四硼酸锶(SrB_4O_7)的制备新工艺及其影响因素

采用液相沉淀法合成两种水合硼酸锶SrB₂O₄ ?4H₂O和SrB₆O₁₀ ?5H₂O, 将其高温煅烧制备出纯四硼酸锶(SrB₄O₇)相, 分析了高温煅烧过程、产物的物相和形貌, 研究了煅烧温度和保温时间等因素的影响。结果表明, 在加热过程中水合硼酸锶发生脱水 → 非晶化→ 晶化过程, 且SrB₆O₁₀在800℃左右分解为SrB₄O₇和液态氧化硼; 将SrB₂O_4  ?4H₂O和SrB₆O_10 ?5H₂O在900℃煅烧4 h可制得纯相四硼酸锶; 延长煅烧时间可提高产物的晶化程度, 但是其晶型没有明显的变化。 用该法制备的SrB₄O₇:Eu荧光粉, 其发光强度明显比以SrCO₃和H₃BO₃为原料制备的样品高。     

锂离子电池正极材料LiMn_2O_4制备新工艺

采用球磨湿混和旋转合成相结合的新工艺来制备锂离子电池正极材料ＬｉＭｎ２Ｏ４,并对制备的材料进行了粒度、化学成分以及电化学性能测试．制备的ＬｉＭｎ２Ｏ４为正尖晶石结构,而且物质纯净．同一批次制备的材料化学成分均匀,粉末粒度分布范围窄,中粒径为１０．６７μｍ,首次充电容量为１２４ｍＡｈ／ｇ,放电容量为１１５ｍＡｈ／ｇ．循环次数达３０次时,放电容量还大于１００ｍＡｈ／ｇ,循环稳定性良好．球磨湿混工艺能将原料混合均匀,并能有效地使原料粒度细化而且粒度均匀．旋转合成工艺能使反应物和反应产物的温度均匀、粒度均匀、晶型结构与成分均匀．球磨湿混和旋转合成相结合的固相合成新工艺能制备出电化学性能性能良好的ＬｉＭｎ２Ｏ４     

Cu_xCo_(3-x)O_4纳米颗粒的制备及其表面形貌表征

铜钴氧化物作为锂离子电池阴极材料具有高容量以及电化学活性,但在锂离子的插入和脱嵌过程中会产生体积膨胀,导致容量急剧衰减,采用纳米结构的功能材料被认为是一种解决上述问题的有效方法。本文采用尿素辅助水热法制备了一种絮状Cu_xCo_(3-x)O_4纳米颗粒,并利用X射线衍射和扫描电镜表征了溶液浓度、反应时间、反应温度对材料表面形貌的影响。研究发现:当溶液浓度相应增大时,水热反应产物由有序的管状结构向为无规则结构转变;在100℃时,合成产物为纳米片以及由纳米颗粒组成的长度为200 nm左右的透明纳米管状结构,随着温度的升高,纳米管的长度逐渐增加;反应时间的增加,在F-离子的作用下,Cu_xCo_(3-x)O_4表面形貌由片状结构、管状结构逐渐向纳米颗粒转变,在140℃/24 h时生成产物为泡沫状Cu_xCo_(3-x)O_4纳米颗粒。     

Sm掺杂K_4Nb_6O_(17)的制备及其光催化性能

以KOH、Nb_2O_5和Sm(NO_3)_3为原料,采用水热合成法制备掺杂不同物质的量的Sm的片层状K_4Nb_6O_(17)光催化剂;采用X射线衍射、扫描电子显微镜、能量色散X射线光谱,高分辨率透射电子显微镜和X射线光电子能谱等测试技术对其结构和形貌进行表征,考察Sm掺杂K_4Nb_6O_(17)复合材料对有机染料罗丹明的降解性能。结果表明,Sm的掺杂提高了K_4Nb_6O_(17)的结晶度,Sm以Sm_2O_3的形式高度分散在K_4Nb_6O_(17)中;当Sm与Nb的物质的量比为0.01时,K_4Nb_6O_(17)具有最佳的光催化活性,在80 min内能使质量浓度为20 mg/L的罗丹明染料溶液100 mL完全脱色。     

Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4铁氧体的制备及其电磁损耗性能

以Zn(NO3)2.6H2O、Ni(NO3)2.6H2O和Fe(NO3)3.9H2O及柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备前驱体,在1 200℃下煅烧3 h合成ZnFe2O4和Ni0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体粉体。利用差热分析、X射线衍射、扫描电镜、透射电镜和红外光谱等测试手段对产物进行分析和表征。结果表明:ZnFe2O4和Ni0.5Zn0.5Fe2O4属于立方晶系尖晶石结构,结晶完整,晶粒大小在100 nm左右。在0.2~1.8 GHz的频率下对产品进行了电磁损耗性能测试,发现Ni0.5Zn0.5Fe2O4具有较好的电磁损耗特性。     

低热固相反应法制备CoFe_2O_4、ZnFe_2O_4和Co_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4纳米粉体研究

采用低温固相反应法合成了CoFe2O4、ZnFe2O4和Co0.5Zn0.5Fe2O4纳米粉体。以NH4HCO3和金属盐为原料,生成了前驱体碱式碳酸盐,通过研究不同焙烧温度,并在最佳焙烧温度下得到了CoFe2O4、ZnFe2O4和Co0.5Zn0.5Fe2O4纳米粉体。经X射线衍射(XRD)、热分析(TG-DSC)、透射电子显微镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)等测试手段的分析,结果表明:低温固相反应法能够合成出单相的CoFe2O4、ZnFe2O4和Co0.5Zn0.5Fe2O4纳米粉体。     

熔盐法制备片状CaBi_4Ti_4O_(15)晶粒的研究

以TiO_2、CaCO_3和Bi_2O_3为原料,加入NaCl和KCl(物质的量比为1:1)为熔盐,采用熔盐法制备Ca-Bi_4 Ti_4 O_(15)片状晶体.研究了熔盐含量、合成温度以及保温时间对制备CaBi_4 Ti_4 O_(15)片状晶体的影响,并对其反应机理进行了初步的探讨.结果表明,当熔盐质量分数为30%时开始生成CaBi_4 Ti_4 O_(15),当熔盐质量分数增加到40%左右时可获得较纯的CaBi_4 Ti_4 O_(15)相.熔盐含量对钛酸铋钙晶体的形貌有一定的影响,随着熔盐含量的增加,CaBi_4 Ti_4 O_(15)片状晶体逐渐长大,各向异性程度增大.合成温度的升高和保温时间的延长有利于CaBi_4 Ti_4 O_(15)片状形貌的形成.制备完整片状形貌的CaBi_4 Ti_4 O_(15)晶体的最佳熔盐含量为40%,合成温度为1150℃,保温时间为4h.     

共沉淀法制备CaCu_3Ti_4O_(12)陶瓷

为了降低CaCu_3Ti_4O_(12)陶瓷的介电损耗,保持高介电常数,采用共沉淀法制备CaCu_3Ti_4O_(12)陶瓷.研究了前驱粉料的热分解过程、煅烧后粉料的物相结构、陶瓷的显微结构和介电性能,并考察了Ca、Cu混合溶液pH值对CaCu_3Ti_4O_(12)陶瓷性能的影响.结果表明:当Ca、Cu混合溶液pH值为5.1时,制备的CaCu_3Ti_4O_(12)陶瓷介电损耗最低,而且能保持高介电常数.在室温下,频率为1kHz时,介电常数为1.4×10~4,介电损耗为0.037.通过对陶瓷性能对比,发现共沉淀反应中各元素的沉淀比例,陶瓷的微观结构和介电性能均受该pH值的影响.因此,Ca、Cu混合溶液的pH值对降低CaCu_3Ti_4O_(12)陶瓷介电损耗、保持高介电常数影响很大.     

碳纳米管承载纳米Fe_3O_4颗粒的制备(英文)

采用一种简单又经济的方法将Fe3O4纳米颗粒填充到碳纳米管中。透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)及其能谱附件(EDX)和X射线多晶衍射(XRD)测试结果表明:Fe3O4纳米颗粒成功地填充到碳纳米管中。材料的磁性能测试结果表明:碳纳米管中填充Fe3O4纳米颗粒后,在常温下具有超顺磁性,其饱和磁化强度由0.35emu/g增大到了13.15emu/g。Fe3O4纳米颗粒填充的碳纳米管可望应用于工程和医学领域。     

流延法制备片式CaCu_3Ti_4O_(12)陶瓷及其性能研究(英文)

片式CaCu3Ti4O12陶瓷由于其巨介电效应,用于制备多层陶瓷片式电容具有重大意义。通过水基流延法并在不同的烧结温度下制备的片式CaCu3Ti4O12陶瓷具有优异的介电性能。其中在1080℃下烧结的样品在保持巨电容率(98605)的同时,降低了介电损耗,其值只有0.028,远低于其他报道的损耗值。同时,测试了CCTO陶瓷薄片的复阻抗图谱,讨论了CCTO陶瓷的特殊的电学性能。实验结果表明,通过流延成型制备的CCTO陶瓷薄片在保持巨电容率的同时具有很低的介电损耗,这为CCTO陶瓷在微电子工业上的应用提供了可能性。     

溶胶-凝胶法制备CaCu_3Ti_4O_(12)粉体及其电性能

利用溶胶-凝胶法制备CaCu3Ti4O12粉体,采用差热分析、X射线衍射、扫描电子显微镜等技术进行表征,并探讨CaCu3Ti4O12粉体的烧结特性及电性能。结果表明,干凝胶经750℃低温煅烧可获得粒径分布较窄、平均粒径为80～100 nm的CaCu3Ti4O12粉体。CaCu3Ti4O12陶瓷在1 000℃时实现致密烧结,比固相反应法制备的粉体烧结温度降低100～200℃,具有较宽的烧结温区。溶胶-凝胶法制备的陶瓷经1 050℃烧结2 h,获得优良的电性能,相对介电常数为20 190,介电损耗为0.022,非线性系数为4.530。     

Sn_(0.95)Al_(0.05)P_2O_7/PTFE复合电解质的制备及其中温电性能

合成了有机-无机复合电解质5%(摩尔分数)铝掺杂的焦磷酸锡(Sn_(0.95)Al_(0.05)P_2O_7)/聚四氟乙烯(PT-FE)(简称SAPO/PTFE)。XRD测试表明,SAPO和PTFE复合没有发生反应生成新物质,热分析表明样品稳定性良好;SEM图表明样品致密性良好。采用电化学工作站对SAPO/PTFE的中温电性能(50~250℃)进行了研究。结果表明,SAPO/PTFE电导率在湿润氮气气氛中175℃达到最大值2.8×10~(-2)S/cm。湿润氧气气氛下的水蒸汽浓差电池说明质子导电性在复合电解质中存在。H_2/O_2燃料电池性能测试表明,在0.64V时对应最大输出功率密度为39.8mW/cm~2。     

(1-x)CaTiO_3/xNi_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4复合材料的制备及其性能

采用固相反应法合成了(1-x)CaTiO3/xNi0.5Zn0.5Fe2O4(0≤x≤1.0)复合材料,并研究了复合材料的物相、微观结构、介电性能和磁性能。结果表明:样品中仅含有钙钛矿型CaTiO3和尖晶石型Ni0.5Zn0.5Fe2O4。1260℃保温3h,样品相对密度达到98.91%,颗粒尺寸约为2μm。样品介电常数随Ni0.5Zn0.5Fe2O4含量(x)增加而增大。当x=0.7、测试频率为103 Hz时,样品介电常数(εr)和介电损耗(tanδ)分别为2629.18和1.74。(1-x)CaTiO3/xNi0.5Zn0.5Fe2O4复合材料显示磁性。其中x=0.7时,样品饱和磁化强度(Ms)达到49.07A·m2/kg;这归因于Ni0.5Zn0.5Fe2O4具有优异的磁性能。     

MgCo_(2)O_(4)海胆状电极材料的制备及其电化学性能EI北大核心CSCD

采用水热法制得一种尖晶石型MgCo_(2)O_(4)海胆状电极材料,并通过X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱分析(XPS)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)以及电化学工作站对产物进行了表征和电化学性能测试。通过改变所制备材料的水热反应时间,制备出团簇结构、分布较均匀以及密集度较高的MgCo_(2)O_(4)海胆状形貌。结果表明,当水热反应时间为6 h时所获得的MgCo_(2)O_(4)电极材料结构较为完善、尺寸较为均匀、电化学性能较为优异,而且在电流密度为1 mA/cm^(2)情况下,面积比电容高达6.75 F/cm^(2)。另外,对该MgCo_(2)O_(4)海胆状材料在20 mA/cm^(2)的电流密度下循环1000周次后,面积比电容保持为原来的88.4%,表现出良好的循环性能。     

Zn(C7H7N2O4)2制备及其吸附脱硫性能研究

经过酯交换、水解两步反应制备了有机配体1,3-二乙酸咪唑.利用溶剂热法以硝酸锌为金属源制备了金属-有机框架材料Zn(C7H7N2O4)2,并对其进行了温度优化、时间优化以及反应物比例优化,采用了X射线衍射(XRD)对其进行了表征分析.同时采用以苯并噻吩为模型化合物,在相同条件下进行吸附脱硫效果评价.实验结果表明:M-2/T-120/t-72显示出最佳的吸附脱硫性能.     

固相球磨-水热法制备Mn_(1.56)Co_(0.96)Ni_(0.48)O_4纳米粉体及其NTC性能

采用固相球磨-水热法制备了Mn1.56Co0.96Ni0.48O4纳米粉体,研究了水热反应温度对产物粉体结构和形貌的影响,讨论了固相球磨-水热反应机理。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和直流阻温测试仪对样品结构、形貌和电性能进行表征,结果表明固相球磨-水热法由于结合了固相球磨法和一步水热法的优势,因此可在低结晶温度下获得粒径小、分散度高的四方尖晶石结构纳米粉体。电学性能测试结果表明在193~373 K测试温区内,样品所制得陶瓷材料具有明显的负温度系数热敏电阻特性,材料常数B值处于3396~3 625 K。     

Sn_(0.85)Ta_(0.15)P_2O_7-聚四氟乙烯复合电解质的制备及其中温电性能研究

采用超声波法制备了Sn_(0.85)Ta_(0.15)P_2O_7-聚四氟乙烯(PTFE)新型有机-无机固体离子复合电解质。运用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱和热分析仪对样品进行了表征,并且测定了电导率随实验条件的变化规律。热分析表明样品稳定性较好;XRD表明Sn_(0.85)Ta_(0.15)P_2O_7和PTFE混合没有发生反应生成新物质;SEM表明样品的致密性良好。电导率测试表明温度为160℃时电导率达到最大值2.8×10-2S/cm。     

(Y,Ce)_2Zr_2O_7纳米粉体的制备及其发光性能的研究

运用燃烧法制备出单相(Y,Ce)_2Zr_2O_7纳米粉体,利用X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)与扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)等分析表征手段,研究了Y/Ce比、燃烧剂、烧结温度对晶体结构和粉体形貌以及颗粒大小的影响.同时,通过荧光光谱(Photoluminescence,PL)对Eu~(3+)离子掺杂的纳米粉体的发光性能进行了研究.结果表明,利用燃烧法可以快速高效地获得不同Y/Ce比的单相(Y,Ce)_2Zr_2O_7纳米粉体,Ce~(3+)离子的掺杂可以有效改善粉体分散性,且对晶体能带结构有一定影响,进而影响粉体的荧光性能.     

改性MCM-41的制备及其吸附Cr_2O_7~(2-)的热力学研究

以微硅粉为硅源,CTAB和PEG-6000为模板剂,采用水热法制备得到MCM-41介孔分子筛。以该MCM-41为载体,采用后接枝法将巯丙基三甲氧基硅烷引入到MCM-41的表面和孔道内,合成了巯基功能化的MCM-41介孔分子筛(SH-MCM-41),并采用XRD、N2吸附-脱附曲线和FT-IR对样品进行了表征。以巯基功能化的样品为吸附剂,对含Cr2O2-7的溶液进行了静态吸附实验,研究了pH值和初始浓度对吸附剂吸附性能的影响,探讨了吸附过程的热力学。结果表明,吸附剂吸附量随初始浓度和温度升高而增加,当pH值为1时吸附容量最大,达25.5mg/g。不同温度下Langmuir方程均呈现很好的拟合度,热力学平衡方程计算得ΔG0,ΔH=14.2kJ/mol,ΔS0,表明该吸附过程是自发的、吸热、熵增加的过程。     

热分解法制备Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4纳米颗粒

采用热分解法制备Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4纳米颗粒,研究表面活性剂用量、回流温度和回流时间对产物尺寸、形貌以及分散性的影响。通过X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)对样品的结构、形貌与磁性能进行了表征。结果表明:增加表面活性剂的用量,产物的粒径减小,分散性明显提高,而提高回流温度和延长回流时间则会使产物粒径增加,但粒径分布也会变宽。在三辛基氧化膦(TOPO)用量为0.6mmol,260℃回流1h条件下制备产物的饱和磁化强度为49.38A·m2/kg,矫顽力为7143.20A/m,剩余磁化强度为5.76A·m2/kg,表现为亚铁磁性。