研究了其对甲基橙的降解性能,当分散剂加入质量分数为13.5%,氨水溶液的pH值为4.0时得到的光催化剂粉体的晶粒尺寸均匀,粒径为10—20 nm,降解甲基橙的效率最高。     

偏钛酸型离子交换剂的制备及其对锂的富集性能

以钛酸四丁酯和乙酸锂为原料,采用醇盐水解溶胶-凝胶法制备了偏钛酸锂前驱体,经酸浸脱锂后得可选择性富集锂的离子交换剂,对前驱体及离子交换剂的晶相及选择性富集能力进行了研究.结果表明,固液比为4 g/L,p H=12.8,纯Li溶液初始浓度200 mg/L,35℃恒温振荡条件下吸附3 h,Li2Ti O3(H)对Li+吸附容量为33.5345 mg/g.吸附过程可用准二级动力学模型和Langmuir吸附等温模型描述,属自发放热吸附反应.     

沸腾状态对硫酸氧钛水解的影响

采用硫酸氧钛外加晶种水解工艺制备偏钛酸,研究了水解二沸过程中微沸和爆沸两种状态得到偏钛酸的沉降规律,采用马尔文2000型激光粒度仪对不同沸腾状态水解制得偏钛酸粒子的粒度分布进行分析,并通过比表面分析仪测定两种水解方式制得钛白初品的比表面积和孔径。结果表明,爆沸状态得到的偏钛酸具有较小的粒径、较大的沉降速率、较大的比表面积、较大的孔径和较好的蓝相(SCX),水解沸腾状态对钛白初品的其他颜料性能影响不大。     

晶种制备的在线表征及钛液水解动力学研究

针对硫酸氧钛水解晶种活性表征困难的问题,首次利用聚焦光束反射测量仪(FBRM)、原位拉曼光谱和动态光散射仪考察了晶种形成过程中溶液组成和粒子的变化,得到了有效的晶种表征手段,并得出爆发成核之前为晶种制备最适宜保温时间;考察了晶种加量和保温时间对水解反应动力学的影响,晶种量的增加会对水解速率和产率起到促进作用;在爆发成核前取样,随着保温时间延长,后期水解速率和产率提高。水解动力学与成核-生长Avrami模型有较好的拟合度。     

ICP-OES内标法检测偏钛酸锂中的微量元素含量

探索了ICP-OES测试偏钛酸锂中的Na、Mg、Li、Fe、K 5种元素的消解条件和仪器工作参数.选择浓硫酸消解样品,加入助溶剂硫酸铵,消解后溶液澄清透明,采用手工法加入内标钇(Y)元素,消除浓硫酸带来的物理干扰.实验优化了ICP-OES的工作参数,调整了RT功率和雾化器载气流量,更适合Na、Mg、Li、K等易电离元素...     

影响钛白水解的因素探讨

文章主要介绍了钛液水解的基本原理和过程,以及影响钛白水解的关键因素,包括钛液本身的性质、组成和水解的操作条件等.     

陶瓷膜回收钛白生产中偏钛酸的研究

采用工业化生产的陶瓷微滤膜回收钛白生产中的偏钛酸。研究了膜孔径及主要操作参数对膜过滤性能的影响,确定了适宜的膜孔径和过滤操作参数。重点研究了膜污染的控制技术和膜清洗方法,为陶瓷膜错流过滤回收偏钛酸的工业化奠定基础。