超高效液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中8 种抗病毒类药物残留量

建立同时测定鸡肉、猪肉、鸡肝和猪肝中阿比朵尔、金刚烷胺、金刚乙胺、泛昔洛韦、帕拉米韦、咪喹莫特、奥司他韦、拉米夫定8?种抗病毒药物残留的超高效液相色谱-串联质谱的检测方法。样品采用乙腈-0.1%甲酸溶液（9∶1,V/V）经一次性振荡提取,用MCX固相萃取柱净化,内标法定量。结果表明：8?种抗病毒药物的检出限均低于1.0?μg/kg,定量限均低于3.0?μg/kg,空白鸡肉、鸡肝、猪肉、猪肝中分别添加5.0、10.0?μg/kg和20.0?μg/kg,8?种抗病毒药物的回收率均在70%～120%之间。该方法基质干扰小、灵敏度高、回收率好,可用于日常动物性样品中抗病毒类药物的残留检测。     

基于平行反应监测模式的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱法快速测定猪肉中β-受体激动剂残留

目的建立一种测定猪肉中β-受体激动剂残留的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱方法。方法样品经乙腈提取后,经Captiva ND lipids净化柱去除基质中的脂质干扰物,液相色谱分离,四极杆-静电场轨道阱质谱定性定量测定,平行反应监测模式检测,内标法定量测定。结果 8种待测组分均获得足够的色谱保留和分离,各化合物在0.5~5.0μg/kg范围内呈现良好的线性关系,日内和日间精密度小于15%,方法回收率在85%~115%之间,方法的定量限为0.5μg/kg。结论此方法快速、准确且灵敏度高,为监测猪肉中的β-受体激动剂残留提供了快速准确的技术手段。     

动物源性食品中青霉素类药物残留检测

建立动物源食品中同时检测4?种青霉素类药物残留的高效液相色谱法。以水合氨苄青霉素为内标,样品经乙腈-水（10∶1,V/V）提取,HLB固相萃取小柱净化。采用C18色谱柱,以0.02?mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱分离目标化合物进行定量分析。青霉素G、苯唑西林、乙氧萘青霉素、双氯青霉素在0.01～2?μg/mL范围内线性良好,线性相关系数均大于0.999,检出限和定量限分别为3?μg/kg和10?μg/kg;回收率在69.9%～100.3%之间,精密度的相对标准偏差在1.58%～9.15%之间。该方法前处理简单、快速、准确、灵敏,可以满足实际检测分析的需要。用于猪、牛、羊、鸡、鱼等不同基质中青霉素类药物残留的检测,取得了满意的结果。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中9种青霉素类药物残留量

建立一种检测牛奶和奶粉中9种青霉素类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经乙腈-水提取,经HLB固相萃取柱净化,用高效液相色谱串联质谱检测,外标法定量。本方法的检出限,牛奶中氨苄西林、奈夫西林为1μg/kg,阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林为2μg/kg,苯唑西林、双氯西林为4μg/kg;奶粉中氨苄西林、奈夫西林为8μg/kg,阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林为16μg/kg,苯唑西林、双氯西林为32μg/kg。9种青霉素在1.0～50ng/mL范围呈良好线性,线性相关系数大于0.9888。牛奶的平均回收率为77.58%～97.77%,测定结果的相对标准偏差为4.24%～16.59%(n=10);奶粉的平均回收率在85.95%～96.78%之间,相对标准偏差为2.71%～13.41%(n=10)。该方法具有简便、快速、准确度高、检出限低的优点,适用于牛奶和奶粉中青霉素类抗生素的测定。     

UPLC-MS/MS同时测定茶叶中7种烟碱类杀虫剂

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中7种烟碱类杀虫剂残留的方法。样品经超声提取后,用QuEChERS方法净化,于UPLC BEH C18反相色谱柱上分离,多反应监测模式下外标法定量分析。7种烟碱类杀虫剂线性方程的相关系数r均大于0.997 6,该方法的检出限为0.2μg/kg～2.6μg/kg,加标回收率为92.0%～109.8%,相对标准偏差(RSD)为0.5%～7.7%。本方法应用于实际样品测定,结果满意。     

超高效液相色谱-串联质谱测定干红葡萄酒中18 种花色素单体方法的建立

目的：利用超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定干红葡萄酒中18?种花色素单体。方法：将酒样用5%酸化甲醇溶液（含1%甲酸,V/V）稀释500?倍后,滤液经Phenyl-Hexyl色谱柱梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式检测,多反应监测,气帘气压力30?psi,离子喷雾电压5?500?V,离子源温度500?℃,分析时间20?min。结果：18?种花色素单体在10.0、20.0、50.0?μg/L添加水平的加标回收率在95%～100%之间,R2大于0.999,相对标准偏差在1.71%～2.87%之间,检出限在0.2～3.5?μg/L之间,定量限在0.4～11.5?μg/L之间。结论：该方法前处理简便、灵敏度高、分析时间短,精密度和准确性良好,可用于干红葡萄酒中18?种花色素单体的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测畜肉及内脏中苯甲酸和马尿酸残留

建立超高效液相色谱-串联质谱技术对畜肉及内脏中苯甲酸和马尿酸进行检测。通过加标回收优化提取溶剂和净化方式,最终选择纯甲醇提取,经PRiME HLB固相萃取小柱净化,采用多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明：苯甲酸在20～1 000 ng/mL、马尿酸在4～200 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,检出限分别为12.5?μg/kg和2.5?μg/kg,定量限分别为50?μg/kg和10?μg/kg;在3个添加水平的回收率在70.5%～99.7%之间,精密度相对标准偏差在0.3%～7.1%之间（n=6）;方法具有良好的重复性和日内、日间稳定性,相对标准偏差不大于7.2%。该方法前处理简单、准确灵敏、回收率好,可为畜肉及内脏中苯甲酸和马尿酸残留量的监管提供技术支持。     

食用油中邻苯二甲酸酯的GC-MS测定方法研究

为了检测食用油中邻苯二甲酸酯污染程度,建立了气相色谱-质谱法检测食用油中邻苯二甲酸酯含量的方法.样品经环己烷-乙酸乙酯溶解,凝胶渗透色谱分离系统净化,减压浓缩至于,正己烷定容,气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量.在50μg/L～5000μg/L范围内具有良好的线性关系(R2＞0.997),方法检测限小于40μg/kg;在100μg/kg～5000μg/kg的添加水平下,邻苯二甲酸酯的加标回收率在77.52%～103.10%之间,相对标准偏差在0.29%～4.68%之间;方法精密度实验的相对标准偏差在5%之内;基质加标校正曲线的定量优于标准品校正曲线.结果表明,该方法适用于食用油中邻苯二甲酸酯定性和定量测定.     

液相色谱串联质谱法测定饲料中高氯酸盐含量

目的建立液相色谱串联质谱检测饲料中高氯酸盐含量的方法。方法饲料样品经乙腈-水(2:1,V:V)超声提取,高速离心后,上清液经石墨炭黑固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱测定,内标法定量。结果高氯酸盐在0～100ng/mL浓度范围内呈良好线性关系(r2=0.9998)。本方法的定量限为15.0μg/kg。高氯酸盐在15～150μg/kg添加浓度范围内,回收率为95.1%～102.4%,相对标准偏差为1.13%～9.82%。结论本方法前处理简单,具有较高准确度、灵敏度、稳定性,可以满足饲料中高氯酸盐的含量检测。     

液相色谱-串联质谱法测定河豚鱼和鳗鱼中9种青霉素类抗生素

目的建立高压液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-MS-MS)同时测定河豚鱼和鳗鱼中9种青霉素残留量的检测方法。方法样品经乙腈-氨水溶液提取后,用C18色谱柱分离,乙腈-乙酸为流动相梯度洗脱,最后采用液相色谱-电喷雾串联质谱在正离子多反应监测模式下测定。结果在1.0～20μg/kg(LOQ～10LOQ)范围时,方法线性关系良好,相关系数大于0.999。在LOQ、2LOQ、4LOQ、10LOQ四个添加水平下青霉素的回收率在81.4%～109.7%之间,相对标准偏差在2.81%～7.12%之间,方法检出限是:萘夫西林、青霉素G、哌拉西林、青霉素V、苯唑西林为1.0μg/kg;阿莫西林、氨苄西林、氯唑西林、双氯西林为2.0μg/kg。结论此方法灵敏度高,准确性好,适用于水产品中青霉素的定量检测。     

固相萃取- 高效液相色谱检测法测定食用菌中三聚氰胺残留量

建立食用菌中三聚氰胺的固相萃取- 高效液相色谱检测法。样品经三氯乙酸、乙腈提取,离心,混合型固相萃取小柱净化后,过0.45μm 滤膜,用配有二极管阵列检测器(PAD)的液相色谱仪检测,外标法定量。同时,以三聚氰胺标准品进行添加回收率测定,结果显示,本方法对三聚氰胺的测定低限为2.0mg/kg,回收率为81.3%～91.7%,测定的相对标准偏差均不大于5.6%。本方法能满足食用菌中三聚氰胺残留量常规检测的需要。     

腊肠中罗丹明B 的高效液相色谱串联质谱检测方法

建立腊肠中罗丹明B(rhodamine B)残留量的高效液相色谱串联质谱检测方法。试样中残留的罗丹明B 用乙酸乙酯- 环己烷(1:1,V/V)提取,经凝胶色谱净化系统净化并浓缩后,用液相色谱- 质谱/ 质谱仪测定,外标峰面积法定量。罗丹明B 在5～100ng/mL 范围内呈良好的线性关系,3 个水平(5.0、10.0、25.0μg/kg)添加罗丹明B 的回收率为79.8%～110.3%,相对标准偏差(RSD)为10.0%～10.3%,检出限为5μg/kg。本方法简单、快速,适用于腊制品中残留罗丹明B 的检测。     

HPLC-ICP-MS结合微波酸提取分析测定干制食用菌中砷的形态

本文将微波酸提取与高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法联用技术相结合,建立了一种简单、高效的分析方法用于检测干制食用菌中砷的形态化合物。通过对提取方式比较和提取条件的优化,进而验证方法的精密度、检出限、准确度和加标回收率。结果表明:采用微波酸提取方式,既能满足提取效率,又能保证了各砷形态之间不发生转变。在10 min内实现亚砷酸根（As（Ⅲ））、砷酸根 （As（V））、一甲基砷（MMA）、二甲基砷 （DMA）、砷甜菜碱（AsB）、砷胆碱（AsC）的分离。线性关系良好（r>0.9990） ,相对标准偏差（RSD%）<10.0%,定量限分别为0.009、0.012、0.013、0.010、0.011、0.010 mg/kg。以羊肚菌、黑松露两种基质进行加标回收实验,回收率在83.6～105.5%之间;采用两种标准物质验证了方法的准确性好。本方法前处理简单、分离效果、精密度好、准确度高,适用于干制食用菌中砷形态的分析测定,为扩容国标方法适用范围提供了一种新的检测方法和推动食用菌无机砷限量值的制定提供基础数据。     

核磁共振氢谱定量检测3 种食用菌麦角固醇

选择C-18H质子单峰作为麦角固醇的目标定量特征峰，氘代氯仿作为溶剂、吡嗪作为内标物，建立3 种食用菌麦角固醇的定量检测方法。通过优化采样参数、采集时间、扫描次数和弛豫延迟时间核磁检测条件，确定δ 0.63处的质子单峰C-18H作为麦角固醇的目标定量特征峰；经方法学评价，在0.55～5.30 mg/mg范围内，回归方程线性关系良好，相关系数R2为0.999 7，检出限和定量限分别为0.001 8 mg/mL与0.045 0 mg/mL；平均加标回收率为103.491 9%，方法的精密度与稳定性相对标准偏差均小于2%，食用菌样品检测验证该方法专属性，表明建立的方法对3 种食用菌中麦角固醇定量检测具有快速准确的优势。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水产品中氟虫腈及其代谢物残留

以QuEChERS作为样品前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱技术建立检测稻田水产品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留的方法。样品通过体积分数为0.10%甲酸-乙腈溶液及陶瓷均质子旋涡振荡法提取,由0.15 g乙二胺?N?丙基硅烷分散萃取净化后采用ZORBAX Extend-C18色谱柱（2.1 mm×100.0 mm,1.8 μm）进行分离,电喷雾负离子模式测定,基质匹配标准曲线后运用外标法定量。结果表明,稻田水产品中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的平均回收率在85.2%～112.6%之间,相对标准偏差在1.2%～12.4%之间,氟虫腈及其代谢物在质量浓度0.5～100.0 ng/mL之间线性良好,相关系数均大于0.999,检出限为1.0～1.5 μg/kg、定量限为3.0～5.0 μg/kg,二者均低于GB 2763—2019《食品中农药最大残留限量》对禽肉中氟虫腈最大残留限量10 μg/kg的规定,实验方法简单、快速、灵敏,能够满足稻田水产品中氟虫腈及其代谢物的检测需求。     

高效液相色谱-串联质谱联用法与高效液相色谱法同步测定白玉菇麦角固醇和VD2方法比较

建立高效液相色谱-串联质谱（high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLCMS/MS）联用法与HPLC法同步检测白玉菇样品中麦角固醇和VD2含量方法,经方法学评价确定两种检测方法的线性范围、灵敏度与精确性。通过对经醇碱皂化回流法提取样品中麦角固醇和VD2的分析验证,阐述两种检测方法的差异性,为白玉菇有效生物活性成分与相关产品的质量检测和对白玉菇中麦角固醇与VD2之间转化关系的研究提供技术支持。HPLC-MS/MS法中,采用色谱分离柱Agilent SB-C8 Rapid Res柱（2.1 mm×50 mm,3.5 μm）及在优化的色谱条件下,麦角固醇与VD2之间色谱峰保留时间分别为4.303 min和4.22 min。电喷雾离子源正离子模式下采用多反应选择离子监测模式,分别选择m/z 379.3/125.3与m/z 397.3/125.3离子对麦角固醇与VD2进行定量,结果表明麦角固醇在0.15～6 mg/L、VD2在0.01～1 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,平均加标回收率分别为93.51%、90.56%,日内和日间相对标准偏差均小于7%。HPLC法采用COSMOSIL Column 5C18-MS-II（4.6 mm×250 mm,5 μm）柱分离体系,麦角固醇和VD2色谱峰保留时间分别为12.891 min和9.919 min,方法学评价结果显示,麦角固醇在15～750 mg/L、VD2在0.5～50 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,两者的平均回收率分别为98.51%、94.05%,日内和日间相对标准偏差均小于1%。采集的样品采用HPLC-MS/MS联用法和HPLC法分别检测实验结果有一定的差异,与HPLC法相比,HPLC-MS/MS联用法具有快速检测时间短、检出限低、更灵敏的优势。     

应用氢化物发生-微波等离子体原子发射光谱分析食用菌中总砷含量

建立氢化物发生-微波等离子体原子发射光谱（microwave plasma-atomic emission spectroscopy,MP-AES）测定食用菌中总砷含量的分析方法。食用菌样品经湿法消解后采用预还原混合溶液（50 g/L硫脲＋10 g/L碘化钾）将砷（V）还原砷（III）,采用多模式样品导入系统将砷（III）转变为气态三氢化砷,采用MP-AES进行测定。选择As 188.979 nm为MP-AES的分析谱线避开光谱重叠干扰,应用快速线性干扰校正模型校正背景干扰。砷的检出限为0.93 μg/L,不同种类食用菌中总砷含量在0.087～0.482 mg/kg之间。分析方法用于国家标准参考物质GBW10022（蒜粉）中的总砷分析,测定结果与GBW10022（蒜粉）的认定值一致,验证本实验的准确性。本实验为测定食用菌中总砷含量提供快速、准确、可靠的高通量分析方法。MP-AES使用氮气发生器从空气中产生的氮气为等离子体工作气,具有运行成本低的明显优势。     

A Highly Sensitive Method for the Determination of Thiophanate Methyl,Cyromazine, and Their Metabolites in Edible Fungi by Ultra-Performance Liquid Chromatography Using Accelerated Solvent Extraction and Cleanup with Solid-Phase Extraction

A highly sensitive ultra-performance liquid chromatographic method with diode-array detection was developed for residue determination of thiophanate methyl (TM), cyromazine (CYR), and their metabolites, carbendazim (MBC) and melamine (MEL). Edible fungi samples were treated using accelerated solvent extraction (ASE) followed by cleanup with solid-phase extraction (SPE). Under optimized conditions, good linearity was achieved with a correlation coefficient (r ²) of ≥0.9998. The limit of quantification was 0.36, 0.24, 0.4, and 0.5 μg kg^?1 for MEL, CYR, MBC, and TM, respectively. The intra- and interday precisions (in terms of the relative standard deviation (RSD)) of the four analytes were in the range of 2.3–4.5 and 3.1–6.3 %, respectively. The recoveries for TM, MBC, CYR, and MEL in four edible fungi samples at three spiked levels of 0.6, 6, and 20 μg kg^?1 for TM and MBC and 0.4, 4, and 20 μg kg^?1 for CYR and MEL were in the range of 82–105 % with RSDs below 5.6 %. The proposed method can be used for the routine determination of CYR and MEL in edible fungi with high sensitivity and accuracy as well as low consumption of reagents.     

金属有机骨架基质固相分散高效液相色谱法检测食用油中苯并[a]芘

目的建立基于金属有机骨架材料(metal-organic frameworks, MOFs) MIL-101(Cr)的基质固相分散进行食用油样品前处理,并以高效液相色谱串联荧光检测器(high performance liquid chromatography-fluorescence detector, HPLC-FLD)对苯并[a]芘进行定量检测。方法吸附后将体系装填于6 mL固相萃取空柱,以丙酮洗脱,氮气吹干定容。色谱流动相为乙腈-水(80:20, V:V),流速0.3 mL/min,激发波长369 nm,发射波长404 nm,外标法定量。结果苯并[a]芘在1～50ng/g范围内呈良好线性,相关系数r~2为0.9997,加标回收率为96.0%～99.9%。方法检测限及定量限分别为0.33ng/g和1.09ng/g,实际样品检测的相对标准偏差为2.8%～8.9%。结论该方法操作简单,测定结果准确,同时克服了常规固相萃取法易堵塞、渗漏、过载及负压过高等问题,可用于食用油中苯并[a]芘的检测。     

HPLC同时测定豆制品中常见的3种食品添加剂

采用反相高效液相色谱法快速、准确测定豆制品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠。3种添加剂在Zorbax sb-C18色谱柱上分离,甲醇-乙酸铵溶液(5∶95,V∶V)为流动相洗脱,流速1.0mL/min,15min内实现良好分离。方法检出限为0.5mg/kg,变异系数为0.67%～1.23%,回收率在97.7%～99.7%。该方法简便准确,适合豆制品的日常检测。