基质固相分散-气相色谱-串联质谱法测定焙烤食品中氨基甲酸乙酯

建立了焙烤食品中氨基甲酸乙酯的基质固相分散-气相色谱-串联质谱联用(MSPD-GC/MS/MS)的测定方法,样品经硅藻土吸附后转入层析柱中进行基质固相分散萃取,用正己烷洗脱非极性成分,再用二氯甲烷洗脱目标物,采用DB-225MS毛细管柱分离样品,气相色谱-串联质谱法测定氨基甲酸乙酯的含量。结果表明,该方法标准曲线线性良好,线性范围为5～500μg/L,相关系数r=0.9997,方法检出限2.5μg/kg,标准加入5～100μg/kg的平均回收率为95.40%～98.00%。该方法具有操作简便、可靠、灵敏度高、定量准确等优点,可用于焙烤食品中的氨基甲酸乙酯检测。     

气相色谱-串联质谱法测定酒中氨基甲酸乙酯的含量

建立利用气相色谱-串联质谱仪测定酒中氨基甲酸乙酯的方法.样品经二氯甲烷提取后,采用DB-225MS毛细管柱分离样品,以GC/MS/MS测定氨基甲酸乙酯的含量,结果表明,该方法线性范围为10～1000 μg/L,方法检出限为1.0 μg/L,标准加入5～250 μg/L的平均回收率为78.00％～81.20％.本方法具有操作简便、快速、准确等优点,可用于酒中氨基甲酸乙酯的检测.     

气相色谱-串联质谱法（GC/MS/MS）测定酱油中氨基甲酸乙酯的含量

建立了气相色谱-串联质谱法测定酱油中氨基甲酸乙酯的方法,酱油样品在层析柱中用乙醇：二氯甲烷（1：9）洗脱,采用DB-225MS毛细管柱分离样品,GC/MS/MS检测氨基甲酸乙酯的含量,方法线性范围为5-500μg/L,方法检出限和定量限分别为5和10μg/kg,标准加入20-500μg/kg的平均回收率为88.00%-93.58%,本方法具有操作简便、快速、准确等优点,适用于酱油中的氨基甲酸乙酯检测。     

气相色谱法测定粮食中有机氯农药残留的操作改进探讨

通过实验对GB/T 5009.19-2008《食品中有机氯农药多组分残留量的测定》中的第二法做了改进,方法是浓缩提取液时,水浴温度应设定为50℃;水分过高的样品,应通过无水硫酸钠过滤其提取液。同时,将色谱条件中要求的填充柱改进为DB-35石英毛细管柱,应用程序升温对样品进行分离,改进后8种有机氯的回收率在80.17%~100.2%之间,相对标准偏差为1.13%~3.56%,方法的灵敏度、回收率、重复性和分离效果都得到很大改善。     

牛乳中游离棉酚及其旋光异构体含量高效液相色谱法测定

为了检测牛乳中游离棉酚及其旋光异构体的含量,建立了牛乳中游离棉酚及其旋光异构体含量的HPLC内标检测方法。采用乙腈与甲酸的混合溶剂提取牛乳中游离棉酚及其旋光异构体,以甘草次酸为内标物,建立浓度与峰面积比值的标准曲线方程;以(R)-(-)-2-胺基-1-丙醇为手性拆分试剂,用10%冰醋酸的乙腈作为溶剂,对棉酚进行柱前衍生。同时对乌鲁木齐市各散装牛乳点样品进行检测,未检出游离棉酚及其旋光异构体。实验所建立的提取及检测方法,具有良好的准确度和精密度,样品处理方法简单,为该方法的建立提供实验数据支持。     

复合食品包装袋中二氨基甲苯的气相色谱及气质联用法测定

建立复合食品包装袋中二氨基甲苯的气相色谱和气相色谱-质谱联用测定方法。样品用沸水浸泡,在碱性条件下乙酸乙酯萃取,三氟乙酸酐衍生后用DB-1701石英毛细管柱分离,气相色谱和气质联用检测。二氨基甲苯含量在0.002～0.040mg/L呈现良好的线性关系,相关系数0.9997。本方法的最低检出限为0.001mg/L。在空白的浸泡水样中分别添加0.004mg/L和0.020mg/L两个水平的二氨基甲苯标准溶液,平均回收率为94%,相对标准偏差3.8%～5.5%。方法快速、灵敏、准确,满足复合食品包装袋中二氨基甲苯的日常检验需要。     

基质匹配曲线校正-HPLC-MS/MS法同时测定干性食品包装纸中8 种甜味剂

建立基质匹配曲线校正-高效液相色谱-串联质谱法同时测定干性食品包装纸中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、新橙皮苷二氢查尔酮、纽甜、甜菊糖苷8 种甜味剂含量。以原纸为对象配制基质匹配溶剂，采用三乙胺缓冲溶液为萃取溶剂对样品进行超声提取，经XDB-C18色谱柱分离，甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱，以电喷雾离子源正负离子切换多反应监测模式进行质谱检测，采用外标法定量。结果表明：在优化条件下，8 种甜味剂在各自质量浓度范围内线性关系良好（R2均大于0.995），检出限和定量限分别在0.13～2.50 mg/kg和0.43～8.33 mg/kg之间，加标回收率在85.49%～108.81%之间，相对标准偏差在2.24%～6.03%之间；对市售不同品牌共10 个不同规格糖果、巧克力用干性食品包装纸进行检测分析，结果显示有1 个样品中检测出含有安赛蜜和纽甜，含量分别为0.56 g/kg和0.015 g/kg。本方法具有快捷、高效、准确可靠等特点，可用于干性食品包装纸中8 种甜味剂的同时定量检测。     

3种色谱柱对多种脂肪酸甲酯分离效果比对

对比3种色谱柱对多种脂肪酸甲酯混标的分离效果,为快速准确地测定脂肪酸提供参考。分别建立HP-88、SP-2560、DB-23色谱柱分离37种脂肪酸甲酯混标的方法,并以此方法对13种反式脂肪酸甲酯、4种亚油酸甲酯和8种亚麻酸甲酯同分异构体进行分析。结果表明：3种色谱柱分离37种脂肪酸甲酯所需的时间分别为47、35、25 min,色谱峰间的分离度均大于1.0;3种色谱柱均能将顺反异构的单不饱和脂肪酸甲酯和亚油酸甲酯同分异构体分离开,而对于亚麻酸甲酯同分异构体和双键在不同位置的异构体,HP-88分离效果优于SP-2560和DB-23,但均不满足单独定量的要求。在实际样品分析时,可根据样品中脂肪酸种类选择合适的色谱柱,避免样品色谱峰的重叠。     

气相色谱-串联质谱法检测蔬菜中8种氨基甲酸酯类农药残留

目的建立气相色谱-串联质谱(gaschromatography-massspectrometry,GC-MS)同时测定蔬菜样品中8种氨基甲酸酯农药残留的检测方法。方法样品加入内标溶液后,经乙腈提取,氯化钠分层,上清液用石墨化炭黑固相分散萃取净化,残留农药经DB-5MS毛细管色谱柱分离,气相色谱-质谱联用仪检测分析。结果 8种氨基甲酸酯农药在0.01～1.0μg/mL范围内的加标线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.01 mg/kg,加标回收率范围在72.58%～98.48%之间,相对标准偏差为4.38%～12.63%。结论该方法灵敏度好,选择性高,操作简单,定性定量准确可靠,适合多种蔬菜样品中氨基甲酸酯农药的多残留检测。     

同位素稀释凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定膳食样品中16种邻苯二甲酯类物质

建立膳食样品中16种邻苯二甲酸酯的同位素稀释凝胶渗透色谱净化(GPC)-气相色谱(GC)-串联质谱(MS)检测方法。方法 加入同位素内标的膳食样品用正己烷饱和过的乙腈超声提取,GPC净化,DB-5ms 毛细管色谱柱分离(30m×0.25mm,0.25μm),GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定,内标法定量。结果 16种邻苯二甲酸酯在8类膳食样品中的平均添加回收率为52.3%～124.7%;RSD为1.6%～16.2%;检出限为0.03～0.06mg/kg。结论 该方法简便、灵敏、准确,适用于膳食样品中邻苯二甲酸酯的检测。     

气相色谱双柱法测定果汁中多种有机磷类农药残留量

采用气相色谱双柱法对果汁中多种有机磷类农药残留量进行测定。样品用丙酮提取后,经Carb/NH2 固相萃取小柱净化,用DB-1701、DB-35ms 毛细管气相色谱柱,火焰光度检测器,对果汁中多种有机磷类农药残留量的测定可取得满意的结果。该方法测定样品的平均加标回收率为75.23%～98.53%,相对标准偏差为0.97%～8.16%,果汁中有机磷类农药残留检出限为10～60μg/kg。     

双柱双检测器气相色谱法同时测定烟草中28种有机磷农药

为了快速检测烟草中有机磷农药的残留量,考察了前处理条件和色谱系统(载气、温度等)分别对28种有机磷农药的回收率和分离度的影响,建立了双柱双检测器气相色谱法测定烟草中28种有机磷农药残留的方法.结果显示:①28种有机磷农药可分为2组,分别用DB-1701和DB-XLB毛细管柱分离;②有机磷农药检出限为0.009 ～ 0.029 mg/kg,回收率60.2% ～ 114.8%,相对标准偏差(RSD)0.83% ～ 9.75%.该法适合烟草有机磷农药多残留快速测定.     

气相色谱法同时测定白酒中的8种物质

采用气相色谱法测定白酒中的乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯、丙酸乙酯和甲醇、正丙醇、β-苯乙醇8种物质,寻求最佳色谱条件。采用DB-624UI（60 m×0.32 mm×1.8 μm）毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器（FID）进行测定。8种物质在0～0.08%范围内的线性关系均良好,相关系数R2均在0.990以上。精密度试验的相对标准偏差（RSD）为0.03%～0.60%,检出限为0.001～0.025 g/L。加标回收率在82.22%～103.83%,RSD为0.2%～1.8%。结果表明,该方法实现了8种物质的良好分离,满足检测的要求。     

气相色谱法同时测定小麦胚片中26种有机磷农药残留

建立了气相色谱同时测定小麦胚片中敌敌畏、灭线磷、硫线磷等26种有机磷农药残留量的方法,并通过考察基质效应比较了两种不同前处理方式对测定结果的影响。通过选用DB-17型毛细管色谱柱和程序升温实现目标物的分离,采用火焰光度检测器进行定量测定。结果表明,26种有机磷农药在0.010~1.0 μg/mL的浓度范围内与其对应的峰面积呈线性关系,线性相关系数均大于0.999,方法定量限在0.005~0.010 mg/kg之间。对样品进行三个水平的加标回收试验,结果表明,加标回收率在80.61%~116.19%之间,测定结果的相对标准偏差在0.62%~6.83%之间,该方法可应用于小麦胚片中26种有机磷农药的定性筛查和定量测定,在实际样品测定中筛查出马拉硫磷、甲基毒死蜱和杀螟硫磷,含量分别为0.074±0.005、0.062±0.004、0.043±0.002 mg/kg。     

Suitability of stationary phase for LC analysis of biomolecules

Abstract

Biologically active compounds such as carotenoids/isoprenoids, vitamins, steroids, saponins, sugars, long chain fatty acids, and amino acids play a very important role in coordinating functions in living organisms. Determination of those substances is indispensable in advanced biological sciences. Engineered stationary phase in LC for the analysis of biomolecules has become easier with the development of chromatographic science. In general, C₁₈ column is being used for routine analysis but specific columns are being used for specific molecule. Monolithic columns are found to have higher efficiency than normal column. Among recent introduction, triacontyl stationary phases, designed for the separation of carotenoid isomers, are widely used for the estimation of carotenoids. In comparison to conventional C₁₈ phases, C₃₀ phases exhibited superior shape selectivity for the separation of isomers of carotenoids. It is also found useful for better elution and analysis of tocopherols, vitamin K, sterols, and fatty acids. Vitamin K, E, and their isomers are also successfully resoluted and analyzed by using C₃₀ column. Amino bonded phase column is specifically used for better elution of sugars, whereas phenyl columns are suitable for the separation and analysis of curcuminoids and taxol. Like triacontyl stationary phase, pentafluorophenyl columns are also used for the separation and analysis of carotenoids. Similarly, HILIC column are best suited for sugar analysis. All the stationary phases are made possible to resolute and analyze the target biomolecules better, which are the future of liquid chromatography. The present article focuses on the differential interaction between stationary phase and target biomolecules. The applicability of these stationary phases are reported in different matrices.     

GC-MS-MS法同时测定烟草中113种有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

应用QuEChERS技术对烟草中113种有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药残留物进行提取、净化, 在气相色谱-串联质谱(GC-MS-MS)上以DB-17毛细管柱实现分离。通过优化质谱参数, 有效降低复杂基质干扰及农药组分重叠峰的相互串扰, 以保留时间窗口和选择性反应监测(SRM)离子对定性、峰面积定量。该法具有前处理简便、快捷、节省溶剂、一次进样、在50 min内分析124个农药组分、准确灵敏的特点。应用该方法对200余个烟叶样品进行检测验证, 效果良好。     

气相色谱法测定蜂蜜中10种拟除虫菊酯类农药残留

目的为了结合《蜂蜜卫生标准》的修订要求中补充农药残留等相关指标和检验方法的需要,建立气相色谱法同时测定蜂蜜中10种拟除虫菊酯类农药残留的方法。方法通过对毛细管柱的类型、溶剂的种类、固相萃取小柱种类的选择实验,确定应用二氯甲烷为提取溶剂,经弗罗里硅土固相萃取柱净化,DB-17(0.25 mm×0.25μm×20 m)的毛细管柱作为分离柱,以GC-ECD测定,峰面积定量。结果 10种农药加标回收率为77.3%～103.0%,相对标准偏差2.5%～7.5%,检出限为0.000 5～0.005 mg/kg(当称样量为5.00 g时)。结论该方法适合蜂蜜中多种拟除虫菊酯类农药残留的同时检测。     

固相萃取柱净化-气相色谱法定量测定食用植物油中饱和烃类矿物油

目的以自制硫酸硅胶和10%硝酸银硅胶填料分层装填的复合固相萃取柱为净化手段,建立一种测定食用植物油中饱和烃类矿物油的分析方法。方法样品经正己烷提取,固相萃取柱净化,氮吹浓缩,然后经DB-1石英毛细管色谱柱分离,采用气相色谱-火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果考察了填料类型、填料用量、洗脱体积等因素对提取效率的影响。在优化的条件下,饱和烃类矿物油检测的线性范围为5.0~500.0mg/L,相关系数r~2=0.9991,方法检出限为3.0 mg/kg,定量限为10.0 mg/kg。样品在10.0、20.0、50.0 mg/kg 3个水平下的加标回收率为93.2%~103.7%,相对标准偏差为3.97%~5.33%(n=6)。结论该法操作简单、快速、准确度高,检出限能满足对食用植物油中饱和烃类矿物油残留的检测要求,且使用常规分析仪器、分析成本低,值得推广应用。     

气相色谱法同时测定乳油农药中哒螨灵和联苯菊酯

目的建立气相色谱法同时测定乳油农药中哒螨灵和联苯菊酯成分的分析方法。方法采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器和DB-1701毛细管色谱柱,以邻苯二甲酸二辛酯为内标物,对试样中哒螨灵和联苯菊酯同时进行分离和检测,内标法定量。结果本方法在11 min内完成了乳油农药中哒螨灵和联苯菊酯的分离检测,标准偏差分别为0.03和0.02,变异系数分别为0.29%和0.99%,平均回收率分别为98.8%和100.3%,线性相关系数分别为0.9996和0.9994。结论该方法简便、快捷、准确、灵敏,可用于样品中的哒螨灵和联苯菊酯的有效分离。