对测定总氮新标准(HJ 636-2012)的探讨

碱性过硫酸钾消解紫外光度法是测定总氮的常用方法.对《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(HJ 636-2012)进行了探讨和改进,结论如下:采用标准曲线代替工作曲线不影响测定;减少消解液的用量,准确控制消解液的加入量,可以使空白值降低并且保持稳定,满足大部分实际样品的测定.通过碱性过硫酸钾溶液的配制、贮存方式、比色管的清洗方式等试验,对新标准部分内容进行了探讨.     

智能消解/紫外分光光度法测定高氨氮污水中总氮

生活污水中氨氮比例较高(NH+4-N/TN≥90%)时,实验室测得的总氮值经常低于氨氮值。针对这一情况,使用智能消解仪作为消解装置,在消解时间为50 min、消解温度为122℃、碱性过硫酸钾用量(浓度同国标方法)为1.5 mL的条件下,测定结果良好,消除了氨氮测定值高于总氮测定值的现象,同时减少了实验耗时和碱性过硫酸钾用量。     

紫外分光光度法测定水中总氮的关键环节

紫外分光光度法是测定总氮简单、易行的办法,但是经常会因为空白吸光值>0.03导致实验失败.针对这一问题,通过严格控制过硫酸钾纯度和存放期限、纯水的制备、消解温度和时间以及实验环境等关键环节,使实验空白校正吸光度<0.03、标准曲线相关系数>0.999,方法检出限为0.026 mg/L,精密度为0.7％,样品加标回收率为...     

国产过硫酸钾不能用于水样总氮测定的原因解析和对策

碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法是测定总氮的国家标准方法,然而国产过硫酸钾试剂因纯度不够而无法满足分析要求,但具体原因尚未解明。采用各种参数对国产过硫酸钾试剂进行了详细分析,结果表明过硫酸钾的总氮含量为0.103%~0.236%,是其标注浓度的20.6~47.2倍,表明产品总氮超标严重是其不能用于分析的主要原因。在此基础上,用重结晶法对国产过硫酸钾进行了提纯,第一次重结晶后,总氮去除率高达95.6%~97.0%。随着重结晶次数的增加,国产过硫酸钾的总氮含量进一步降低。将重结晶后的过硫酸钾产品应用于水样总氮的分析表明,经重结晶1次或以上的国产过硫酸钾产品可满足水样总氮分析要求。     

TOC/TN分析仪测定水质中总氮的方法研究及应用

目前测定水中总氮（TN）含量采用的是HJ 636—2012《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》,其实验条件要求较为苛刻。用TOC/TN分析仪测定水质中总氮含量,测定样品的相对标准偏差为0.72％～4.64％,加标回收率为97.5％～103.0％,测定标准样品的相对误差为－4.33％～7.00％,精密度、准确度均能达到标准要求。该方法简化了实验步骤,提高了工作效率,可代替标准方法。     

紫外分光光度法测定水样中总氮的新方法

针对采用传统方法测定水样中总氮时存在的不足,研究了紫外分光光度法测定水样中总氮的新方法,并与碱性过硫酸钾消解/紫外分光光度法( GB 11894-89)进行对比.结果表明:对标准样品进行测定的结果与推荐值基本一致,相对误差为-0.83％ ～3.66％,相对标准偏差为1.10％～3.87％;对实际水样进行了测定,加标回收率为94.0％～103.0％,与标准方法测定结果吻合较好,适用于水样中总氮的测定.     

微波消解联合测定水中总磷总氮

探讨了微波消解联合测定总磷、总氮的新方法，确定了碱性过硫酸钾的碱度、加入量和微波消解的最佳条件，氮的回收率为96．5％～102．8％，磷的回收率为94．1％～104．3％。与标准法相比，该方法具有快速、能耗少、操作方便等优点，测定精密度和准确度均令人满意。     

废水中总氮含量低于氨氮含量原因探讨

针对废水水质分析过程中出现的氨氮含量高于总氮含量的情况,对氨氮测定过程和总氮测定过程中的金属离子干扰、标准曲线绘制、消解时间等进行了分析,提出氨氮含量高于总氮含量是由于总氮消解时间不够,导致过硫酸钾的转化不完全造成的。实验结果表明,将总氮消解时间设定为40min可以解决此问题。为提高测定的准确性,在实验中还应注意实验环境、计量器具及高压灭菌锅的密封性等问题。     

连续流动分析法测定水中总氮

总氮是有机氮与无机氮之和,总氮的含量表明了水体的营养化状态及污染程度,是我国水源水测定项目的常用指标,但现在使用的《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（以下简称手工法）测定水中总氮时,操作烦琐,实验条件要求较为严格,准确度不宜把握,任何一处细节出现偏差,都会对测量结果产生影响。为了快速、准确地得到分析结果,本文提出的这种用连续流动分析仪测定原水中总氮的方法,不仅提高了分析结果的准确度,而且提高了检测效率和实验室自动化能力。     

污水中总氮和总磷连续测定方法探讨

采用同一消解液消解污水水样,并连续测定水中的总氮和总磷.试验结果表明,只要选择适当的消解液浓度,即可经同一消解液消解后连续测定水中的总氮和总磷.采用该方法分析了标样和各种水样,结果表明,该方法准确、简便且可连续测定水中的总氮和总磷.     

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的影响因素

采用《水质总氮的测定过硫酸钾氧化紫外分光光度法》(HJ 636—2012)进行水中总氮测定,方法简单、灵敏度高,但在测定过程中,试验用水、药品品质、药品配制温度控制、试剂的存放时间、器皿洗涤等环节都会造成实验数据异常。为此,对过硫酸钾的品质选择、过硫酸钾配制中温度的控制、配制好过硫酸钾的存放时间等进行了探讨。另外,测定中器皿的洗涤也更为严格,不但需要常规的清洗干净,还需要在(1+9)盐酸中24 h浸泡。     

过硫酸钾氧化紫外分光光度法测定水中总氮常见问题探讨

大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体,使水体中有机氮和各种无机氮化物含量增加,生物和微生物的大量繁殖,消耗水中溶解氧,使水体质量恶化,在环境水质分析中,总氮是饮用水、水源水、地表水污染程度的重要指标之一,碱性过硫酸钾紫外分光光度法测定水中总氮具有操作简易、方便等特点,水质分析中多数采用此方法。为了保证总氮分析测定的精密度和准确性,     

水中总氮测定方法的改进

针对目前总氮测定方法GB11894—89消解过程中存在的不安全因素、消解不彻底、双波长测定重现性差等缺点，以水热反应釜代替比色管、烘箱代替高压锅进行消解，并结合酚二磺酸分光光度法对硝酸盐氮的测定进行了改进。采用改进后的方法测定水中的总氮，其相关系数为0．9999，加标回收率为98％～103％，RSD〈5％。试验证明，改进后的方法优化了消解环境，提高了总氮测定方法的稳定性，且灵敏度、准确度、精密度等均令人满意。     

水体富营养化监测用总氮标准物质的研究

根据环境监测和相关分析检测对总氮标准物质的实际需求,研制了国家级水质总氮质量控制用标准物质。遵循国家标准物质的技术要求制备总氮标准物质,采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法对样品进行均匀性和稳定性研究;分别以单因素方差法和直线模型评定样品的均匀性和稳定性;以多个实验室协作分析定值的统计结果确定标准值,在充分考虑样品标准值误差来源及影响因素基础上,对不确定度进行评定。结果表明,样品的均匀性和稳定性指标符合国家级标准物质的技术要求,稳定性可达36个月以上;样品的标准值及扩展不确定度为1.16 mg/L和±0.05 mg/L。可满足水质总氮分析监测质量控制的需求。     

地表水检测中氨氮高于总氮的原因探讨

针对采用国标方法测定同一水样的氨氮和总氮时所出现的氨氮浓度高于总氮浓度的情况，分析了测定方法的准确性，并分析了各影响因素对测定结果的影响。结果表明，消解时间不足造成了总氮测定结果偏低，提出对于成分复杂、色度较高的地表水水样，将消解时间延长至60min可提高测定结果的准确度。     

钼酸铵分光光度法测定城市污泥中的总磷

在高压灭菌器中于120℃下,用过硫酸钾溶液消解城市污水处理厂污泥,采用钼酸铵分光光度法测定污泥中总磷的含量.该方法的相对标准偏差〈1.5%,加标回收率为95.8%～107.3%,准确度较好.     

水化学作用对砂岩力学性质影响试验研究

水化学作用对岩体工程稳定性具有重要影响。本文简要综述了水化学作用对砂岩单轴、三轴、直剪试验力学参数的影响和对砂岩破裂及裂纹扩展过程的影响。综合分析表明:不同水化学溶液对砂岩力学参数影响程度顺序如下:pH值1~3的酸性溶液> pH值11~13的碱性溶液> pH值4~6的酸性溶液> pH值8~10的碱性溶液>中性溶液>蒸馏水;经过不同水化学作用后,砂岩的单轴抗压强度下降程度均在24%以上,蒸馏水对砂岩弹性模量的影响要大于碱性溶液;随着围压增大,水化学作用下砂岩三轴抗压强度下降程度呈减小趋势;水化学作用下,通过三轴压缩试验得到的砂岩粘聚力下降范围为8.96%~38.05%,内摩擦角的下降范围为1.26%~6.51%,直剪试验得到的砂岩粘聚力下降范围为9.52%~17.23%,内摩擦角的下降范围为3.52%~14.90%;水化学作用提高了裂纹的扩展速度并使其扩展方式趋于复杂化。     

微波消解平台石墨炉原子吸收法测定活性污泥中的镍

实验发现城市污水中的金属离子 5 0 %以上富集到了剩余活性污泥中 ,严重影响了污泥农用资源化 .因此 ,对剩余活性污泥中有毒有害成分的测定显得更为重要 .建立了一种微波消解样品 ,平台石墨炉原子吸收法测定活性污泥中镍含量的方法 .选用不同的消解体系及向试样中加入不同基体改进剂 ,进行了对比试验 ,在选定实验条件下 ,用该方法测定了 3个经中温 ( 33～35℃ )厌氧消化后的剩余活性污泥样品 ,同时做空白和加标回收率试验 ,样品取自乌鲁木齐河东污水处理厂 ,测定样品中镍加标回收率 >80 % ,相对标准偏差 <2 % ,该方法具有简便、快速、准确、空白值低、重现性好等优点     

饲料中铬的测定方法改进试验

试验采用原子吸收分光光度计测定铬的含量,用不同浓度硝酸、盐酸消解样品结果比较,结果表明,经消解样品中铬能更充分溶出,不同酸溶液对样品消解有明显差异,50%盐酸-50%硝酸混合消解体系消解测定数据稳定,且回收率在95%～106%。     

消泡剂在原子荧光光谱法测定地质样品中Hg、Bi时的应用

使用原子荧光光谱法进行测定时,样品溶液同时测定了汞、铋的含量时,没有消解完全的有机质与还原剂反应会产生大量泡沫,不仅影响测定,还会损害仪器。为了保证汞、铋测定的顺利进行,在地质样品溶液中引入了SK-大庆5号消泡剂。讨论了消泡剂不同的用法与用量对测定过程、结果的影响。结果表明:测定溶液中使用消泡剂能充分消泡,使测定信号更稳定;在样品溶液和标准曲线中加入体积分数为1%的消泡剂,会使汞、铋的测定结果偏低,在还原剂中加入体积分数少于10‰的消泡剂,不影响样品测定的荧光强度。使用建立的消泡剂使用方法对4个标准样品的汞、铋元素分别进行11次测定,所得结果的最大相对标准偏差为2.1%,测定过程能平稳而准确地进行。