偶氮二异庚腈的溶液化应用研究

本文对引发剂偶氮二异庚腈在聚氯乙烯工业中的应用作了简要介绍，着重其溶液化应用技术进行了实验研究。     

偶氮二异丁腈测定

本文介绍了气量法测定偶氮二异丁腈含量。该方法操作简便,省时省力,准确度较好,精密度较高。     

偶氮二异丁腈生产工艺的研究

偶氮二异丁腈传统生产工艺不尽合理,通过对传统工艺进行改造、优化,开发出"二步法"偶氮二异丁腈生产新工艺。     

偶氮二异丁腈生产工艺改造的研究进展

我国偶氮二异丁腈生产企业的生产工艺不尽合理,本文通过对传统"三步法"改造的介绍,提出优化传统工艺的建设性意见.     

低含量偶氮二异丁腈的色谱定量分析方法研究

偶氮二异丁腈受热易分解,通过用气相色谱法定量分析偶氮二异丁腈分解产物异丁基自由基,达到对偶氮二异丁腈进行定量分析的目的,分析方法简单、快速、准确。采用气相色谱-质谱联用仪进行定性分析,通过气相色谱法分析建立w(偶氮二异丁腈)=0.002 01%~9.95%的工作曲线。结果表明,w(偶氮二异丁腈)与其分解产物异丁基自由基的峰面积成线性关系,相关系数为0.999;采用气相色谱法外标法进行定量分析,其分析结果的相对标准偏差为13%。     

分光光度法测定偶氮二异丁腈

本文采用分光光度法代替极谱法测定偶氮二异丁腈含量,通过对样品的对照测试,证明此法简单、快速、准确。完全符合生产中间控制对测定的要求,测定波长为350nm.在0.80%～1.40%的测定范围内,符合比耳定律。     

高效液相色谱测定偶氮二异戊腈的含量

采用高效液相色谱法,室温下测定偶氮二异戊腈的含量。实验条件:色谱柱为C18柱(phenom enonex C18色谱柱250 mm×4.6 mm,4μm),流动相为乙腈-水(体积比70∶30),检测波长为350 nm,流速为0.8 mL/min。结果表明,本方法的线性相关性系数为1.000 0,标准偏差为0.111 7,变异系数为0.11%,平均回收率为99.73%。     

偶氮二异丁酸二甲酯合成研究

在无水氯化氢存在下,偶氮二异丁腈(AIBN)与甲醇通过Pinner反应合成偶氮亚胺醚盐酸盐,经水解制备偶氮二异丁酸二甲酯,研究了反应条件对反应的影响,确定了反应的最佳工艺条件:n(AIBN)∶n(CH3OH)∶n(HCl)=1.0∶2.5∶2.6,反应温度15~20℃,反应时间24 h,偶氮亚胺甲醚盐酸盐收率≥99%;偶氮亚胺甲醚盐酸盐加水水解,水解液冷却至0℃,环己烷作萃取剂,蒸馏温度在35℃以下,得到偶氮二异丁酸二甲酯,纯度在99%以上,总收率90.9%。产品结构经元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了确认。     

偶氮二异丁腈制备低密度不饱和聚酯树脂制品

以偶氮二异丁腈(AIBN)为发泡剂兼引发剂、CaCO3为成核剂制备了低密度不饱和聚酯树脂制品(LDUPRP)。以成型温度、AIBN用量和CaCO3用量作为三因素,设计L25(53)正交试验以确定制备LDUPRP的最佳配比和成型条件。结果表明:AIBN作为发泡剂适用于不饱和聚酯树脂(UPR)体系;LDUPRP的最佳制备条件为成型温度80℃、AIBN用量为树脂质量的2%、CaCO3用量为树脂质量的3%,此时制得的样品密度为0.452g/cm3,压缩强度达13.64MPa,比压缩强度为30.18MPa/(gcm-3),与硬质聚氨酯泡沫相近。红外光谱(FTIR)分析表明,AIBN引发UPR固化的结果与过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)一致;丙酮萃取法和差示扫描量热(DSC)分析表明,AIBN用量为树脂质量的2%时树脂的固化度最高;样品断面分析表明,成核剂及其用量对泡孔形态有一定影响,不含CaCO3时形成狭长的泡孔,当CaCO3用量为树脂质量的7%时LDUPRP出现并泡现象。     

偶氮二异丁腈引发液态聚碳硅烷的交联研究

在偶氮二异丁腈(2,2′-azobisisobutyronitrile,AIBN)引发下,研究液态超支化聚碳硅烷(byperbranched polycarbosilane,HBPCS)的无氧热交联,考察交联温度、AIBN用量以及时间对交联反应及陶瓷产率的影响.结果表明:较高的温度可促进交联;AIBN用量越多越有利于交联,陶瓷产率先增加而后稳定,其最佳用量为1.0%2.0(质量分数,下同);随着交联时间延长,HBPCS的交联程度和陶瓷产率先增加而后保持不变.对于AIBN用量1.5%的体系,HBPCS经80℃交联6h后,其1 000℃下的陶瓷产率高达75%以上.此外,对最终陶瓷相组成进行表征,发现AIBN的引入能够有效抑制β-SiC的结晶.     

Al~(3+)/UV催化臭氧去除偶氮二异丁腈废水中CN~-的研究

研究Al3+/UV催化臭氧对偶氮二异丁腈废水中CN-的降解特性。分析了pH、Al3+投加量和O3浓度对Al3+/UV催化臭氧降解CN-的影响。探讨Al3+/UV催化臭氧工艺中光催化反应动力学特征。结果表明,当pH值为9.0、Al3+投加量为0.61 g·L-1和气相臭氧质量浓度为50~55 mg·L-1时,偶氮二异丁腈废水中CN-的降解效果较好。Al3+/UV催化臭氧工艺降解腈纶废水的反应符合类一级动力学反应,偶氮二异丁腈废水中的初始CN-值在600~1500 mg·L-1时,一级反应速率常数为0.03011~0.00651 min-1。所需水力停留时间为240 mim。     

柱[5]芳烃对偶氮二异丁腈分子识别的研究及应用

以三氟化硼乙醚为催化剂、1,4-对甲氧基苯和多聚甲醛为原料合成具有高亲和性的全甲氧基柱[5]芳烃,通过核磁共振氢谱、紫外可见光谱、荧光光谱等检测手段研究了全甲氧基柱[5]芳烃对偶氮二异丁腈的分子识别能力。结果表明,全甲氧基柱[5]芳烃和偶氮二异丁腈可在氯仿中形成1∶1的主客体络合物,同时,全甲氧基柱[5]芳烃对偶氮二异丁腈具有刺激响应性,可作为荧光分子探针检测偶氮二异丁腈。     

己二腈焦油废渣的开发研究

开发利用己二腈焦油废渣生产己二酸，通过萃取和干馏法进行对比实验，干馏法是最优的工艺路线。该法生产己二酸，工艺简单，节省醇、酮等化工原料，收到很好的经济效益和社会效益。     

对氯苯甲腈通过镍催化偶合反应合成联苯二腈研究

对氯苯甲腈在镍催化体系中偶合生成联苯二腈的反应条件和纯化工艺进行了研究,并且对得到的联苯二甲腈的结构进行了表征.同时讨论了反应时间等对反应转化率的影响,并对粗产物提纯过程中进行了详细研究,最终得到了合成联苯二腈的工艺过程,列出最佳的反应条件.     

己二腈部分加氢合成氨基己腈镍基催化剂的研究

考察了MgO.K_2O和La_2O_3助剂对己二腈部分加氢合成氨基己腈负载型镍基催化剂的影响,并考察了反应温度、反应压力、反应物浓度及催化剂与己二腈质量比对催化剂反应性能的影响.结果表明.所研制的负载型镍基催化剂具有较好的活性和选择性.在氢分压2.6MPa,氨分压1.8MPa,反应温度377K和催化剂与己二腈质量比为0.140.16的条件下,己二腈转化率和氨基己腈选择性分别可达70%左右和78%左右。     

偶氮异丁腈甲酰胺的合成研究

以水合肼和尿素反应制得氨基脲,再与丙酮氰醇反应,经过氧化脱氢合成了偶氮异丁腈甲酰胺.研究了反应条件对反应的影响,确定了反应的最佳工艺条件:水合肼与尿素在98～101 ℃反应4 h,制得氨基脲;n(氨基脲):n(丙酮氰醇)＝1.05:1.0,反应4 h得偶氮异丁腈肼甲酰胺,在20～25℃,用双氧水将其氧化,制备了偶氮异丁腈甲酰胺,收率91.2%,含量98%以上.产品经元素分析、核磁共振和红外光谱等进行了确认.