超高效液相色谱-串联质谱法快速检测白酒与配制酒中8种合成甜味剂

通过超高效液相色谱-串联质谱法建立快速检测白酒和配制酒中8种合成甜味剂的方法，并对8种甜味剂进行基质效应评价和定性定量分析。结果表明：8种合成甜味剂在10.0～200.0 ng/mL内呈良好线性关系，相关系数R²≥0.999,检出限为1.0～14.3μg/kg,定量限为3.3～47.6μg/kg,加标回收率88.2%～111.4%,相对标准偏差(RSD)1.1%～10.0%;白酒基质效应不明显，配制酒中的8种甜味剂基质效应明显，其中安赛蜜基质增强作用最明显，达300.0%;10份白酒样品中检出1份甜蜜素，含量为0.158 mg/kg, 10份配制酒样品中检出1份安赛蜜，含量为0.258 mg/kg, 1份甜蜜素，含量为0.238 mg/kg。该方法简单、快速、高效、准确度高，可作为白酒和配制酒中8种合成甜味剂的定量检测方法。     

高效液相色谱法检测乳品中3种甜味剂

建立了乳制品中安赛蜜、阿斯巴甜和纽甜的高效液相色谱分析方法。样品用沉淀剂沉淀过滤后,以乙腈-磷酸二氢钠溶液为流动相,C18反相色谱柱分离,紫外检测器210nm检测。结果表明:3种甜味剂可在25min之内实现完全分离。安赛蜜和阿斯巴甜在1~100mg/kg,纽甜在0.5~100mg/kg范围内呈良好的线性关系,回收率为84.3%~102.6%。该方法用于乳制品中3种甜味剂的测定,灵敏度高,定量准确,节省时间和成本。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器同时测定食品中5种甜味剂

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器同时测定食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿力甜5种甜味剂的方法.样品中的甜味剂提取后经固相萃取净化, 并通过C18柱分离, 蒸发光散射检测器测定.结果表明5种甜味剂在5～160 mg/L的浓度范围内, 相关系数为0.9991～0.9994;方法回收率为92.0%～97.0%, 相对标准偏差为0.67%～3.23%.方法最低检出限:安赛蜜为2 mg/kg, 糖精钠为2.5 mg/kg, 甜蜜素、阿力甜和三氯蔗糖为5 mg/kg.该方法准确、灵敏, 是同时检测食品中5种甜味剂的有效方法.     

高效液相色谱-二极管阵列法同时测定酱腌菜中5种甜味剂

建立高效液相色谱-二极管阵列法同时测定酱腌菜中安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、纽甜、阿力甜的分析检测方法。样品经0.15%甲酸水溶液超声提取、蛋白沉淀、高速离心后,进行梯度洗脱,在25 min内完成分离,外标法定量。试验结果表明,5种甜味剂的检出限为0.6 mg/kg～4.5 mg/kg,回收率在88.5%～103.2%之间。该方法操作简便、快捷,准确可靠,操作性强,可用于酱腌菜中多种甜味剂含量的同时测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定食品中9种甜味剂

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detection,HPLC-ELSD)同时检测食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、索马甜、纽甜、甜菊糖苷9种甜味剂的方法。方法样品中的甜味剂经水提取后利用固相萃取柱净化浓缩,以C_18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱分离,经流动相梯度洗脱后,采用HPLC-ELSD法进行测定。结果 9种甜味剂在20~500 mg/L的质量浓度范围内,具有良好的线性关系(相关系数大于0.99),在3个添加水平下样品的平均回收率为87.2%~107.1%,相对标准偏差小于4.0%,该方法中三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、索马甜、纽甜和甜菊糖苷的检出限为5 mg/kg,安赛蜜、糖精钠和甜蜜素的检出限为10 mg/kg。结论本方法简单、准确、灵敏,是同时检测食品中9种甜味剂的有效方法。     

超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法检测白酒中甜味剂

目的：基于超高效液相色谱三重四极杆复合线性离子阱质谱联用技术,建立白酒中甜味剂安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、纽甜、阿力甜、三氯蔗糖、爱得万甜及麦芽糖醇的检测方法。方法：样品经热水浴除杂,经phenomenex kinetex F5色谱柱分离,乙腈和0.1%甲酸5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,质谱分析采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子扫描模式。结果：9种甜味剂在0.025～1.000 mg/mL内线性关系良好(R≥0.995),检出限(Limit of Detection,LOD)在0.001～0.048 mg/kg,定量限(Limit of Quantification,LOQ)为0.004～0.160 mg/kg。在0.25 mg/kg、0.50 mg/kg 、1.00 mg/kg 3个不同水平浓度进行加标实验,平均回收率为80.9%～110.1%,相对标准偏差为3.78%～11.80%(n=6)。结论：本方法前处理简单、快速,重复性、稳定性、精密度及灵敏度均较好,且在低浓度时出现判定假阳性概率低,适用于白酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、纽甜、阿力甜、...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定白酒外加六种甜味剂的不确定度评定

目的:研究超高效液相色谱-串联质谱测定白酒中六种甜味剂（安赛蜜、糖精钠、环己基氨基磺酸钠、三氯蔗糖、阿斯巴甜和纽甜）的不确定度评定。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法同时检测外加六种甜味剂白酒样品，并对其测量不确定度进行评定，分析不确定度的引入因素。结果:白酒样品中安赛蜜、糖精钠、环己基氨基磺酸钠、三氯蔗糖、阿斯巴甜和纽甜含量分别为0.475 mg/kg、0.475 mg/kg、0.487 mg/kg、0.477 mg/kg、0.472 mg/kg、0.472 mg/kg，测量结果不确定度分别表示为：（0.475±0.059） mg/kg,k=2;（0.475±0.069） mg/kg,k=2;（0.487±0.064） mg/kg,k=2;（0.477±0.077） mg/kg,k=2;（0.472±0.075） mg/kg,k=2;（0.472±0.070） mg/kg,k=2。结论:白酒中六种甜味剂的测量不确定度影响因素中，超高效液相色谱-串联质谱仪、校正曲线拟合、标准溶液配制影响较大，样品测量重复性、回收率、温度、前处理过程影响较小。在检测过程中，选用精密度较高的仪器、注意把...     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定调味品中8种人工合成甜味剂

目的 建立一种高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定调味品中8种人工合成甜味剂(安赛蜜、甜蜜素、糖精、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、三氯蔗糖、新橘皮苷二氢查耳酮).方法 样品用水提取,提取液用甲醇沉淀水溶性大分子化合物,离心后取上清液经过中性氧化铝固相萃取柱分离色素,采用C18色谱分离柱,以10 mmol/L甲酸铵溶液-乙腈进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式下多反应监测(MRM)模式检测.结果 线性范围分别为糖精于0.05～5μg/ml,三氯蔗糖于0.1～ 10 μg/ml,其它甜味剂于0.01～1μg/ml,线性关系良好,r2＞0.990.在3个添加水平下,样品平均回收率为82.7％～117.9％,RSD为0.6％～10.6％.甜味剂于液体及半固体基质中的检出限均为0.01 ～0.1 mg/kg,于固体基质中的检出限为0.1～1 mg/kg.结论 本方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,可用于调味品中8种人工合成甜味剂的测定.     

SPE-HPLC-MS/MS法同时测定电子烟烟液中9种甜味剂

为建立固相萃取-液相色谱/串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)法同时测定电子烟烟液中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、新橙皮甙二氢查尔酮、纽甜、甜菊糖苷等9种甜味剂的方法,以水为萃取溶剂对样品进行超声提取,萃取液经C_(18)硅胶键合固相萃取柱净化和氮吹浓缩,采用Waters XBridge C_(18)色谱柱分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵的水溶液为流动相进行梯度洗脱,使用电喷雾离子源正负离子切换多反应监测(MRM)模式进行质谱检测,采用华法林钠为内标进行定量。结果表明:(1)在优化条件下,目标物在各自测试浓度范围内线性良好(R~2均大于0.998),检出限和定量限分别在0.005～0.287μg/mL和0.017～0.956μg/mL之间,加标回收率在82.96%～114.01%之间,RSDs在2.19%～5.18%之间。(2)对市售8种不同品牌电子烟烟液的检测结果显示,仅在1个样品中检出纽甜,质量分数为5.92 mg/kg。(3)该方法结果准确可靠,适用于电子烟烟液中9种甜味剂的同时定量检测。     

超高效液相色谱法测定乳制品中安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、甜菊糖苷

建立乳制品中安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、甜菊糖苷的超高效液相色谱测定方法。样品经固相萃取柱净化后,梯度洗脱,在10min内完成分离,外标法定量,得出了6种甜味剂在不同乳制品中的检出限和定量限。方法操作简便,灵敏度高,适用于4种基质中6种甜味剂的快速检测。     

液相色谱-串联质谱法同时测定食品中9种甜味剂

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中9种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、阿力甜、甜菊糖苷、爱德万甜和纽甜)含量的分析方法。样品经超声、离心等前处理后过0.22μm滤膜后上机分析。采用AQ-C18(100 mm×2.1 mm×3μm)为分离柱,c(乙酸铵)为20 mmol/L的水溶液-φ(甲酸)为0.1%的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定,以质量数和保留时间定性、峰面积定量。结果表明,9种甜味剂在工作曲线范围内相关系数均大于0.9990,方法检出限在0.020~0.055 mg/kg,食品加标回收率为90.6%~111.5%,其相对标准偏差(n=6)均小于6.0%。应用此方法对食品(白酒、饮料、果冻、酸奶、糖果)中9种甜味剂进行检测,前处理步骤简单,测定快速、准确度和灵敏度高,能满足国家标准对食品中9种甜味剂的分析要求,与国家标准方法相比,提高了分析效率。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测糕点中6种甜味剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定糕点中6种常用合成甜味剂的分析方法。方法选用超纯水作为提取溶剂,涡旋和超声提取后,低温离心,取部分上清液加入正己烷除脂,Waters Atlantis■T3色谱柱、甲醇-5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)作为流动相、亲水亲脂平衡型固相萃取柱HLB(hydrophile-lipophile balance)净化。结果6种甜味剂在质量浓度为10~200 ng/mL的曲线范围内呈良好线性关系,相关系数r均大于0.999,平均加标回收率在85.0%-98.2%之间,相对平均偏差(relative standard deviation,RSD)为1.3%~6.7%。结论该方法具有前处理简单、灵敏度高、检测速度快等优点,适合糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜的检测,但不适用于安赛蜜的检测。     

UPLC-MS/MS法测定葡萄干中6种人工合成甜味剂

该试验旨在建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定葡萄干中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、阿力甜和纽甜6种人工合成甜味剂的测定方法。样品经0.1%甲酸水提取,采用C₁₈色谱柱分离,以0.05%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子化,负离子扫描和多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明,6种甜味剂在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。6种甜味剂的方法检出限为1~2μg/kg,方法定量限为2.5~5μg/kg;在10,20和100μg/kg 3个添加水平下,平均回收率在81.5%~106.7%之间,相对标准偏差为1.7%~6.9%(n=6)。该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于葡萄干中6种人工合成甜味剂的测定。     

超高效液相色谱串联静电场轨道阱质谱快速检测白酒中10种甜味剂

建立基于超高效液相色谱-静电场轨道阱质谱快速筛查确证白酒中安赛蜜、甜蜜素、甘露糖、山梨糖醇、糖精钠、阿斯巴甜、阿力甜、麦芽糖醇、纽甜、三氯蔗糖等10种甜味剂的方法。样品用纯水稀释后直接进样,经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,甲醇和0.01 mol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用负离子模式,通过全扫描与二级碎片离子对白酒中10种目标化合物进行定性定量检测。结果表明,10种甜味剂的线性相关系数均大于0.99,基质加标回收率范围为87.3%~106.2%,相对标准偏差RSD值在2.4%~6.2%,检测限为1.0~3.0μg/kg。该方法简便、快速,定性定量准确可靠,可作为白酒中10种甜味剂的快速筛查方法。     

食品中多组分甜味剂和防腐剂同时快速测定方法的建立

采用高效液相色谱—串联质谱(LC-MS/MS),建立了同时测定食品中6种甜味剂(甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、三氯蔗糖、阿斯巴甜和纽甜)和5种防腐剂(纳他霉素、苯甲酸钠、山梨酸钾、脱氢乙酸钠和双乙酸钠)的定性、定量方法。样品无需衍生和净化,经甲醇和水直接超声提取,以Shim-pack-ODSⅢ色谱柱(75L×2.0mm,1.6μm)分离,甲醇—10mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱。同时分析了不同流动相对目标化合物在质谱中的离子化效率。结果表明:该6种甜味剂和5种防腐剂在所测浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,R2>0.996,平均加标回收率在73.4%~96.8%,相对标准偏差(RSD)在1.6%~7.8%。     

白酒中爱德万甜及其他甜味剂的检测方法研究

该研究建立了同时检测白酒中新型甜味剂爱德万甜和安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜的高效液相色谱多通道法。结 果表明,试样经70 ℃水浴蒸干、2 mL纯水复溶,水相滤膜过滤进样,以20 mmol/L乙酸铵和乙腈为流动相,梯度洗脱,C18柱分离,二极 管阵列检测器（DAD）检测,采用外标法定量。 阿斯巴甜、阿力甜在1.0～50 μg/mL范围内线性关系良好（相关系数R2均＞0.999 5）;爱 德万甜、安赛蜜、糖精钠和纽甜在0.1～50 μg/mL范围内线性关系良好（相关系数R2均＞0.999 9）。 爱德万甜、纽甜、安赛蜜、糖精钠检 出限为0.02 mg/kg,阿斯巴甜、阿力甜检出限为0.2 mg/kg。 相对标准偏差（RSD）＜0.5%;加标回收率为98.35%～105.25%;表明该方法 准确度、精密度良好。     

超高效液相色谱串联质谱同时测定酒类产品中多种人工合成甜味剂

建立超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱（ultra performance liquid chromatography-electro spray ionizationtandem mass spectrometry,UPLC-ESI-MS-MS）同时测定酒类产品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜和纽甜人工合成甜味剂的分析方法。方法采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱（100 mm×4.6 mm,1.8 μm）色谱柱,柱温50 ℃。流动相由A（甲醇）和B（体积分数0.1%甲酸和20 mmol/L甲酸铵溶液,pH 4.0）组成,流速为0.5 mL/min,梯度洗脱。在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定,可以在12.5 min内完成7 种人工合成甜味剂的检测。安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜和纽甜在10～5 000 μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.999。安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜和纽甜检出限分别为4、6、4、8、4、4、2 μg/L,回收率在88.3%～98.3%之间,相对标准偏差为2.1%～6.7%。该方法快速、准确,灵敏度高,适用于酒类产品中低含量人工合成甜味剂的测定。     

Ideal and relative sweetness of high intensity sweeteners in mango nectar

The aim of this study was to analyse the ideal and relative sweetness of mango nectar with high intensity sweeteners. The ideal sweetness of the samples sweetened with sucrose at 5%, 7.5%, 10%, 12.5% and 15%, was analysed using an acceptance test with a just‐about‐right (JAR) scale and 100 consumers of mango nectar. The magnitude estimation method was then used to determine the relative sweetness of the high intensity sweeteners. Six samples were prepared and one sweetener added to each: sucrose, sucralose, 100:50:1 acesulfame‐K/sucralose/neotame blend, 1:1 thaumatin/sucralose blend and stevia with 97% of rebaudioside. The ideal sweetness analysis revealed that 6.84% was the ideal concentration of sucrose. The relative sweetness analysis showed that neotame presented the highest sweetening power, being 6026 times sweeter than sucrose with respect to the mango nectar containing 7% of sucrose, followed by sucralose (627), thaumatin/sucralose blend 1:1 (549), acesulfame‐K/sucralose/neotame blend 100:50:1 (259) and stevia (134).     

Analysis of various sweeteners in low‐sugar mixed fruit jam: equivalent sweetness,time‐intensity analysis and acceptance test

For a sweetener to successfully replace sucrose in food formulations, studies must first be conducted to determine the concentrations of the sweeteners to be used and their equivalent sweetness compared with sucrose. After establishing the optimal concentration of each sweetener, it is necessary to determine which is more similar to sucrose. The objective of this study was to determine the equivalent amount of different sweeteners, necessary to promote the same degree of ideal sweetness in mixed fruit (marolo, sweet passion fruit and soursop) jam and to characterise the time–intensity profile and consumer acceptance. With respect to the mixed fruit jam containing 40% (w/w) of sucrose, sucralose presented the highest sweetening power, being 1033.59 times sweeter than sucrose, followed by sucralose/acesulfame‐K/neotame 5:3:0.1 (982.80), sucralose/steviol glycoside 2:1 (862.67), sucralose/acesulfame‐K 3:1 (847.45) and sucralose/thaumatin 1:0.6 (284.29). The sweeteners had a time–intensity sweetness profile similar to sucrose and a time–intensity bitterness profile different from sucrose but similar among themselves. In relation to sensory acceptance, a significant difference between the low‐sugar jam and the traditional jam was not observed.     

液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法筛查食品中6 种人工合成甜味剂

应用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱建立固体样品中甜味剂的筛查。样品经前处理后采用Eclispe XDB-C18色谱柱,以0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式分析检测。在 全扫描采集模式下,以准分子离子峰的峰面积定量,以化合物精确分子质量定性。各化合物在0.02～2.0 mg/L范围 内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.998。样品平均添加回收率为74.5%～120.1%,相对标准偏差均小于 10.4%。本方法可满足现行法规的限量要求。