气相色谱-质谱法测定人体血液中的毒鼠强

目的建立气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定人体血液中的毒鼠强的方法。方法血液样品用乙酸乙酯提取后,用GC-MS进行测定。通过单离子检测扫描模式(single ion monitoring,SIM)确定毒鼠强的特征离子进行定性,并以毒鼠强的3个特征离子(m/z121、m/z212、m/z240)作为母离子,使用不同的碰撞能进行碰撞,得到相应的子离子。选择分别来自3个母离子的离子对,以响应值较高的离子对作为定量离子对,其余2个离子对作为定性离子对,采样选择反应监测(selective reaction monitoring,SRM)方式进行测定。结果毒鼠强浓度范围在0.01~0.2μg/m L范围内呈正相关,相关系数r为0.9998,回收率为92.0%~104.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.62%~5.32%,血液样品的检出限为0.0005μg/m L。结论该方法灵敏度高,选择性好,检出限低,适合食物中毒人体血液中毒鼠强的痕量检测。     

面粉中三聚氰胺的高效液相色谱——质谱法测定

建立了面粉中三聚氰胺的高效液相色谱一质谱测定方法.色谱条件:Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%(体积分数)甲酸(体积比5:95),流速O.4mL/min.采用正离子模式的电喷雾质谱检测,以一级质谱得到的准分子离子m/z 127作为母离子,进行碰撞诱导解离二级质谱分析,选择母离子和MS的碎片离子m/z85、109定性确证,提取m/z85、109、127三个离子质量色谱峰面积定量.线性范围为0.01～0.5 mg/L,检出限0.01mg/L,回收率为80%～99%.     

超高效液相色谱- 质谱联用测定食品中叶酸含量

建立食品中叶酸含量的超高效液相色谱质谱联用测定方法。样品提取后以Acquity UPLC BEH C18柱(2.1mm×50mm,1.7μm)为色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱在正离子选择反应监测模式下进行测定。以乙腈-0.1%甲酸溶液(5:95,V/V)为流动相、流速0.25mL/min、色谱柱温度40℃、进样量2μL,母离子m/z 442.3、定量子离子m/z 295.1、定性子离子m/z 176.0,碰撞能量为14eV。对空白试样进行3个添加水平4个重复的添加结果表明：回收率80.7%～89.7%,相对标准偏差2.90%～3.85%。该方法检出限1ng/mL,线性范围0.001～1.000μg/mL。该方法具有样品预处理简单、检测周期短、灵敏度较高等优点。     

调味品中3-氯-1,2-丙二醇的GC/MS/MS法检测

建立了调味品中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)气相色谱串联质谱检测方法,优化了MRM模式的碰撞电压与离子对,选择453m/z作为母离子,169m/z作为定量子离子.方法的的检出限0.004mg/kg,回收率为91.5％～102％,变异系数2.31％～0.62％,在0.01mg/kg～1mg/kg的范围内有良好线性关系.     

面粉中三聚氰胺的高效液相色谱——质谱法测定

建立了面粉中三聚氰胺的高效液相色谱-质谱测定方法。色谱条件：Kromasil C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相：乙腈-0．1％（体积分数）甲酸（体积比5：95）,流速0．4mL／min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测,以一级质谱得到的准分子离子m／z127作为母离子,进行碰撞诱导解离二级质谱分析,选择母离子和MS的碎片离子m／z85、109定性确证,提取m／z85、109、127三个离子质量色谱峰面积定量。线性范围为0．01-0．5mg／L,检出限0．01mg／L,回收率为80％～99％。     

UPLC-MS/MS法同时测定白酒中氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯

建立同时快速测定白酒中氨基甲酸甲酯（MC）和氨基甲酸乙酯（EC）含量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法。样品无需前处理，直接进样，经Waters Acquity UPLC HSS T3 C18柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离，乙腈和0.1%甲酸水作为流动相，以0.2 mL/min的流速梯度洗脱，在UPLC-MS/MS多反应监测（MRM）正模式检测条件下，对MC和EC进行分析。结果表明，MC和EC在10～200μg/L浓度范围内，线性关系良好，相关系数R2分别为0.9994和0.9996，两者定量限（LOQ）分别为8.5μg/L和7.6μg/L,MC加标回收率为76.29%～85.73%,RSD为3.8%～5.5%,EC加标回收为87.73%～98.81%,RSD为2.8%～3.0%，该方法高效、准确、稳定、灵敏度高。检验结果发现，不同类型白酒中均未检出MC,EC均有检出且含量存在显著性差异。     

顶空固相微萃取结合GC-MS/MS检测食用植物油中的乙基麦芽酚

本试验采用50/30μm CAR/DVB/PDMS萃取头对食用植物油中乙基麦芽酚进行顶空固相微萃取,萃取时间30 min,萃取温度70℃,解析时间5 min,经GC-MS/MS检测,采用外标法定量,分别从标准曲线线性相关性、检出限、回收率和精密度4个方面考察方法的可行性。结果表明：通过全扫确定乙基麦芽酚的母离子,然后通过子离子扫描确定母离子对应的子离子,优化质谱部分的碰撞能量,最后采用dMRM模式扫描,确定最终的检测方法。该方法线性关系大于0.995,方法检出限达到10.0μg/kg,加标回收率为92.0%～109%。该方法的精密度达到3.8%～4.9%。     

液相色谱-质谱联用法测定营养强化粉中烟酰胺的含量

目的在国标GB/T 5009.197-2003基础上,建立一种液相色谱-质谱联用法(liquid chromatographymass spectrometry,LC-MS)测定营养强化粉中烟酰胺含量的方法。方法样品经过0.1%甲酸水(含20%甲醇)提取,超声、定容后离心等处理后过滤上机待测。仪器条件为:色谱柱C18(10 cm×4.6 mm,3μm);流速:0.4 m L/min;流动相:水相:乙腈=50:50(V:V);离子峰为(m/z 121.1);选择子离子m/z 80.1和m/z 71.9分别作为定量离子和定性离子。结果该方法中烟酰胺的检出限为1.5μg/g,线性范围为0.0625~0.308μg/m L(r~2=0.9993)。加标平均回收率为96.05%~101.47%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.4%~1.7%(n=3)。结论本研究建立的方法准确性高,不受样品中杂质峰的影响,同时操作简单、快速,适用于营养强化粉中烟酰胺的测定。     

酱香型白酒不同轮次基酒的理化特性分析

通过对酱香型白酒不同轮次基酒的理化指标进行测定分析，找出轮次酒成分组成及含量差异，为今后酱香型白酒的综合评价提供一定的指导依据。结果表明：酱香型白酒轮次基酒p H在3.515～3.767之间，电导率在53.2～75.9μs/cm之间，各轮次基酒总酸含量在1.690～4.595 g/L之间，总酯含量在3.325～6.485 g/L，各轮次总酸、总酯变化规律相似，均呈先下降后上升再下降的趋势。根据对各轮次基酒中重金属元素的分析检测，各种重金属元素含量均较低（0.0284～9.849μg/L），其中含量相对较高的元素是锰元素（8.295～32.561μg/L）和铬元素（5.116～49.849μg/L），轮次基酒中重金属元素含量相对较高的是第一轮次基酒和第七轮次基酒。     

GC-MS法测定奶与奶制品中雌二酮残留量的研究

通过液液萃取和固相萃取提取、净化奶与奶制品中添加的雌酮,以TMS衍生化试剂BSTFA衍生化,气相色谱-质谱联用(选择离子模式,选择离子为m/z218、m/z244、m/z257、m/z342)对衍生物检测分析,确定了样品中雌酮的定性、定量分析方法,该法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.8μg/kg。衍生物的峰面积与样品质量浓度在0.5～1000μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.999。雌酮不同加入量的添加回收率为70.1%～93.6%,变异系数为2.0%～3.7%。该方法可实现对样品进行灵敏、准确的定性定量分析。     

呈苦味三羟基十八烯酸UPLC-HRMS测定方法优化及其在白酒检测中的应用

为分析白酒中呈苦味三羟基十八烯酸成分的含量，优化超高效液相色谱-高分辨率质谱测定方法。样品经直接稀释过膜后上机分析，结果显示，选择乙腈为有机相，0.1%甲酸溶液为水相，流速0.3 mL/min，进样量2μL，在Hypersic Gold色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.9μm）经梯度洗脱程序下可有效分离待测物，同时对比二级子离子与Mass Frontier 8.0软件理论模拟待测物分子离子碎裂子离子结构图可实现定性分析，有效避免样品假阳性结果的出现，故该方法具有前处理简单、分析速度快、检出限低（0.2 ng/mL）、准确度高等优点，可实现白酒样品的检测需求；利用该方法研究酱香型白酒生产过程中呈苦味三羟基十八烯酸的含量变化，结果发现随着发酵时间的延长，酿酒原料中大量的亚油酸可能被氧化分解为三羟基十八烯酸，进而随蒸馏迁移入基酒；不同贮存时间基酒中呈苦味三羟基十八烯酸含量并无明显的变化规律，表明贮存时间对其含量影响不大；酱香型白酒3个典型体以酱香典型体基酒中呈苦味三羟基十八烯酸含量较低，可用于后续包装产品的主体基酒之一。     

气相色谱串联质谱法测定白酒中的甲醇含量

利用气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）技术,建立白酒中的甲醇的定性定量检测方法。样品无需前处理直接进样,采用Agilent DB-FFAP毛细管柱（30 m×2.5 mm,2.5 μm）,柱温采用程序升温,电子电离源（EI）为离子源,分流比为40∶1,质谱离子源温度230 ℃,四极杆温度为150 ℃,多反应监测（MRM）模式进行定量分析。经检测,甲醇在0.2～200.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2均＞0.995,方法检出限为0.1 mg/L,定量限为0.5 mg/L,加标回收率为89.17%～98.52%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为1.5%～4.2%。与国标方法相比,该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可以应用于白酒中甲醇含量的定性定量测定,适用于白酒监督检测及质量控制。     

离子色谱仪-电化学检测器法分析白酒中的氰化物

采用离子色谱仪-电化学检测器法分析白酒中的氰化物,样品直接稀释进样检测。采用Dionex IonPacTMAS7(4 mm×250 mm)色谱柱,ED50A电化学检测器,以0.5 M乙酸钠+0.1 M氢氧化钠+0.5%乙二胺为淋洗液进行等度洗脱,流速1.0 m L/min。进样体积125μL,自动进样。检测结果表明氰化物浓度在1.6~200μg/L范围内,线性良好,检出限为0.8μg/L,定量限为2.5μg/L。该方法灵敏度高、准确性好,能够简单快速测定白酒中氰化物含量。     

LLE-GC-MS-SIM检测白酒中9 种微量功能成分

应用液液萃取（liquid-liquid extraction,LLE）结合气相色谱-质谱-选择离子扫描（gas chromatography-mass spectrometry-selective ion monitoring,GC-MS-SIM）技术检测20 种白酒中D-柠檬烯、对伞花烃、叶绿醇、4-甲基愈创木酚、4-乙基愈创木酚、麝香草酚、异丁香酚、四甲基吡嗪及亚油酸乙酯含量。该方法回收率在81.80%～109.30%之间,精密度均小于6.00%;检测范围内,线性关系良好（R2＞0.999 0）,检出限和定量限分别为0.17～0.91 μg/L和0.58～3.04 μg/L。LLE-GC-MS-SIM法对9 种功能成分的定量检测结果表明,3 种萜烯类物质在浓香型酒样中含量较高,且山庄酒厂酒样含量普遍高于市售酒样;芝麻香型白酒中酚类物质含量最高,其中酒样W09中4 种酚类物质质量浓度高达4 301.61 μg/L;四甲基吡嗪在酱香型酒样中质量浓度为2 379.65～2 985.09 μg/L,远高于芝麻香型酒样的1 116.80～1 309.66 μg/L及浓香型酒样的245.40～555.76 μg/L;亚油酸乙酯在不同酒样中含量差异较大,除市售酒样W17、W19和W20外,其余酒样质量浓度为1 951.96～7 183.35 μg/L。     

白酒中氨基甲酸乙酯检测方法比较

建立并使用了高效液相色谱法(HPLC)与气相色谱-质谱联用法(GC-MS)两种白酒样品中EC的检测方法,两种方法定量分析的线性关系良好,相关系数在0.997以上。其中HPLC法检出限为4.0μg/L,回收率在84.9%~105.1%之间,RSD<6.84%;GC-MS法检出限为1.3μg/L,GC-MS检测回收率在95.3%~104.7%之间,RSD<4.26%。结果显示,两种方法的准确性和重复性均符合实验要求。其中HPLC法具有前处理操作方便,且试剂毒性相对较低的优点,但GC-MS方法的精确性和稳定性则比HPLC法更高,且检出限更低、总体处理及进样时间更短,单位时间内能更快、更精确地对酒样中氨基甲酸乙酯进行检测。结合产业实际发展情况,白酒的氨基甲酸乙酯检测量日益增多,检测限要求更低,故使用GC-MS法检测白酒中的氨基甲酸乙酯更能满足今后的检测工作需求。     

高效液相色谱法检测白酒中非法添加头痛粉

采用高效液相色谱（HPLC）法建立白酒中非法添加物头痛粉的检测方法。采用Shim-paek CLC-ODS柱分离头痛粉,二极管阵列检测器（DAD）进行检测,外标法定量。该方法的线性相关系数R2＞0.999,相对标准偏差（RSD）＜5%,平均回收率为91.7%～100.6%,阿司匹林、对乙酰氨基酚方法检出限为1.0 μg/mL,定量限为3.0 μg/mL;咖啡因检出限为1.5 μg/mL,定量限为4.5 μg/mL。该方法准确、灵敏度高、分离度好,适用于白酒中非法添加物头痛粉的检测。     

气相色谱-氢火焰离子化检测器法测定白酒中50种风味物质

为满足企业对白酒中多种风味物质进行快速准确地定量分析的需求,以叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸为内标物,建立气相色谱-氢火焰离子化检测器（GC-FID）检测白酒中50种挥发性风味物质的方法。结果表明,色谱条件为CP-WAX57CB色谱柱（50 m×0.25 mm×0.20 μm）,载气为高纯氮气（N2）,流速1.0 mL/min。进样量1 μL,分流比20∶1,进样口温度250 ℃;检测器温度250 ℃;标准品比对进行定性,内标法定量。50种风味物质在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）均＞0.995。精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）均＜5%,检出限在0.34～25.62 mg/L之间,加标回收率在90.06%～106.30%之间。该方法简单,精密度及准确度均满足白酒中风味物质检测的要求,可用于白酒中50种风味物质含量的检测分析。     

快速高分离度液相色谱-串联质谱法测定番茄酱中番茄红素的含量

本文建立了快速高分离度液相色谱-串联质谱(RRLC-MSMS)测定番茄红素的方法,通过实验优化了的分析条件。选择m/z109为定量离子,碰撞能量20V;m/z413为定性离子,碰撞能量10V。在0.02～10.0mg/L浓度范围内,曲线方程:Y=718.79x2+5964.98x-111.64,R2=0.999998。S/N=3为定性限,检出浓度0.03mg/L;S/N=10为定量限,检出浓度0.1mg/L。用1.0mg/L的溶液连续进样6次,结果的精密度RSD=3.97%。测定方法中样品前处理简单,节省溶剂,用时短,定性、定量准确,满足检测分析的要求。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定白酒中5种天然甜味物质

建立利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q/Orbitrap MS）快速测定白酒中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖等5种天然甜味物质的分析方法。样品经蒸馏水稀释一定倍数后,过0.22 μm微孔滤膜,直接进样分析检测。以Polaris NH2色谱柱为分析柱,乙腈-5 mmol/L乙酸铵缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱分离,在电喷雾电离源负离子模式下进行检测。结果表明,5种天然甜味物质在0.2～100.0 mg/L的范围内线性关系良好（相关系数R＞0.996）,基质加标回收率范围为86.9%～105.4%,相对标准偏差（RSD）为0.5%～10.8%,检出限为0.05～0.12 mg/L。该方法前处理简单,测定快速、准确、灵敏度高,非常适合白酒中这5种天然甜味物质的快速筛查和定量分析。