液液萃取气相色谱法测定饮用水中溴氰菊酯的不确定度评定

参照GB/T5750.9-2006《生活饮用水标准检测方法农药指标》,采用正己烷液液萃取和气相色谱-ECD检测器对饮用水中溴氰菊酯的含量进行测定。参照JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对饮用水中溴氰菊酯的结果进行了不确定度评定。分析了饮用水中溴氰菊酯测定过程中不确定度的来源,并对各不确定度分量进行评定和合成,最后给出该方法的合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,不确定度的来源主要包括:样品重复测定,标准溶液及其配制过程,校准曲线拟合,浓缩定容体积等。     

对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定水中水合肼

对《生活饮用水标准检验方法有机物指标》(GB/T 5750.8—2006 39.1)中对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定水中水合肼的方法,探索了最低检测质量浓度、重复性和回收率;并在标准分析方法的基础上,对利用氨基磺酸去除亚硝酸盐的干扰进行了研究。     

固相萃取—气相色谱—质谱法测定饮用水中百菌清含量不确定度评定

目的对固相萃取—气相色谱—质谱法测定水中百菌清含量的不确定度进行评定。方法依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),建立生活饮用水中百菌清测定的数学模型,分析和识别不确定度来源。运用不确定度传播律对生活饮用水中百菌清固相萃取—气相色谱—质谱法进行不确定度评定。结果饮用水中百菌清的测量不确定度的主要来源依次是回收率、测量重复性以及线性回归产生的不确定度,分别为2.00%、1.97%和1.50%。按数学模型计算水样中百菌清含量的扩展不确定度为0.06μg/L,校正后检测结果为(0.8±0.06)μg/L。结论该方法适用于固相萃取—气相色谱—质谱法测定水中百菌清含量的不确定度评定,为水中半挥发性有机物分析过程的不确定度评定提供了一定参考。     

用气相色谱法测定水中丙烯酰胺不确定度的评定

按照《测定不确定度评定与表示》的要求,依据中华人民共和国GB 5750-2006生活饮用水标准检验法,采用气相色谱法测定生活饮用水中丙烯酰胺的实验,分析了测量过程中不确定度的来源。     

原子吸收分光光度法测定水泥中氧化镁含量测量不确定度评定

本文依据(GB/T 27418-2017)《测量不确定度评定和表示》标准相关要求对(GB/T 176-2017)《水泥化学分析方法》中6.11氧化镁的测定—原子吸收分光光度法(基准法)的测量不确定度进行相关评定,最终经过计算得出试验中氧化镁含量相对标准不确定度,扩展不确定度,水泥中氧化镁的含量=(1.72±0.28)%,K=2。其测量不确定度主要来源为样品溶液制备过程中溶解回收率及设备本身测量精密度。     

水泥3d抗压强度不确定度评定

根据标准《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》(GB/T 17671-2021)和《测量不确定度评定和表示》(GB/T 27418-2017),进行综合测定分析水泥3d抗压强度不确定度。     

DPD分光光度法测定水中余氯的标准方法的对比

针对《生活饮用水标准检验方法消毒剂指标》(GB/T 5750.11—2006)、《工业循环冷却水中余氯的测定》(GB/T 14424—2008)、《水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》(HJ 586—2010)三个标准中余氯的测定方法,从实验条件、检出限、测定下限、线性范围等方面进行研究,并与便携式余氯仪的测定结果进行了对比,为实际工作中合理选用余氯测定的标准提供参考,同时也为标准的进一步完善和优化提供数据支持。     

石灰性土壤阳离子交换量测定的不确定度的评估

依据《(NY/T1121.5—2006)土壤检测第5部分石灰性土壤阳离子交换量的测定》对某石灰性土壤的的阳离子交换量进行测定,并分析了测量过程中不确定度的来源:样品和标准物质的称量,容量瓶、移液管和滴定管的体积以及测量的重复性等,在此基础上对各不确定度分量进行评定,并计算得到合成不确定度和扩展不确定度,最后提出了在测定过程中减小不确定度的有效途径。     

分光光度计测量铁含量不确定度评定

文章根据GB/T 4348.3-2002《工业用氢氧化钠铁含量的测定1,10-菲啰琳分光光度法》,以测试工业用氢氧化钠中铁含量为例,依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》与CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》对测量过程中不确定来源进行分析,采用A类、B类评定方法对各种因素引起的不确定度分量、合成不确定度、扩展不确定度进行评定,并给出评定结果。对理化分析领域测量不确定度具有借鉴意义。     

液相色谱质谱法测定水中莠去津含量不确定度的评定

分析了液相色谱-质谱法测定水中莠去津含量的不确定度来源,并评估该测定方法的不确定度。结果表明,当莠去津的检测结果为1.26μg/L时,取包含因子k=2,则扩展不确定度U=0.078μg/L。采用液相色谱质谱法测定水中莠去津含量时应严格控制试验条件,保证标准曲线具有良好的线性和重复性。     

《生活饮用水标准检验方法》实施情况追踪评价

针对我国《生活饮用水标准检验方法》（GB/T 5750—2006）实施中的使用情况进行调查和分析，以期为标准检验方法的修订提供依据和建议。以该标准使用机构为调查对象，在全国范围内开展问卷调查并进行数据分析。对385家机构的调查结果显示，GB/T 5750—2006中301个检验方法的修订率在0%～6.49%之间，仅有5个检验方法的删除率大于15%。被调查对象认为GB/T5750—2006中84.7%的检验方法能够满足饮用水检测需求，建议予以保留。GB/T 5750—2006使用率较高，适用性较强，在水质检测中发挥了重要作用，但是也存在一些技术落后的检验方法，建议修订或删除，同时建议增加水质检验相关的新技术和新方法。     

浅析硫氰酸铵容量法测定水泥中氯离子含量的测量不确定度评定

测量不确定度代表了被测量值合理的离散程度,是与测量结果相关的参数,通常由多个分量组成.本文以《测量不确定度评定和表示》(GB/T 27418—2017)、《CNAS—GL006:2018化学分析中不确定度的评估指南》以及《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)作为主要的评定依据,以《水泥化学分析方法...     

土壤中挥发酚的检测方法研究

《生活饮用水标准检测方法》GB/T5750-2006异烟酸-吡唑酮分光光度法检测水中挥发性酚的方法已广泛使用,但土壤中基质相当复杂,测定过程中均有导致其含量的损失,直接影响测试结果的准确性。本文通过对样品保存、预处理的研究,检出结果能正确反映挥发性酚在土壤中的含量。     

模塑聚苯板薄抹灰体系砂浆拉伸粘结强度的不确定度评定

文章按照国家标准GB/T29906-2013模塑聚苯板薄抹灰外墙外保温系统材料,用拉拔仪测定薄抹灰体系砂浆的粘结强度。试验根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析了各种不确定度的来源,并对不确定度进行评估,本次检测结果的相对扩展不确定度为:U=2.52%,是由相对标准不确定度U_(rel)=1.26%,乘以包含因子k=2得出的,影响不确定度的最大分量是样品重复性测量引入的不确定度。     

地表水生化需氧量[BOD5]测量结果不确定度评定

依据GB/T5750.7-2006检测方法,测定地表水中生化需氧量BOD5,估算了检测过程中随机和系统产生的不确定分量,最终评定了生化需要量浓度的测量不确定度。     

气相色谱法与离子色谱法测定饮用水消毒副产物中二氯乙酸的方法比对

目的探讨气相色谱法(GC)与离子色谱法(IC)检测饮用水消毒副产物中二氯乙酸(DCAA)的一致性。方法对灵敏度、精密度、准确度等指标作比对,并对水样测定结果进行统计学分析。结果两种方法均能较好地对饮用水中的二氯乙酸进行定性和定量分析,测定结果无显著性差异。结论 IC法线性范围宽,前处理简单,建议作为《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》(GB/T 5750.10-2006)二氯乙酸检测方法的补充方法。     

聚氯化铝中氧化铝含量的测量不确定度分析评定

以氯化锌标准溶液滴定法测定聚氯化铝中的氧化铝含量为例，分析了测定结果的不确定度来源，建立了不确定度的评定方法。结果表明，采用精密度、回收率数据对氧化铝含量的测量不确定度进行评定，所得的相对扩展不确定度，适用于依据《生活饮用水用聚氯化铝》（GB15892-2009）检测氧化铝含量为5％-10％的液体聚合氯化铝的氧化铝质量分数的测量结果，且对检测实验室实际应用测量的不确定度有借鉴和参考作用。     

混凝土芯样试件抗压强度值测量的不确定度评定

根据《钻芯法检测混凝土强度技术规程》CECS 03:2007以及《普通混凝土力学性能试验方法标准》GB/T 50081-2002进行混凝土芯样试验抗压强度试验,对影响试验结果的各个分量进行计算分析,结果表明不确定度主要来源于芯样试件直径的测量准确度,其次为芯样抗压试验中的相对不确定度。     

EDTA容量法测定水泥中氧化镁含量的测试结果不确定度评定

水泥中氧化镁含量是影响水泥性能的品质指标之一,也是判断水泥是否合格的重要依据。因此准确测定水泥中氧化镁的含量十分重要。各水泥化验室都必须对成品水泥的氧化镁含量进行测定和把关,但由于检测能力及环境条件各异,测定结果不稳定,存在较大误差,甚至影响水泥质量。本文依据GB／T176—1996《水泥化学分析方法》中氧化镁含量检测方法,按照JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》技术规范要求,对检测过程中的测量不确定度进行评定。     

ABS板材球压痕硬度测试的不确定度评定

以ABS板材为测试材料,采用《塑料硬度测定第1部分:球压痕法》(GB/T 3398.1—2008)规定的方法,测试球压痕硬度,并对测试过程中的不确定度分量进行分析和评定。ABS板材样品测定结果为H=(73±3.2)N/mm~2,k=2,P=95%。测量重复性是测量结果不确定度的主要来源。