北冰红山葡萄酒香气成分GC-MS分析及类型划分

采用顶空固相微萃取及气相色谱-质谱联用技术,测定北冰红山葡萄酒中的香气成分。共检测出36种香气物质,其中醇类物质7种,酯类物质23种,酮类物质3种,醛类物质1种,烯烃类物质2种。根据葡萄酒香气轮盘对香味类型进行划分,包括果香味、花香味、刺鼻味、化学味、焦糖味、坚果味6大类。其中酒精味（刺鼻味）含量最高,占总香气的48.505%,其次是果香味、焦糖味、花香味、坚果味、化学味。     

顶空固相微萃取结合气质联用分析小米黄酒与黍米黄酒的香气成分

使用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分析小米黄酒与黍米黄酒的香气成分。共鉴定出香气成分87种,其中小米黄酒67种,黍米黄酒61种,两者共有41种。2种黄酒在香气组成上相似,醇类含量最高,酯类次之,两者相对含量占鉴定得到物质总量的90%以上。苯乙醇、异戊醇、丁二酸二乙酯和丁二酸单乙酯均为2种黄酒含量最高的组分。     

不同生长年限滇黄精的挥发性成分及香气特征分析

为比较分析不同生长年限滇黄精挥发性成分及香气特征,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对滇黄精样品挥发性成分进行定性和定量分析,结合相对气味活性值（Relative Odor Activity Value,ROAV）构建香气雷达图,比较其挥发性香气物质差异,并用正交偏最小二乘判别法（Orthogonal Partial Least Squares Discrimination Analysis,OPLS-DA）和随机森林（Random Forest,RF）筛选出标志差异性香气物质。结果表明,从不同生长年限滇黄精样品中共鉴定挥发性成分67种,主要包括酯类（18.39%~63.98%）16种、烷烃类（2.22%~20.85%）15种、醛类（18.31%~35.45%）9种、烯烃类（0.46%~2.33%）8种、醇类（2.50%~6.21%）5种和酮类（0.39%~1.31%）4种。ROAV和香气雷达图表明(E,E)-2,4-壬二烯醛、庚酸乙酯、正己醛对滇黄精香气贡献较大,2年生青草香较突出,3、4、5年生脂肪味较突出,而6年生果香和花香更强烈。OPLS-DA和RF结果表明2-丁基-2-辛烯醛、己酸乙酯、辛酸乙酯、庚酸乙酯、正己醛和(E,E)-2,4-壬二烯醛为标志性风味物质。该研究结果揭示了不同生长年限滇黄精的挥发性成分及香气特征差异,为其综合开发利用提供数据支撑。     

琯溪蜜柚蒸馏酒香气特征及风味成分分析

研究由琯溪蜜柚汁所制成的蒸馏酒的品质特征,运用感官检验、气相色谱-质谱（gas chromatographymass spectrometry,GC-MS）联用仪、气相色谱火焰离子化检测-嗅闻（gas chromatography-flame ionization detectorolfactory,GC-FID-O）联用分析琯溪蜜柚蒸馏酒的主要香气轮廓及风味成分。感官分析结果表明,琯溪蜜柚蒸馏酒的主体香气是果香和柑橘香。GC-MS结果共鉴定出40 种挥发性物质,其中醇类8 种,酯类14 种,萜烯类10 种,其他8 种。通过制定标准曲线进行定量分析,发现含量较多的挥发性成分为癸酸乙酯（744.73 μg/L）、己酸乙酯（524.74 μg/L）和月桂酸乙酯（193.42 μg/L）。GC-FID-O分析显示：戊酸乙酯、D-柠檬烯、己酸乙酯是琯溪蜜柚蒸馏酒香气轮廓的主要贡献成分。本实验可为研究琯溪蜜柚蒸馏酒及其他柑橘果酒的香气质量提供参考依据。     

桂葡3号干白葡萄酒香气特征分析

采用顶空-固相微萃取（HS-SPME）结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析广西一年两收栽培模式下桂葡3号夏果酿造的干白葡萄酒挥发性成分,应用香气活性值（OAV）法对活性和特征香气成分进行鉴定,分析葡萄酒香气特征。结果表明,桂葡3号干白葡萄酒共鉴定出43种挥发性成分,包括醇类9种、酯类25种、醛酮类3种、酸类2种,其他类4种。挥发性成分总含量达32.11 mg/L,醇类和酯类成分占了种类和含量的90%以上,是构成桂葡3号干白葡萄酒香气特征最主要的挥发性成分类别。桂葡3号干白葡萄酒特征性香气成分有己酸乙酯、乙酸乙酯、癸酸乙酯、乙酸己酯、辛酸乙酯、壬酸乙酯、异戊醇等,构成了以青苹果、菠萝、柑橘为主的果香,以及玫瑰为主的花香等香气特征。     

徽派黄酒关键香气化合物的分离、鉴定与香气特征分析

本文以气相色谱-质谱法结合气相色谱-嗅闻和定量感官评价法对徽派黄酒关键香气化合物进行了分离及鉴定,并对其香气特征进行了分析。共从徽派黄酒中分离及鉴定出65种挥发性化合物,其中酸类8种、醇类12种、酯类16种、醛/酮类8种、呋喃类5种、酚类5种、含氮化合物3种、含硫化合物3种以及其他化合物5种。与对照相比(古越龙山黄酒),两者分离及鉴定出的化合物种类高度相似(87%),但各化合物相对含量存在一定差异。通过气相色谱-嗅闻法从徽派黄酒和对照中均鉴定出19种关键香气化合物,主要赋予黄酒酸、醇、果、花、窖、焦、烟气和药香。感官评价结果显示徽派黄酒醇香和曲香和焦香突出,诸香协调;对照醇香、曲香和果香突出,诸香协调。通过上述方法鉴定出了徽派黄酒中的关键香气化合物,与对照相比徽派黄酒具有自身独特的香气特征。     

清酱肉中关键香气活性化合物的分析

采用固相微萃取法提取和富集清酱肉样品中的挥发性化合物,借助气相色谱-嗅闻-质谱联用法对香味活性化合物进行分析和鉴定,确定清酱肉主体香气成分。结果表明：共有28 种香气化合物被检测到,其中包括醇类物质3 种、醛类物质9 种、酯类物质9 种、酸类物质3 种、酮类物质1 种和萜烯类物质1 种,还有2 种闻到但不能鉴定的挥发性化合物;醛类物质和酯类物质是主要的香气成分,2-甲基丁酸乙酯（橘子味）、3-甲基丁酸乙酯（水果味、花香味）、3-甲硫基丙醛（烧烤味、土豆味）、辛酸乙酯（花香味、水果味）、乙酸（酸味）、糠醛（坚果味、爆米花味）和2,4-己二烯酸乙酯（酱香味、腊味）等对清酱肉风味的贡献比较大,为清酱肉的关键香味活性化合物。     

新型嘉宝果起泡酒香气成分及特征香气分析

以热带水果嘉宝果为原料,采用新型发酵工艺酿造香气怡人的嘉宝果起泡酒。通过搅拌棒萃取法提取酒样香气成分,利用气相色谱-质谱联用结合内标法进行定性定量分析。共检测到104 种香气成分,其中主要有酯类、醇类、有机酸类、醛酮类、萜烯类以及芳香族化合物。根据气味活性值,从中筛选出12 种特征香气成分,其活性值由大到小依次为：肉桂酸乙酯、反-肉桂酸乙酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸异戊酯、乙酸苯乙酯、苯甲酸甲酯、里那醇、异戊酸乙酯、月桂酸。这些特征香气成分的描述词均以果香和花香为主。由30 名经过葡萄酒标准香气物质培训的品尝员进行感官量化分析,得到的实际特征香气与筛选鉴定出的香气成分的气味描述相符程度较高。验证采用新型工艺酿造的嘉宝果起泡酒具有以草莓等果香和花香为主体,并伴随着蜂蜜和其他复杂香气的香气特征。     

SPME-GC-MS与SPME-GC-O协同鉴定菇娘果关键香气成分

运用顶空固相微萃取、气相色谱-质谱联用、气相色谱-嗅闻（gas chromatography-olfactometry,GC-O）技术,结合气味活性值（odor active value,OAV）对菇娘果挥发性成分和香气活性成分进行鉴定,综合评价单个挥发性组分对整体香气贡献程度,确定关键香气成分。结果表明,菇娘果中有43 种挥发性组分,其中有10 种主要香气活性物质（OAV＞1）,主要包括4 种醛酮类化合物（正己醛、甲硫基丙醛、反-2-顺-6-壬二烯醛、1-辛烯-3-酮）,其香气分别描述为青草味、薯片味、黄瓜味、蘑菇味;5 种酯类化合物（甲基-2-甲基丙酸酯、丁酸甲酯、2-甲基丁酸甲酯、丁酸甲基乙基酯、癸酸甲酯）,其香气分别描述为花香、果香、苹果香、刺激果香、葡萄酒香;1 种呋喃类化合物（2-戊基呋喃）,其香气描述为焦糖味。GC-O法中,4 名嗅闻人员主要鉴定出“苹果味”2-甲基丁酸甲酯、“薯片味”甲硫基丙醛和“青草味”己醛。通过香气定性和感官定量描述性分析发现,2-甲基丁酸甲酯、甲硫基丙醛和己醛是菇娘果的主要香气成分。     

枣花及枣花蜜香气成分分析

为鉴定枣花中主要香味化合物,比较不同开花时期的枣花香气成分的变化,以及枣花与枣花蜜香气成分的关联。采用顶空固相微萃取提取样品中的挥发性物质并优化提取条件,采用气相色谱-质谱-嗅觉（gas chromatography-mass spectrometry-olfactometry,GC-MS-O）法对提取的挥发物进行分析鉴定。GC-MS-O鉴定枣花的主要香气成分为2-甲基丁酸乙酯、异戊酸乙酯、（E）-2-甲基-2-丁烯酸乙酯、3-己烯醇乙酯、α-罗勒烯、4,8-二甲基-1,3,7-壬三烯、4-甲基-戊酸乙酯、苯甲酸乙酯、α-法尼烯、月桂酸甲酯和2-甲基-环丁酮。这些成分呈现的枣花气味类型主要有果香味、花香味、酸味和青草味。枣花与枣花蜜共有香气物质为（E）-3-己烯-1-醇、异辛醇、芳樟醇、苯甲醇、乙酸、正己酸、正辛酸、壬酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、2,6-二甲基-1,3,5,7-辛四烯、苯酚、水杨酸甲酯、甲氧基苯基-肟、萘和3-氰基吡啶。以上共有成分是枣花蜜具有枣花气味特征的主要原因。     

蛋白酶对黄酒发酵的影响及挥发性成分分析

为了改善黄酒生产工艺,本文研究风味蛋白酶(Flavorzyme)、中性蛋白酶(Neutrase)、复合蛋白酶(Protamex)对黄酒发酵及风味物质的影响。采用传统摊饭法进行黄酒酿造,糖酵期添加蛋白酶,30℃发酵3 d后,再15 d低温发酵30 d,经压榨、灭菌得成品黄酒。测定了黄酒挥发性成分,筛选32种香气化合物进行主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)与聚类热图分析;并通过香气活力值(Odor Activity Value,OAVs)评价香气化合物对黄酒整体香气的贡献。结果表明,风味蛋白酶能促进酵母菌生长,提高酒精度,并促进挥发性成分生成,总酯含量上升了97.6%,与风味蛋白酶相关性高的琥珀酸二乙酯(r=0.992)、己酸乙酯(r=0.990)、乙酸异戊酯(r=0.987)和乙酸乙酯(r=0.982)等香气物质集中分布在第一象限,对第一主成分、第二主成分均有正向作用;风味蛋白酶提高了异戊醇、乙酸乙酯、肉豆蔻酸乙酯等物质对黄酒整体香气的贡献率(OAVs>1),减少了4-乙基愈创木酚辛辣、刺激的气味。发酵过程中风味蛋白酶的添加能改善黄酒风味品质。     

刺葡萄利口酒的香气轮廊及其在瓶储过程的变化

采用顶空固相微萃取（HS-SPME）与气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术分析了刺葡萄利口基酒、蒸馏酒（强化酒精）及两者调配而成的4个不同酒精度的刺葡萄利口酒中的香气物质,并跟踪其在瓶储过程中的变化。结果表明,刺葡萄利口基酒和蒸馏酒中的香气物质均以酯类和醇类为主,且大部分物质的含量在后者中均显著高于前者（P＜0.05）。在刺葡萄利口酒中共检测到48种香气物质,主要包括酯类、醇类和酸类,且大部分物质的含量随酒精度增加而升高。根据香气组分的气味活性值（OAV）判断,乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯等13种物质是刺葡萄利口酒的主要呈香组分。K-means聚类分析结果表明,多数醇类和酯类物质的含量在瓶储期间逐渐下降,而挥发性酸类物质的含量逐渐上升。瓶储期间原来较强的果香气味逐渐减弱,而原来较弱的薰衣草气味逐渐增强。     

Effect of saliva esterase activity on ester solutions and possible consequences for the in‐mouth ester release during wine intake

The aim of this study was to investigate the role of saliva esterase activity on carboxylic esters typically associated with pleasant and fruity aromas in wine. For this, ex vivo experiments using the same fresh and inactivated (without enzymatic activity) human saliva with a mixture of carboxylic esters with different aliphatic chain length (ethyl butanoate, ethyl pentanoate, ethyl hexanoate, ethyl octanoate, ethyl decanoate, and isoamyl acetate) were prepared. Liquid–liquid extraction with dichloromethane and GC–MS analysis were applied to the saliva systems in order to determine the reduction in ester content and the formation of their corresponding metabolic products (carboxylic acids) in the saliva systems before and after incubation at 37C. In addition, to check if there was a relationship between the susceptibility of esters to saliva hydrolysis and the amount of in‐mouth ester release during wine intake, the remaining oral amount of each ester was determined by comparing the intraoral amount immediately after spitting out the wine and 4 min later. Ex vivo experiments showed ester degradation by saliva esterase enzymes mainly acted on long chain esters (ethyl octanoate and ethyl decanoate), which gave rise to the formation of their corresponding carboxylic acids. Nonetheless, in spite of their higher susceptibility to saliva enzymes, in vivo experiments showed that long chain carboxylic esters remained in the oral cavity long after swallowing. This confirmed that ester hydrophobicity is closely related to the in‐mouth temporal release of these odorants and, therefore, behind wine aroma persistence. In wines, esters represent a group of aromatic compounds of great interest since they are linked to pleasant fruity aroma nuances. Today wine consumers are demanding fresh and long persistent fruity aromatic wines. The present research contributes to better understanding the relationship between ester content in the wine and oral aroma release experienced during wine tasting, considering the changes in these compounds during oral processing. This is a necessary step when trying to unravel the factors involved in wine aroma perception and in consumer preferences, and it represents a necessary knowledge in promoting winemaking practices (e.g., the use of selected microorganisms) for improving the type and amount of these aroma compounds in the wine.     

搅拌棒萃取-气相色谱-质谱联用法分析‘媚丽’桃红葡萄酒中的香气成分

采用搅拌棒萃取法-气相色谱-质谱联用技术,对‘媚丽’桃红葡萄酒中的香气成分进行定量检测。结果表 明：‘媚丽’桃红葡萄酒中共检测到55 种香气成分,包括26 种酯类物质、4 种酸类物质、9 种醇类物质、6 种萜烯 类物质、3 种C13-降异戊二烯等。通过计算香气活性值发现,其中12 种香气成分对‘媚丽’桃红葡萄酒的香气有重 要贡献。这些物质是：乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、乙酸异戊酯、异丁酸乙酯、异戊酸乙酯、异戊 醇、2-苯乙醇、里哪醇、β-大马士酮和β-紫罗兰酮。感官分析结果表明：‘媚丽’桃红葡萄酒具有玫瑰香、苹果、 草莓、菠萝等香气。     

香气活度值法结合PLSR用于梨酒特征香气物质筛选与鉴定

采用固相微萃取-气相色谱-质谱对市售3种梨酒香气物质进行分离鉴定,共检出43种挥发性成分,其中醇类16种、酯类15种、醛类4种、酮类2种、酚类1种、酸类3种和其他化合物2种。结合香气活度值(odor activity value,OAV)和偏最小二乘回归(partial least squares regression,PLSR)确定梨酒特征香气物质并推断其对梨酒香气的贡献程度。OAV结果表明:梨酒特征香气物质主要为异丁醇、1-辛醇、1-壬醇、苯乙醇、丁酸乙酯、3-甲基丁酸乙酯、乙酸异戊酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、β-大马士酮、丁香酚。建立6个感官属性(发酵香、酸香、果香、花香、甜香、清香)与43种香气物质的PLSR模型表明,苯甲醇、正丁醇、丁二酸二乙酯的OAV小于1,但对梨酒的香气有贡献,经OAV确定的梨酒特征香气物质与发酵香和甜香属性具有很好的相关性,而在清香、酸香、果香和花香上的相关性不明显。     

外源可发酵糖对葡萄酒挥发性化合物的影响

通过气相色谱-质谱法对4 种外源可发酵糖葡萄酒中的挥发性化合物进行定性定量分析。结果表明：添加外源可发酵糖,影响葡萄酒挥发性物质的特征;添加麦芽糖,葡萄酒中醇类、酮类、酸类、醛类、酚类和萜烯类的含量较高,酯类含量较低,而醇类和酯类的总含量在添加果糖和葡萄糖的条件下达到最大值。通过计算挥发性物质的香气活性值,确定20 种挥发性化合物为葡萄酒的关键香气物质。主成分分析和感官分析显示添加不同可发酵糖发酵葡萄酒的关键香气物质有显著差别,添加葡萄糖改善了葡萄酒的植物香和果香,风味强度最大,添加果糖和蔗糖改善了葡萄酒的青草香、花香、甜香和果香,添加麦芽糖改善了葡萄酒的花香、酯香、果香和甜香。     

顶空固相微萃取-气相色谱-嗅闻-质谱联用分析红香酥梨的香气成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-嗅闻-质谱(headspace solid phase micro-extraction and gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,HS-SPME-GC-O-MS)联用技术对红香酥梨中香气成分进行分析,利用响应面法对红香酥梨香气成分的萃取条件进行系统优化,基于色谱保留指数和质谱解析以及嗅闻对香气成分进行鉴定,并结合相对气味活度值对香气物质的贡献进行评价。结果显示最佳萃取条件为:50/30μm聚二乙烯苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane,DVB/CAR/PDMS)固相微萃取头、样品用量2.9 g、萃取时间46 min、萃取温度64℃、平衡时间30 min、解吸时间4 min。在此条件下经GC-O-MS分析,共检出127种化合物,确定结构76种,占总峰面积的97.36%,其中酯类18种、醛类9种、醇类13种、萜烯类12种、酮类4种、烃类11种、其他化合物9种,由嗅闻和相对气味活度值共同鉴定得到红香酥梨的特征香气成分为:乙酸乙酯、己醛、己酸乙酯、乙酸己酯、(E,Z)-2,4-癸二烯酸乙酯、壬醛、反-2-己烯醛、辛酸乙酯、癸酸乙酯、ɑ-法尼烯、邻苯二甲酸二异丁酯。     

固相微萃取结合GC-O分析两种葡萄柚汁香气成分

固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)-气质联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对白葡萄柚和红葡萄柚汁的挥发性成分进行分析,分别检测出45种和41种挥发性成分,相对含量分别为84.43%和89.16%。通过气相色谱质谱联用-嗅觉检测法(gas chromatography-olfactometry,GC-O)分析发现两种葡萄柚汁中呈现气味的化合物分别有20种和21种,白葡萄柚中香气较强的组分是3-羟基-丁酸乙酯,乙酸香叶酯和RI=1006(水果香、清香、松油),红葡萄柚中有较强气味的是2-甲基丙酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、反式-2-己烯-1-醇、庚醛、1-辛烯-3-醇、α-松油烯、3-羟基己酸乙酯、香芹酮和3种未知化合物(RI=971、1156、1390)。气味轮廓分析发现白葡萄柚以果香为主,红葡萄柚以木头/树叶味为主。     

六个早熟鲜食葡萄品种果实香气成分分析

以亲本‘葡萄园皇后’‘红香蕉’和子代‘丰宝’‘红双味’‘贵妃玫瑰’‘黑香蕉’6个早熟鲜食葡萄品种为试材,采用顶空固相微萃取结合气质联用技术对其果实的香气成分进行分析测定,调查各品种成熟果实的芳香物质差异。结果表明,成熟果实中C6化合物含量高,是贡献最大的挥发性化合物,其中相对含量最高的是具有青草、草本香气的2-己烯醛和己醛;烯烃类、酯类是构成不同品种葡萄特征香气的重要组成,其中反式-β-紫罗兰酮、里那醇、香茅醇等具有玫瑰花香的化合物的气味活性值高,对‘贵妃玫瑰’‘葡萄园皇后’贡献较大;具有果香、香蕉香气的己酸乙酯、辛酸乙酯、丁酸乙酯的气味活性值高对‘红香蕉’‘黑香蕉’的贡献突出。