基于HS-SPME-GC-MS和电子鼻技术对干枣及其不同提取物挥发性成分分析

为探究干枣及其不同提取物的香气品质差异,利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱（headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS）联用结合电子鼻技术对干枣及其加热回流和微波辅助热回流提取获得的浸膏和净油的挥发性成分进行研究。结果表明：干枣及其提取物共检测出96 种挥发性成分,主要香气成分为酸类、酯类、醛类和酮类;加热回流提取方式下,酸类挥发性成分的相对含量最高,浸膏和净油中分别为44.433%和39.304%,并且酮类挥发性成分含量显著高于其余几个样品（P＜0.05）;微波辅助热回流提取方式下,酯类挥发性成分的相对含量最高,浸膏和净油中分别为52.196%和45.863%。GC-MS和电子鼻分析结果显示,由浸膏提取得到的2 种净油具有相似的香气特征,载荷分析表明,W1S、W1W、W2S和W2W为干枣及其不同提取物香气成分的主要识别传感器。总而言之,HS-SPME-GC-MS结合电子鼻技术可以较好地用于分析干枣及其不同提取物的香气品质。     

基于HS-SPME-GC-MS技术的不同品种（系）橄榄香气成分研究

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪（HS-SPME-GC-MS）对不同品种（系）的橄榄果实进行香气检测分析,探究其香气成分特征。结果显示,9个橄榄品种（系）共检测出56种香气物质,均以烯烃类物质为主,占各个品种（系）总香气成分含量的78.51%～89.34%。α-蒎烯、β-蒎烯、石竹烯、α-石竹烯和月桂烯等是主要的香气成分,这些香气物质奠定了橄榄的香气基础,其中石竹烯是各个品种（系）中含量高且稳定存在的香气物质。香气活性值（OAV）在不同品种（系）橄榄间也存在差异,蒎烯是构成这9个品种（系）橄榄果实香气特征的重要成分,香气类型上表现为松油香及木香。不同橄榄品种（系）在香气物质与物质含量间均存在差异,研究结果可为后期橄榄香气机理研究、育种、推广及品质创新等提供依据。     

电子鼻和气质联用法分析普洱茶香气成分

为了解不同品牌普洱茶香气成分的特点和差异性,本研究采用电子鼻(electronic nose,E-nose)和顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对3个品牌普洱茶香气成分进行分析和鉴定。结果表明,E-nose能够较好区分3个品牌的普洱茶,主成分分析显示不同品牌样品间差异明显,区分度良好。进一步采用HS-SPME-GC-MS对普洱茶香气构成进行分析,结果共检测出74种化合物,共有成分38种,其中大益普洱茶、老同志普洱茶和澜沧古茶分别检测出66、53和48种,主要包括:醛类、醇类、酮类、甲氧基苯类化合物等物质,且物质组成和含量差异显著,主要差异性物质包括2-羟基-6-甲基苯甲醛、藏红花醛、芳樟醇氧化物、4-萜烯醇、甲基庚烯酮、(E,E)-3,5-辛二烯-2-酮、1,4-二甲氧基苯、1-甲氧基-4-(1-丙烯基)-苯、邻异丙基甲苯、α-松油烯、邻苯二甲酸二甲酯、咖啡因。香气活性值(odour active values,OAV)分析表明造成香气差异的物质主要是(E)-2-辛烯醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、壬醛、α-紫罗兰酮、香叶基丙酮。     

基于HS-SPME-GC-MS的不同醋龄河溪香醋香气成分比较

目的：探究不同醋龄河溪香醋的挥发性风味成分的种类及其含量差异。方法：采用顶空固相微萃取—气相色谱质谱技术（HS-SPME-GC-MS）对2017、2018、2019、2020、2021年5组不同年份的河溪香醋挥发性香气成分进行分析。结果：5组不同醋龄的河溪香醋共检测出挥发性香气成分117种,醇类物质25种、醛类物质13种、酸类物质14种、酯类物质24种、其他类（醚、苯酚、烷烃杂环化合物等）物质41种,五类物质的物质数量占总物质数量的比例分别为21.4%,11.1%,12.0%,20.5%,35.0%。2017、2018、2019、2020、2021年的河溪香醋的挥发性香气物质分别为29,31,35,41,41种。随着陈酿时间延长,醇类物质数量变化呈“W”型;醛类、酸类、其他类物质数量呈先升后降趋势;酯类物质数量整体变化趋势不明显。醛类、其他类物质相对含量整体呈上升趋势;酸类、酯类物质相对含量整体呈下降趋势;醇类物质相对含量呈先上升后下降趋势。结论：不同醋龄的河溪香醋挥发性香气成分种类及含量存在差异,其中2019年的河溪香醋质量相对较好。     

HS-SPME-GC-MS分析刺梨种子挥发性香气成分

对贵州产刺梨种子的挥发性香气成分进行研究。采用顶空固相微萃取法提取刺梨种子的挥发性香气成分,用气相色谱-质谱联用技术进行了分析测定,共鉴定出8个化学成分,占挥发性化学成分色谱总峰面积的90.92%。其中含量较高的组分有:苯(33.51%)、亚油酸甲酯(16.91%)、亚麻酸甲酯(14.95%)、棕榈酸甲酯甲酯(10.42%)、十六烷(4.85%)和十四烷(4.06%)等。     

基于HS-SPME-GC-MS剖析三种柑橘-葡萄酒的香气成分

采用顶空固相微萃取-气质联用技术对柑橘-巨峰葡萄酒、柑橘-夏黑葡萄酒和柑橘-玫瑰香葡萄酒的香气成分进行分析。结果表明,在三种柑橘-葡萄酒中共分离鉴定出43种香气化合物,其中包含酯类、醇类、酸类、醛类、酮类等。主要的香气贡献成分是酯类化合物,相对含量在43.90%~64.77%之间,其中主体香气成分有乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯、丙酸-2-苯乙酯、棕榈酸乙酯、3-甲基-2-丁醇、苯乙醇、异戊醇、乙酸、己酸、2,3-二甲基-5-异丙烯基-环己酮-1等,这些成分是决定柑橘-葡萄酒酒香和果香的重要组分。而柑橘-夏黑葡萄酒中这类化合物含量最高,与感官审评结果一致。因此,川南地区宜选夏黑葡萄用于柑橘-葡萄酒的制作。     

基于GC-IMS和HS-SPME-GC-MS的不同处理方式分析黑枣挥发性成分

以壶瓶枣为原料,采用三蒸三制、外源美拉德反应液、三蒸三制＋外源美拉德反应液、外源多酚氧化酶、三蒸三制＋外源多酚氧化酶液5 种方式处理制备黑枣,利用气相离子迁移谱（gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS）技术和顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱（headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS）联用技术测定黑枣产品挥发性成分,并对结果进行主成分分析和聚类分析,分析不同处理对黑枣风味品质的影响。结果表明：不同处理方式得到的主要挥发性成分各不相同,GC-MS和GC-IMS两种检测方法检出的基础风味物质种类基本一致,共有风味物质为6～10 种。不同处理方式检测到6 种黑枣中均含有糠醛、庚醛、壬醛、正辛醛、冰醋酸。三蒸三制处理可以增加黑枣的风味。同时说明,GC-IMS技术可应用于快速鉴定和差异分析不同黑枣样品挥发性成分,为改进黑枣加工工艺及褐变机制提供理论依据。     

基于HS-SPME-GC-MS技术对凤凰单丛乌龙茶香气成分比较分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法,对凤凰水仙群体茶树品种和蜜兰香、姜花香、杏仁香、夜来香单丛茶无性品系加工的5 种代表性凤凰单丛乌龙茶成品茶进行香气分析。从凤凰单丛乌龙茶中共鉴定出包括醇类、醛类、酯类、酮类、烯类和烷烃类等55 种香气化合物,其中醇类物质相对含量最高,其次是烯类。研究发现凤凰单丛乌龙茶的共性主导香气成分为脱氢芳樟醇、芳樟醇、芳樟醇氧化物、D-柠檬烯、β-月桂烯、吲哚、茉莉酮、橙花叔醇、苯乙腈、伞花烃。然而,在不同香型的凤凰单丛茶中主导香气化合物的相对含量差别较大。     

基于电子鼻和HS-SPME-GC-MS技术解析乌牛早茶的挥发性风味物质

为探究乌牛早的嫩叶和老叶在不同温度下挥发性物质成分,本文利用电子鼻测试不同温度下乌牛早茶叶的气味差异,并结合固相微萃取和气质联用(HS-SPME-GC-MS)技术对挥发性风味物质进行分析。结果表明:电子鼻能灵敏地检测到不同温度处理条件下嫩叶和老叶的气味变化,主成分分析(PCA)显示各个样品间差异明显。通过GC-MS分析在常温和处理温度40、60、80、100℃的乌牛早嫩叶中分别检测出15、20、14、17、17种挥发性物质,其主体风味成分主要有花果香味的芳樟醇、橙花醇等醇类物质。同时,在相同温度处理条件下的老叶中分别检测出21、21、19、18、27种挥发性物质,其主体风味成分主要有清新叶草香味的水杨酸甲酯等酯类物质。     

HS-SPME-GC-MS联用分析美国巴旦木香气成分

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用方法分析美国巴旦木的挥发性成分,探讨不同萃取头、萃取时间、萃取温度和分流比对分析结果的影响。得到顶空固相微萃取的最优参数：DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度80 ℃、萃取时间15 min、分流比5∶1。最佳萃取条件下分别对美国生巴旦木和烘烤巴旦木的挥发性成分进行分析,得到44 种生巴旦木挥发性成分和57 种烘烤巴旦木挥发性成分,生巴旦木的主要特征香气成分为正己醇、庚醇、正戊醇、壬醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯等。烘烤巴旦木的主要特征香气成分为正己醇、庚醇、正戊醇、壬醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸、3-甲基-丁醛、正己醛、糠醛、苯甲醛、苯乙醛、壬醛、2,5-二甲基吡嗪和2-戊基呋喃等。本实验为美国巴旦木挥发性成分的分析建立了快速分析鉴定的方法。     

HS-SPME-GC-MS联用及电子鼻分析不同提取方法油莎豆油香气特征

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用对不同提取方法（超临界CO2萃取法、压榨法、浸出法、水酶法）获取的油莎豆油挥发性化合物的组成及相对含量进行分析,结合主成分分析（principal component analysis,PCA）及电子鼻进行比较,并以相对气味活度值（relative odor activity value,ROAV）确定关键风味化合物。结果表明：不同提取方法油莎豆油挥发性化合物的组成及相对含量存在明显差别,4 个样品共鉴定出101 种挥发性化合物,共有组分为22 种,主要为醛类、酮类、酯类及烷烃类,超临界CO2萃取法及压榨法样品中醛类物质相对含量最大分别为36.71%和25.64%,浸出法样品中烷烃类物质相对含量最大为31.07%,水酶法样品中酯类物质相对含量最大为45.66%;挥发性化合物的PCA及电子鼻分析可以将4 种方法很好区分;根据ROAV得出4 个样品的关键风味化合物,其中壬醛、柏木脑及D-柠檬烯为共有成分。     

热处理刺梨汁香气物质的SPME-GC-MS检测与主成分分析

在模糊数学综合评判法的基础上,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用（solid-phase microextraction-gas chromatography mass spectrometry,SPME-GC-MS）技术检测热处理前后刺梨汁挥发性成分,结合主成分分析法对刺梨汁的挥发性成分进行分析。结果表明：热处理前后5?个样品经SPME-GC-MS检测出65?种挥发性物质,主要以酯类、醇类、烯类为主。经不同升温加热处理,刺梨汁的挥发性成分种类及相对含量均呈先增加后减少趋势,其中70?℃、30?min处理组的挥发性成分种类最多,为61?种,相对含量为89.22%,其种类与相对含量最接近刺梨原汁。主成分分析得出刺梨汁主要香气成分为酯类、烯烃类物质,70?℃、30?min热处理组在香气成分上与原汁聚为一类,香气成分含量与种类相差不大,与模糊数学综合评判法结果相一致,因此,可以得出70?℃、30?min热处理条件是刺梨汁热加工过程中的最佳条件。     

基于巴克夏和杜洛克猪选育猪肉风味物质的HS/SPME-GC/MS对比分析

通过对以巴克夏和杜洛克猪为父本选育的猪肉中挥发性风味物质进行研究,了解不同品种猪肉之间挥发性 风味物质的差异,通过对猪肉中挥发性风味物质的评价为选育优质猪种提供参考。采用顶空固相萃取提取猪肉的 挥发性风味物质,并用气相色谱-质谱法检测风味物质,应用Origin 8.0软件和Xcalibur软件对实验数据进行分析,对 比猪肉中风味物质的含量差异及稳定性。结果表明：DLY系猪肉样品中共检测出38 种挥发性风味物质,其中醛类 13 种、呋喃类1 种、醇类6 种、酮类3 种、含硫化合物1 种、酸类14 种,DLY933猪肉样品中的正己醛相对含量最 高,达45.895%;SH451系猪肉样品中共检测出50 种挥发性风味物质,其中醛类25 种、呋喃类1 种、醇类9 种、酮 类2 种、含硫化合物1 种、酸类11 种,SH451-2猪肉样品中的正己醛相对含量最高,达75.986%;DLY和SH451系猪 肉样品共有的风味物质占15 种,SH451系猪肉样品的挥发性风味物质种类多于DLY系猪肉;SH451系猪肉样品的醛 类物质平均相对含量为74.68%,显著高于DLY系猪肉的57.47%,但DLY系猪肉样品的含硫化合物含量高于SH451系 猪肉,2 个猪种的风味各有特点。     

Profile of Volatile Compounds in 11 Brandies by Headspace Solid-Phase Microextraction Followed by Gas Chromatography-Mass Spectrometry

ABSTRACT:  A headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) method coupled with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) was applied for the qualitative or semiquantitative characterization of brandy volatiles. SPME variables (SPME fiber, extraction temperature and time, and ethanol concentration) were optimized. A total of 144 compounds were from the brandies' volatiles, tentatively identified or identified by comparing mass spectra and retention indices of the standards or from literature. Of these, 57 are common to 11 brandies. They were mainly represented by esters and alcohols, such as 2-methyl propanol, 3-methyl butanol, 1-hexanol, ethyl octanoate, and ethyl decanoate, which were quantitatively determined. Chromatographic peaks were integrated using selective ion method (SIM) and the semiquantitative data analyzed using principal component analysis (PCA) and cluster analysis (CA) to study relationships between volatile composition and brandy. Eleven brandies were differentiated into 3 groups: 1 for Hennessy VSOP and XO samples, 1 for Changyu PEGASE VSOP and XO-1, 2, 3 samples, and the other for Changyu PEGASE brandy and VO, Taro brandy, Baiyang River brandy, and Wealth XO samples. The classification of groups is consistent with the brandy samples by variety and grade.     

基于电子鼻与HS-SPME/GC-MS技术的香芋南瓜果实香气物质解析

为了解香芋南瓜果实香气挥发性成分,以及香味主要贡献物在不同发育时期的变化特征,本研究采用电子鼻方法和顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用(HS-SPME/GC-MS)技术对香芋南瓜和非香芋南瓜资源进行分析。电子鼻检测结果显示,香芋南瓜和非香芋南瓜整体风味差异明显。采用HS-SPME/GC-MS技术对香芋南瓜成熟果实挥发性成分进行鉴定,共定性挥发性物质31种。利用mass profiler professional软件鉴定香芋南瓜与2类非香芋南瓜成熟果实之间的挥发性成分差异,结果表明不同资源间挥发性成分差异显著,这一结果与电子鼻分析相吻合。并且从2组比较中获得共有差异化合物2-乙酰基-1-吡咯啉(2-AP)。最后,以香芋南瓜未授粉、授粉后25 d、授粉后55 d果实为研究对象,比较了2-AP在不同发育时期的变化趋势。2-AP在未授粉及授粉25 d的果实中含量相似,而在成熟后期果实中呈现显著下降。本研究结果将为后续香芋南瓜香气性状的研究提供参考。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析啤酒的酒花香组分

采用顶空固相微萃取-GC/MS技术,建立了啤酒中酒花香组分的分析方法。啤酒样品采用PA萃取头,在40℃萃取30 min后直接进行GC/MS分析,鉴定了含量在μg/L量级的里哪醇、β-香茅醇、α-萜品醇、香叶醇、反式-橙花叔醇、乙酸香茅酯、香叶酸甲酯、乙酸香叶酯等8种酒花香组分,随后又以选择离子监测模式(SIM)并以萜品烯-4-酵为内标,实现了定量测定。样品重复测定的相对标准偏差为1.6%～14.9%,回收率为70.4%～128.6%。应用该方法测定了市售的7种啤酒中上述酒花香组分的含量。     

基于电子鼻和GC-MS评价嘎拉苹果采后芳香品质

以嘎拉苹果为试材,使用电子鼻和气相色谱-质谱联用技术研究其在20 ℃贮藏期间芳香品质的变化。电子鼻检测结果表明,通过线性判别分析,可以将不同贮藏期的苹果区分开。气相色谱-质谱检测结果表明,嘎拉苹果在采后贮藏期间的主要挥发性成分为己醛、（E）-2-己烯醛、乙酸丁酯、乙酸-2-甲基丁酯、乙酸己酯、2-甲基丁酸己酯、1-丁醇、2-甲基-1-丁醇、1-己醇、草蒿脑和α-法尼烯。将检测到的主要挥发性芳香物质进行主成分分析和线性判别分析,结果表明,通过气相色谱-质谱分析可以区分不同贮藏期的苹果果实。     

基于电子鼻与HS-SPME-GC-MS技术对不同产地黄观音乌龙茶香气差异分析

为探究不同产地黄观音乌龙茶品质的差异,采用电子鼻结合顶空固相微萃取-气相色谱-质谱（headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS）联用仪,对云霄和武夷山生产的黄观音乌龙茶香气成分进行分析。电子鼻实验结果表明,正交偏最小二乘判别分析能较好地区分两地黄观音乌龙茶。HS-SPME-GC-MS实验结果显示,两地黄观音乌龙茶共测出79个香气成分,其中17个差异香气物质可用于黄观音乌龙茶产地区分。香气活性值（odor activity value,OAV）分析结果表明,具有花香特征的茉莉酸甲酯、吲哚、茉莉酮、反式-橙花叔醇和茉莉内酯等香气成分在云霄黄观音中OAV较为突出,而具有花果香气特征的芳樟醇、癸醛、月桂烯、异戊醛和己醛等香气成分在武夷黄观音中OAV较为突出;产地判别结果表明,基于17个差异香气物质构建的支持向量机（support vector machine,SVM）模型判别率达到83.33%,其中5个重要香气成分（芳樟醇、反式-橙花叔醇、茉莉内酯、茉莉酸甲酯和...     

顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用法对3种洋葱挥发性风味成分的分析

为研究洋葱挥发性成分,利用顶空固相微萃取法提取洋葱的挥发性风味成分,通过气相色谱-质谱联用法分析测定,以总峰面积和化合物个数为指标考察萃取纤维头、萃取温度、萃取时间和解吸时间4个因素对萃取效果的影响,得出最优萃取条件为:萃取纤维头50/30 μm DVB/CAR/PDMS,萃取温度60 ℃,萃取时间60 min,解吸时间5 min。利用最优萃取条件对三种色泽洋葱挥发性风味成分进行分析鉴定。结果表明:三种色泽洋葱共鉴定得到挥发性风味物质61种,其中白皮、红皮、黄皮洋葱分别测到37、40、49种挥发性成分,相对含量分别占流出组分总量的70.29%、81.92%、79.03%。61种挥发性成分中含硫化合物27种、醛类13种、醇类13种、酮类4种,其他4种。三种色泽洋葱的共有挥发性成分有22种,其中含硫化合物占比较大,特别是二异丙基二硫醚和(E)-1-丙烯基-2-丙烯基二硫醚相对含量的总和在三种色泽洋葱的挥发性成分中占比率都超过了20%,对形成洋葱特征风味贡献较大。红皮和黄皮洋葱的含硫化合物的相对含量远高于白皮洋葱,红皮洋葱中2-甲基-2-戊烯醛相对含量高于白皮和黄皮洋葱。     

顶空固相微萃取-气质联用快速测定大曲中的挥发性风味成分

为探讨大曲中的挥发性风味成分,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)分析泸州老窖中高温大曲的挥发性成分,考察萃取头、萃取时间、萃取温度对大曲样品中挥发性风味物质萃取的影响。结果表明：采用50/30μm碳分子筛/聚二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR on PDMS)纤维头在50℃条件下对大曲样品顶空吸附30min,萃取效果最好;大曲样品的分析表明,其挥发性风味物质中含量较高的是醇类、酯类和酮类化合物,另外还含有一些吡嗪类化合物。该方法对大曲中常见挥发性风味成分的测定有良好的重复性和回收率,方便快速。