陕西红枣中苯甲酸的本底值分析

该研究通过对陕西产区146批次12个品种枣类进行苯甲酸含量的测定,研究了发育期、产地、品种、干燥方法对红枣苯甲酸含量的影响,研究结果表明：除去处于青枣期的冬枣外,其余所选红枣中均存在一定含量的内源性苯甲酸,其值通常在50 mg/kg以下,极少超过150 mg/kg。红枣中的内源性苯甲酸在枣类由青枣-半熟枣-成熟红枣-干枣的发育过程中均会形成,其含量随着红枣成熟度的增加而逐渐提高。红枣品种对红枣的苯甲酸本底值影响显著,产地对红枣的苯甲酸本底值影响不大,红枣的苯甲酸本底值随干燥温度的增加而升高。采集的红枣样品的苯甲酸含量符合正态分布,95%概率下置信区间最大值为104 mg/kg,该值可作为红枣中苯甲酸的本底限量值。在正常食用量的范围内,红枣中所含内源性苯甲酸的含量对人体的潜在影响要远低于食品添加剂使用标准中苯甲酸含量的影响。     

黄酒中苯甲酸本底含量与溯源分析及初步风险评估

目的对黄酒中苯甲酸的本底含量进行调查与溯源分析,并对我国居民成年饮黄酒者的苯甲酸摄入量进行评估以了解其健康风险。方法从山东省、浙江省、江苏省、福建省、上海市等我国主要五大黄酒产区采集黄酒样品231份及其加工原料15份,并采用液相色谱法对其中苯甲酸及其前体物质的含量进行测定;采用苯甲醛和苯丙氨酸模拟试验以及实际样品加速试验对黄酒中苯甲酸的来源进行溯源分析;并采用简单分布评估方法对我国居民成年饮黄酒者的苯甲酸摄入量进行评估。结果黄酒中苯甲酸检出率为99.13%(229/231),含量范围为ND(未检出)～37.00 mg/L,均值为2.28 mg/L。其中,98份成品酒中,苯甲酸检出率为100.00%(98/98),含量范围为ND～1.60 mg/L,均值为0.52 mg/L;133份基础酒中,苯甲酸检出率为98.50%(131/133),含量范围为ND～37.00 mg/L,均值为3.58 mg/L。溯源分析结果显示,黄酒中苯甲酸主要来自加工原料带入、苯丙氨酸降解以及苯甲醛氧化生成。暴露评估结果显示,我国黄酒消费人群苯甲酸的平均暴露量为0.001 mg/kg BW,占每日允许摄入量(ADI)的0.02%;P95暴露量为0.005 mg/kg BW,占ADI的0.1%。结论黄酒中苯甲酸的检出率高但本底含量较低,其主要来源为加工原料带入、苯丙氨酸降解以及苯甲醛氧化生成;我国居民成年饮黄酒者的苯甲酸的暴露风险较低。     

栀子黄色素中内源性苯甲酸本底含量调查与溯源分析

栀子黄色素是一种重要的天然食用着色剂，应用广泛，其产品中含有一定量的苯甲酸。为了研究栀子黄色素中苯甲酸的来源及其本底含量，本文通过研究栀子黄色素的原料栀子鲜果、加工过程中各阶段中间产品、产品辅料和加工助剂、栀子黄色素终产品中的苯甲酸含量，确定出栀子黄色素产品中的苯甲酸为内源性本底天然苯甲酸；通过对栀子黄色素进行了放射性（C14）天然属性的鉴别，确定栀子黄色素中的苯甲酸为天然属性，无人为外加的化学合成苯甲酸。我国目前栀子黄色素产品中所含的内源性天然苯甲酸含量均在1.28～56.2 mg/kg范围，低于化学合成苯甲酸防腐剂在食品中最大使用量，范围为200～2000 mg/kg（以苯甲酸计），安全性更高，无食用风险。     

杏仁本底苯甲酸含量的测定

本文采用液相色谱法测定了33个杏仁样品中的本底苯甲酸含量,结果表明,苯甲酸的检出率为100%,含量为0.006 5～0.386 7 g·kg^-1,均值为0.096 7 g·kg^-1,含量不超过0.301 3 g·kg^-1的概率为95%,表明在杏仁中存在天然苯甲酸,为零添加杏仁制品的检验判定、市场监管和标准制修订提供了基础数据。     

中国鱼类硼本底含量调查研究

目的:了解中国鱼类中硼的本底含量,为科学监管违法添加提供科学依据。方法:2013年在渤海、黄海、东海、南海以及内陆地区的捕捞、养殖环节采集鲜活鱼类样品,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测样品中的硼含量。结果:共采集鱼类样品560份,硼检出率为100%,硼含量平均值为0.47mg/kg,中位数为0.37mg/kg,最小值和最大值分别为0.03、3.96mg/kg。水域性质、采样地区和生产模式都是影响鱼类中硼含量的重要因素。结论:建议将2.58mg/kg作为鱼类中硼含量的本底值。     

高效液相色谱法测定花椒中的苯甲酸

本文研究了花椒中苯甲酸的高效液相色谱检测方法,并首次确定了花椒中苯甲酸的含量。因花椒样品基质复杂,在前处理中增加了混合阴离子固相萃取小柱以净化样品,以磷酸盐缓冲溶液-甲醇(97:3)为流动相,选用Waters sunfire C18色谱柱在230 nm下进行高效液相色谱分析。本方法在线性范围1.0~20.0 mg/kg内线性关系好,R~2为0.999,方法的检出限为2.0 mg/kg,低于国标GB5009.28-2016的检出限5.0 mg/kg,在2.0、5.0和20.0 mg/kg三个添加水平的加标回收率为73.1%~94.3%,RSD为2.8%~7.4%。该方法可为其他复杂基质中苯甲酸的测定提供参考。进而对四川抽取的40批次花椒样品进行分析,39批花椒样品中检出苯甲酸,含量为2.08~12.20 mg/kg,平均含量6.02 mg/kg。本研究初步明确了花椒中天然苯甲酸的本底值范围,为制订或修订食品行业相关标准提供了重要依据。     

优化气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量的方法

目的:优化气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量的分析方法。试样先后经饱和氯化钠溶液洗涤,盐酸酸化,无水乙醚提取,碳酸氢钠溶液洗涤后浓缩近干,无水乙醇溶解的条件下以外标法定量,通过5种不同极性的色谱柱与柱温箱温度的系列变化进行测试,最终确定最佳分离柱为Inert Cap 1301,柱温箱的初始温度为90℃。结果:对羟基苯甲酸酯类的加标回收率在91%～103%之间,相对标准偏差在0.6%～0.8%之间,对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯与对羟基苯甲酸丁酯的方法检出限分别为0.528mg/kg、0.497mg/kg、0.473mg/kg与0.440mg/kg。结论:优化仪器分析方法后,测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量的灵敏度明显提高,分析时间明显缩短,加标回收良好,这有利于提高检测分析效率,减小分析时间成本。     

腐竹加工过程中硼含量迁移率及其硼本底值研究

目的研究腐竹加工过程中硼的迁移情况,分析原料硼本底值与产品中硼含量间的关系。方法通过搜集腐竹生产企业的大豆原料、腐竹成品,以及实验室购买大豆并模拟腐竹生产,经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品中的硼含量。结果大豆、豆渣、腐竹中都含有硼本底,且豆渣中硼本底较高,大豆原料至腐竹成品的硼含量迁移率约为35%。结论结合大豆硼本底值和大豆至腐竹的硼迁移率,建议腐竹中硼含量的本底值约为14 mg/kg。     

不同添加量的亚硝酸盐和番茄粉对哈尔滨红肠品质特性及氧化程度的影响

研究了在红肠中添加不同含量的亚硝酸盐(150 mg/kg、100 mg/kg和50 mg/kg),同时补充添加不同含量的番茄红素(0%、2%和4%)对其色泽和感官品质的影响,通过pH值、色差、质构特性以及感官评价等得出最佳的添加量为:100mg/kg亚硝酸盐和2%番茄粉素;然后将用该配方生产的红肠与只添加150 mg/kg亚硝酸盐的红肠在4℃贮藏1、7、15、30和45天,结果表明添加番茄红素的红肠氧化程度较低,从成色和抗氧化的角度而言,番茄粉可部分替代亚硝酸盐生产低硝红肠。     

马铃薯粉条生产过程铝残留量影响因素

分析马铃薯粉条制作过程中各种可能的铝残留量引入因素,重点考虑(除人为添加含铝添加剂外)铝含量的基础水平,如马铃薯淀粉中铝本底值、制作过程所加水中铝含量、制作过程中接触铝制材料等引入的铝残留。研究结果表明,大多数马铃薯淀粉天然本底铝含量20mg/kg,马铃薯粉条加工用水铝含量在0.015～0.405mg/kg,传统工艺中马铃薯淀粉所加钾明矾引入的铝残留量至少为285mg/kg,实际生产过程使用的含铝添加剂以不超过2.6g/kg为宜。     

农村寄宿制学校用铁强化酱油状况及铁含量分析

贫血在我国属于中度公共卫生问题,铁强化酱油是安全有效的人体铁营养改善方法。本研究采集了24个省寄宿制学校使用的43个铁强化酱油产品,采用原子吸收分光光度法测定铁强化酱油总铁含量。结果显示,抽样地区农村寄宿制学校用铁强化酱油产品铁含量均值为（216.1±17.9） mg/kg,铁含量分布范围为191.5～263.8 mg/kg。农村寄宿制学校铁强化酱油中一级酱油占51.2%,桶装酱油占60.5%,高盐稀态发酵工艺的酱油占88.4%,生抽占55.8%。铁含量与酱油保存时间没有相关性,不同等级、不同包装形式铁强化酱油中铁含量无显著性差异,不同品种酱油中铁含量有显著差异,生抽中铁含量显著高于老抽。所有农村寄宿制学校铁强化酱油中铁含量均符合我国相应的食品安全国家标准。     

17种市售广式酱油中风味物质的检测分析

广式酱油是国内产销量最大的一类酱油,不仅风味独特而且调味效果好。为进一步明晰广式酱油的风味构成,该实验运用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）、高效液相色谱仪（HPLC）与全自动氨基酸分析仪对酱油中的挥发性风味物质、氨基酸、有机酸进行分析。结果表明,苯乙醇（69.79～11 079.31 μg/kg）、苯乙醛（43.62～92 052.78 μg/kg）、4-乙基愈创木酚（71.47～13 086.21 μg/kg）、愈创木酚（79.78～11 542.93 μg/kg）与3-苯基-呋喃（52.61～10 009.73 μg/kg）对广式酱油香气活性值（OAV）贡献较大;谷氨酸（4.85～77.24 mg/g）对酱油滋味活度值（TAV）贡献最大且远高于其他氨基酸,其次是缬氨酸（1.58～4.21 mg/g）、丙氨酸（1.28～5.07 mg/g）与赖氨酸（1.46～3.74 mg/g）等;TAV贡献最大的有机酸是丁二酸（23.78～193.16 mg/mL）,其次是柠檬酸（7.29～173.24 mg/mL）。     

酱油的罐式与池式发酵过程中关键呈味物质对比分析

从发酵罐和发酵池中选取发酵过程中的酱油进行中性蛋白酶活力、氨基酸态氮含量、游离氨基酸含量、pH值、总酸含量、有机酸含量、还原糖含量、淀粉酶活力和食盐含量的检测与分析。结果表明：池式发酵酱油的中性蛋白酶活力、氨基酸态氮含量、氨基酸总量、有机酸总量、淀粉酶活力、还原糖含量、总酸含量和pH值都高于罐式发酵酱油;食盐含量则是罐式酱油更多;其中鲜味氨基酸在发酵12 d后池式酱油的含量就高于罐式酱油的含量,尤其是池式酱油的谷氨酸在发酵45 d时已达到10.42 g/kg,而罐式酱油的谷氨酸含量仅7.91 g/kg;两种方式发酵的酱油都能检测出7种有机酸,且含量较高的两种有机酸分别是乳酸和乙酸;在发酵结束时池式酱油的还原糖含量比罐式酱油的还原糖含量高1.01 g/100 g;池式酱油的食盐含量比罐式酱油的食盐含量低0.90 g/100 g,说明在关键呈味物质上池式发酵酱油优于罐式发酵酱油。     

高效液相色谱法测定酱油及食醋中的苯甲酸和山梨酸

建立了一种用高效液相色谱法快速测定酱油及食醋中苯甲酸和山梨酸的方法.使用的色谱柱为Agillent C18柱,流动相为乙酸胺:甲醇(93:7,v/v),检测波长230nm.苯甲酸和山梨酸标准溶液在2.5mg/L～50mg/L内线性良好,其线性相关系数分别0.9991和0.9984.加标回收率分别为91.7％和98.7％,测量结果的相对标准偏差(RSD)为2.77％和3.55％,苯甲酸和山梨酸的检测限分别为0.90mg/kg和0.85mg/kg.该法简单,快速,具有良好的准确度和灵敏度.     

Occurrence of chloropropanols in soy sauce and other foods in China between 2002 and 2004.

A survey of chloropropanols in soy sauce and some selected foods in China is reported. Thirty-seven traditionally brewed soy sauce samples contained 3-MCPD below the EC maximum limit (ML) of 0.02 mg kg(-1). All soy sauce samples (629) from retailers contained levels of 3-MCPD ranging between <0.005 (LOQ) and 189 mg kg(-1), and only 12.2% had levels in excess of the Chinese ML of 1.0 mg kg(-1) for acid hydrolyzed vegetable protein (acid HVP). This indicates that the necessary processing changes have been made to decrease levels of chloropropanols in soy sauce. 2-Monochloropropane-1,3-diol (2-MCPD), 1,3-dichloro-2-propanol (1,3-DCP) and 2,3-dichloro-1-propanol (2,3-DCP) were detected in 48.1 19.1 and 3.78% of the soy sauce samples, respectively; the highest levels being 20.3, 8.26 and 0.50 mg kg(-1), respectively. A good linear correlation was found between the amount of 3-MCPD and 2-MCPD, with the level of 3-MCPD being generally higher than that of other chloropropanols for the same soy sauce. Acid HVP contained 3-MCPD at a level of 0.010-117.7 mg kg(-1) (on a liquid basis) and 80% of samples contained levels exceeding 1.0 mg kg(-1). In some other foods investigated, relatively high levels of 3-MCPD were found in soy sauce powder, oyster sauce, beef products, instant noodle spices and health foods, ranging from 0.029 to 13.64 mg kg(-1). It is concluded that abnormal levels of 3-MCPD in soy sauce or other foods produced in China may result from acid hydrolysis or the addition of the contaminated acid HVP.     

中国传统发酵豆制品γ-氨基丁酸研究

选择全国不同地区生产的61种传统发酵豆制品(包括豆豉、腐乳、豆酱和酱油),使用高效液相色谱法(HPLC)柱前衍生测定其γ-氨基丁酸(GABA)含量。研究表明,中国传统发酵豆制品富含GABA,从所试样品来看,腐乳样品GABA平均含量最高,为277.26mg/100g干重,含量最高的样品达1 159.46 mg/100g干重。所试豆豉、豆酱和酱油中平均GABA含量分别为116.81 mg/100g干重、68.81mg/100g干重和141.51mg/100mL。同一种类不同品牌发酵豆制品中GABA含量存在较大差异,这与发酵豆制品的不同生产工艺相关。通过工艺改进,可望富集GABA,生产富含GABA的功能性发酵豆制品。     

高效液相色谱法测定发酵食品中组胺的含量

建立了柱前衍生—高效液相色谱分析食品中组胺含量的方法,通过对广州市售不同品牌的大豆发酵制品、酸奶和啤酒中组胺含量的测定,对各种食品的组胺含量有一个初步的了解,为保障食品安全提供技术依据。检测结果为豆豉中组胺平均浓度为464.28 mg/kg,豆酱为481.50 mg/kg,酱油为461.78 mg/L,三类大豆发酵制品组胺浓度平均值没有明显区别;酸奶样品中组胺平均含量为312.15 mg/kg;啤酒样品中组胺平均含量为2.36 mg/L。广州市售的大豆发酵制品、酸奶和啤酒中均有组胺检出,其中大豆发酵制品中组胺含量普遍较高。     

高盐稀态酱油中生物胺的差异性分析

该文研究华南高盐稀态酱油中生物胺(biogenic amines,BAs)的差异性,旨在为华南地区酱油食用安全性提供一定依据.抽取不同品牌和等级的酱油,利用丹磺酰氯柱前衍生法和国标方法分别检测了其中的BAs、氨基酸态氮,并分析了不同品牌和不同等级的酱油中BAs的组分差异.结果发现,β-苯乙胺、腐胺、尸胺、酪胺、亚精胺和...     

蒸汽爆破花生壳对花生酱油风味的影响

为促进花生壳再利用,将其经蒸汽爆破后代替部分面粉酿造花生酱油,并采用电子鼻检测及顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术（HS-SPME-GC-MS）法对5种酱油样品的风味进行分析。电子鼻结果表明,添加花生壳或蒸汽爆破花生壳会影响酱油的整体风味;GC-MS结果表明,不添加花生壳酿造的酱油（HS0）风味物质主要由酯类构成,其相对含量高达85.35%;添加花生壳的酱油（HS1、HS2）风味物质总含量只有HS0（128.40 mg/kg）的21.79%～33.59%,且酯类相对含量下降至21.95%～38.47%;添加蒸汽爆破花生壳的酱油（BS3、BS4）风味物质组成结构（酯类相对含量为46.28%～86.51%）与HS0具有一定相似性,风味物质总含量大幅度提升（分别为514.89 mg/kg、451.74 mg/kg）,远高于HS0,其中蘑菇醇、十六酸乙酯、亚油酸乙酯等香气活性物质更突出。结果表明蒸汽爆破花生壳代替部分原料可明显提升酱油风味。