超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中7种色素

目的建立同时测定鸡蛋中7种色素含量的超高效液相色谱串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法。方法鸡蛋样品用乙腈超声提取。经Phenomenex Kinetex F5(100 mm×3.0 mm,2.6μm)色谱柱分离,流动相A:0.1%的甲酸/水溶液;流动相B:0.1%的甲酸/乙腈溶液作为流动相梯度洗脱。电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)正离子多反应监测模式定量分析。结果7种色素在浓度1～20μg/L范围内线性关系良好,相关系数r~2≥0.998。叶黄素、角黄素、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的检出限均为0.1μg/kg,核黄素的检出限为0.2μg/kg。7种色素在加标量2～10μg/kg范围内,回收率为80.2%～106.7%,相对标准偏差为1.5%～6.0%。结论该方法准确、快速、高效,可用于鸡蛋中色素的定性、定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的百草枯

文章建立了一种利用超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中百苹枯含量的方法.茶叶样品使用甲醇-0.1 mol/L盐酸溶液(3:7,V/V)提取,经Poly-sery MCX柱净化后用超高效液相液相色谱-串联质谱进行测定.在5～100μg/L浓度范围内,百草枯的线性良好(R2=0.9991),方法定量限为0.01 mg/kg...     

高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的四环素类残留量

目的 建立高效液相色谱法定量测定水产品中四环素类残留量,同时采用高效液相色谱-串联质谱法进行定性确证和定量检测。方法 具体优化了缓冲提取液浓度、固相萃取柱类型、色谱条件选择等测定环节。样品经柠檬酸缓冲液提取,固相萃取柱净化后,以液相色谱-紫外检测器进行定量检测,同时也可通过高效液相色谱-串联质谱仪进行定性和定量。结果 在10~200 ng/mL范围内线性良好(r>0.999),四环素类目标物在10、50、100 μg/kg 3个水平上进行加标回收试验,回收率为76.0%~94.5%,相对标准偏差为3.9%~7.4%,高效液相色谱法检出限为5 μg/kg,液相色谱-串联质谱法检出限为1 μg/kg。结论 该方法简便、稳定、准确,适合测定水产品中的四环素类残留量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定减肥保健食品中酚酞

建立测定减肥保健食品中非法添加药物酚酞的高效液相色谱-串联质谱分析方法。该方法对不同类型的减肥保健食品经超声波提取15min,以Waters AtlantisT3柱(150mm×2.1mm,3μm)分离后,进行HPLC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。酚酞在(0.5~100)μg/L的范围内相关系数为0.9994。回收率71.3%~92.6%;日内精密度均小于8%,日间精密度均小于10%。在检测的20种样品中,检出含有酚酞的样品9个,检出率为45%。该方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,可用于不同减肥保健食品中非法添加酚酞的快速检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中的4种甜味剂

本方法以超纯水作为萃取试剂,通过高效液相色谱-串联质谱仪,同时测定黄瓜中阿斯巴甜、安赛蜜、糖精钠和甜蜜素4种甜味剂。该方法可准确测定黄瓜中4种甜味剂且有较好的线性关系,在线性范围1～100 ng/mL,相关系数大于0.99,检出限均为0.01 mg/kg,加标回收率在82.1%～98.2%,相对标准偏差为1.8%～5.8%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中的三聚氰酸

建立奶粉中的三聚氰酸的超高效液相色谱-四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经透析袋净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析,在多反应监测模式(MRM)下进行特征母-子离子对信号采集。根据保留时间、母离子和两个特征子离子信息进行定性分析,以离子对m/z 42.0进行定量。三聚氰酸的最低检测限(RSN=3)为100.0μg/kg。在100.0～2000.0μg/L时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r2≥0.9999)。在100.0、500.0、1000.0μg/kg 3个添加水平,三聚氰酸的回收率范围为87.5%～98.8%,相对标准偏差小于9%。结果表明,该法简单、灵敏,适用于奶粉中三聚氰酸的分析确证。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中的克伦特罗

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中克伦特罗残留量的方法。方法样品采用0.1 mol/L的高氯酸溶解提取、正己烷脱脂,将高氯酸提取液调节至pH=5.0后,采用PXC固相萃取柱(60 mg,3 mL)进行除杂净化。选用乙腈(A)和0.1%(V/V)甲酸水溶液(B)作为流动相,Agilent Eclipse C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.8μm)作为分离色谱柱,在电喷雾离子源(ESI)正离子模式下以多反应检测(multiple reaction monitoring,MRM)采集数据并做定性筛查和定量分析。结果克伦特罗在0.1~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限(S/N≥3)为0.02μg/L,方法的平均回收率为91.35%~102.42%;相对标准偏差(n=6)为1.14%~4.52%。结论该方法前处理操作简便、样品分离效果好、成本低、回收率和重现性好,适用于肉制品中克伦特罗的测定。     

高效液相色谱-质谱法测定紫色马铃薯花色苷组成

对我国两种紫色马铃薯中花色苷进行鉴定。紫色马铃薯样品经过乙醇提取、固相萃取和HPLC/DAD/MS分析等步骤,最终确定红色马铃薯(2472)中含有天竺葵-3-芸香糖苷-5-葡萄糖苷、天竺葵-3-芸香糖苷、天竺葵-3-咖啡酰-芸香糖苷-5-葡萄糖苷、矢车菊-3-p-香豆酰-芸香糖苷-5-葡萄糖苷和天竺葵3-p-香豆酰-芸香糖苷-5-葡萄糖苷,其中天竺葵3-p-香豆酰-芸香糖苷-5-葡萄糖苷为主要成分。紫色马铃薯(紫香玉)中含有牵牛花-3-芸香糖苷-5-葡萄糖苷、牵牛花-3-p-香豆酰-芸香糖苷-5-葡萄糖苷、牵牛花-3-咖啡酰-芸香糖苷-5-葡萄糖苷、牵牛花-3-阿魏酰-芸香糖苷-5-葡萄糖苷和锦葵-3-p-香豆酰-芸香糖苷-5-葡萄糖苷,其中牵牛花-3-p-香豆酰-芸香糖苷-5-葡萄糖苷为主要成分。值得注意的是,矢车菊-3-p-香豆酰-芸香糖苷-5-葡萄糖苷在马铃薯中为首次检出。     

高效液相色谱-质谱法测定紫色马铃薯花色苷组成

对我国两种紫色马铃薯中花色苷进行鉴定。紫色马铃薯样品经过乙醇提取、固相萃取和HPLC/DAD/MS分析等步骤,最终确定红色马铃薯（2472）中含有天竺葵-3-芸香糖苷-5-葡萄糖苷、天竺葵-3-芸香糖苷、天竺葵-3-咖啡酰-芸香糖苷-5-葡萄糖苷、矢车菊-3-p-香豆酰-芸香糖苷-5-葡萄糖苷和天竺葵3-p-香豆酰-芸香糖苷-5-葡萄糖苷,其中天竺葵3-p-香豆酰-芸香糖苷-5-葡萄糖苷为主要成分。紫色马铃薯（紫香玉）中含有牵牛花-3-芸香糖苷-5-葡萄糖苷、牵牛花-3-p-香豆酰-芸香糖苷-5-葡萄糖苷、牵牛花-3-咖啡酰-芸香糖苷-5-葡萄糖苷、牵牛花-3-阿魏酰-芸香糖苷-5-葡萄糖苷和锦葵-3-p-香豆酰-芸香糖苷-5-葡萄糖苷,其中牵牛花-3-p-香豆酰-芸香糖苷-5-葡萄糖苷为主要成分。值得注意的是,矢车菊-3-p-香豆酰-芸香糖苷-5-葡萄糖苷在马铃薯中为首次检出。      

超高效液相色谱-串联质谱法检测大豆主要过敏原蛋白

为准确检测大豆过敏原,筛查验证表征5类主要大豆过敏原蛋白的特征肽段,建立基于超高效液相色谱-串联质谱技术的大豆主要过敏原检测方法。优化样品总蛋白提取方法,将大豆蛋白经测序级胰蛋白酶酶解后,利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱对酶解产物进行分析,结合Uniprot数据库完成计算机检索,针对性地鉴定24种大豆样品的11种主要过敏原(大豆球蛋白的G1、G2、G3、G4和G5亚基、β-伴大豆球蛋白的α’、α和β亚基、Gly m Bd 30K、Gly m Bd 28K及Kunitz型胰蛋白酶抑制剂)的多肽片段,并从中挖掘用以表征各过敏原的肽段,最终得到29条响应值高、重复性好的适于质谱检测的特征肽段;进一步利用高效液相色谱-三重四极杆质谱多反应监测模式对这些特征肽段进行验证,发现这些肽段的特异性、灵敏度和稳定性均符合质谱检测要求,可为食品中大豆过敏原的全面、准确检测提供一定的理论基础和技术支持。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法检测烤鸭鸭皮中16种多环芳烃

建立北京烤鸭鸭皮中16 种多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs）的凝胶渗透色谱（gel permeation chromatography,GPC）净化-气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）检 测分析方法。匀浆后的烤鸭鸭皮样品经乙酸乙酯超声提取20 min,采用GPC净化,GC-MS进行检测。结果表 明：16 种PAHs在1～100 μg/L质量浓度范围内线性关系良好（R2＞0.996）,检出限为0.08～0.39 μg/kg,定量 限为0.25～1.29 μg/kg;在1、5、10 μg/kg添加水平下,16 种PAHs的回收率为66.2%～108.3%,相对标准偏差为 0.7%～13.5%（n=6）,满足分析要求;采用该方法对购自超市的北京烤鸭进行检测,烤鸭鸭皮样品中均未检出苯 并（a）芘,苯并（a）芘、苯并（a）蒽、苯并（b）荧蒽和?总含量也未超过欧盟限量标准（12.0 μg/kg）。     

气体射流冲击北京烤鸭鸭皮的色泽和酥脆性

研究加工条件和保藏条件对北京烤鸭鸭皮色泽和酥脆性的影响.以气体射流冲击的北京烤鸭为研究对象,研究了烤制温度、烤制时间和饴糖溶液浓度等加工条件对烤鸭鸭皮色泽的影响,以及温度和含水率等对烤鸭鸭皮酥脆性的影响.结果表明,烤制温度、烤制时间和饴糖溶液浓度对北京烤鸭色泽影响显著.在实验条件范围内,随着烤制温度的上升,烤制时间的延长,烤鸭鸭皮色泽亮度值(L*)逐渐下降,红绿值(a*)上升,黄蓝值(b*)上升,在烤制温度190℃、烤制时间45min、水和饴糖比为12∶1 (m/m)时鸭皮色泽较佳.鸭皮的酥脆性与鸭皮的温度和含水率相关,温度低于鸭油凝固温度时,鸭皮的色泽变浅,酥脆性降低;随着含水率的增大,鸭皮酥脆降低.     

高效液相色谱-串联质谱法测定高粱中蜀黍苷的含量

建立了高粱中蜀黍苷的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经甲醇-水(95∶5,v/v)提取,C18色谱柱分离,HPLC-MS/MS多反应离子监测(MRM)方式检测,并采用外标法定量。结果表明,蜀黍苷在浓度10.1~202μg/L范围内时与其峰面积呈良好线性关系,相关系数不低于0.999,检出限为0.178μg/L,定量限为0.593μg/L,低、中、高3个不同水平的加标回收率分别为96.1%、97.9%、90.7%,重复性好,精密度高。所建立的方法具有前处理简单、准确性好、灵敏度高的特点,可用于高粱中蜀黍苷的定量分析。     

基于HPLC-MS/MS技术测定纺织品中的苯扎氯铵

建立了纺织品中苯扎氯铵的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测试方法。结果表明,采用超声萃取的方法对纺织品中的苯扎氯铵进行提取,提取率可达85%以上。采用C₁₈液相色谱柱,流动相采用0.1%甲酸水-甲醇体系溶液,质谱采用电喷雾离子源正离子模式电离,选择多反应监测(MRM)模式,在0.1～0.8 mg/L范围内具有良好的线性关系(R~2>0.999),平均加标回收率在83.04%～98.91%,相对标准偏差(RSD)小于4.61%。该方法的准确性和重复性好,灵敏度高,操作简便。     

LC-MS/MS内标法测定乳制品中的三聚氰酸

建立快速测定乳制品中三聚氰酸残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法。用乙腈和水提取样品中的三聚氰酸,乙腈二次去蛋白,10000r/min离心后,以电喷雾离子源负离子多反应监测模式进行质谱分析,内标法定量。三聚氰酸在0.005～0.2μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r＞0.999。在空白样品中添加三聚氰酸的平均回收率在91.7%～99.6%之间,相对标准偏差＜10%。液态奶类样品和奶粉的定量限均为0.2mg/kg。     

液相色谱-串联质谱法测定猪肉中13种磺胺类药物残留

利用液相色谱-电喷雾串联质谱建立猪肉中13种磺胺类药物残留的同时、快速分析方法.猪肉样品中的残留药物用1%乙酸-乙腈均质提取,浓缩后用0.1%甲酸-乙腈定容,并用正己烷液-液分配除脂后,用Kinetex C18色谱柱(100mm×2.1mm,2.6μm)分离,以0.1%甲酸-乙腈作为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正离子电离,多反应监测模式检测,基质匹配外标法定量.13种磺胺类药物在1~300μg/kg范围内线性关系良好,定量限均小于10μg/kg.在1、2μg/kg和10μg/kg这3个添加水平下,回收率在60.0%~78.1%之间,相对标准偏差(RSD)在0.24%~8.88%之间.此方法操作简便,灵敏度、准确度、精密度均满足残留分析的要求.     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中9种青霉素类药物残留量

建立一种检测牛奶和奶粉中9种青霉素类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经乙腈-水提取,经HLB固相萃取柱净化,用高效液相色谱串联质谱检测,外标法定量。本方法的检出限,牛奶中氨苄西林、奈夫西林为1μg/kg,阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林为2μg/kg,苯唑西林、双氯西林为4μg/kg;奶粉中氨苄西林、奈夫西林为8μg/kg,阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林为16μg/kg,苯唑西林、双氯西林为32μg/kg。9种青霉素在1.0～50ng/mL范围呈良好线性,线性相关系数大于0.9888。牛奶的平均回收率为77.58%～97.77%,测定结果的相对标准偏差为4.24%～16.59%(n=10);奶粉的平均回收率在85.95%～96.78%之间,相对标准偏差为2.71%～13.41%(n=10)。该方法具有简便、快速、准确度高、检出限低的优点,适用于牛奶和奶粉中青霉素类抗生素的测定。     

HPLC-MS/MS测定玉米中异恶唑草酮及代谢物残留量

建立玉米中异恶唑草酮及代谢物残留量同时测定的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatorgerphy-mass spectrometry/mass spectrometry,HPLC-MS/MS)分析法。试样用乙酸-乙腈(1:99, V/V)高速匀浆提取、醋酸钠和无水硫酸镁盐析后,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)和石墨化炭黑(GCB)净化,除去样品中脂肪和色素等大多数的干扰基质,用高效液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。异恶唑草酮及代谢物的添加量在0.005～0.100mg/kg范围内,样品平均加标回收率在74.8%～107.2%之间,相对标准偏差为6.45%～11.15%;方法的检测限异恶唑草酮为0.01mg/kg、异恶唑草酮代谢物0.005mg/kg。本方法灵敏、准确、省时和操作简便,适用于玉米中异恶唑草酮及代谢物残留量同时检测和确证。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中赤霉素残留

建立一种快速、灵敏的检测蔬菜水果中赤霉素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。采用甲醇溶液作为提取剂,调节pH值后用乙酸乙酯萃取,有机相浓缩后用C18固相萃取柱净化,净化后的溶液用液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明：该方法线性范围为0.01～10.0μg/mL,检测限为0.01μg/mL;在添加浓度0.02～1.0mg/kg范围内,赤霉素的平均回收率在77.0%～100.0%之间,变异系数在3.39%～10.05%之间(n=5)。该方法具有灵敏、准确度高的特点,能够满足限量检测的要求。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的丙烯酰胺

建立高效液相色谱-串联质谱仪测定食品中丙烯酰胺含量的方法。以[D3]-丙烯酰胺为同位素内标,使用20mg/mL淀粉酶溶液对样品进行酶解,经水浴、除脂、离心,利用固相萃取柱进行净化并浓缩后,通过高效液相色谱-串联质谱仪以多选择反应监测模式进行分析测定。该方法的检出限和定量限分别为4.8μg/kg和16.5μg/kg。本方法具有操作方便、准确率高、重复性好等优点,可广泛应用于各类食品中丙烯酰胺含量的检测。