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采用液相色谱-质谱联用法(LC-MS)和气相色谱-质谱联用法(GC-MS)建立14种酚类化合物的定性定量检测方法,对12种香型38个白酒样品进行检测,并对结果进行多元统计分析。结果表明,在检测范围内各线性相关系数R2≥0.997,检出限为0.62~6.42 μg/L,定量限为1.44~12.25 μg/L,加标回收率为86.50%~104.35%。12种香型白酒酚类化合物的组成和含量有差异,挥发性酚类化合物的种类和含量比不挥发性酚类化合物更多,白酒中含量相对较高的不挥发性和挥发性酚类化合物分别是阿魏酸和4-甲基苯酚。通过聚类分析(CA)对不同白酒的香型进行分类,并用主成分分析(PCA)解析影响各香型白酒分布的特征酚类化合物。白酒中酚类化合物准确的定量测定技术以及结合多元统计分析可为白酒的品质研究提供理论依据。 相似文献
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该试验旨在建立LC-MS/MS测定果汁饮料中乳酸链球菌素的分析方法。通过含0.1%甲酸的20%乙腈水溶液超声提取样品中的乳酸链球菌素,C18色谱柱分离,0.1%甲酸水溶液和乙腈进行梯度洗脱,经质谱法检测,外标法定量。结果表明,最佳提取条件为提取溶剂乙腈、超声提取时间15 min。乳酸链球菌素的线性范围在0~100μg/L之间,线性相关系数为0.9996。方法的检出限为20μg/kg,定量限为50μg/kg;在50,100和500μg/kg三个水平下进行加标试验,其加标回收率在79.5%~111.5%之间,相对标准偏差(RSD)<10%,符合GB 27404—2008相关规定。该方法简单、便捷,适用于饮料中乳酸链球菌素含量的测定。 相似文献
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目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中2种全麦食品生物标志物烷基间苯二酚(ARs)的方法。方法:血浆加入内标,经丙酮提取,离心取上清液过滤,滤液吹干异丙醇定容,使用实心核色谱柱(2.1mm×100mm,1.6μm)为分离柱,以异丙醇∶乙腈=30∶70为流动相,等度洗脱,质谱采用电喷雾负离子模式,多反应监测模式进行检测,用内标法定量。结果:2种ARs在2~200ng/mL浓度范围内线性良好,r 2>0.9980。方法检出限为0.1ng/mL,定量限为0.3ng/mL,加标回收率为88.2%~110%,相对标准偏差为2.48%~13.2%(n=6)。结论:该方法快速准确、灵敏度高、前处理简单,能够有效测定血浆中2种ARs的含量。 相似文献
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目的建立猪肉、猪肝中17种全氟烷基化合物(perflurorinated alkylated substances,PFASs)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经酸化乙腈提取、混合吸附剂纯化后,应用HPLC-MS/MS技术检测,以Poroshell 120 EC-C18为色谱柱,甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液梯度洗脱,多反应监测负离子模式扫描,同位素内标法定量,内标物为经13C或者18O标记的相应外标物。结果应用该方法检测猪肉样品中17种全氟烷基化合物的检出限(LOD,S/N=3)为0.009~0.047μg/kg,在猪肝样品中的检出限(LOD,S/N=3)为0.003~0.031μg/kg;在0.5μg/kg、1.0μg/kg、1.5μg/kg三个加标浓度下,该方法的平均加标回收率约为80%~110%,平均相对标准偏差(RSD)小于10%。结论该方法可有效应用于猪肉、猪肝中17种全氟烷基化合物的检测。 相似文献
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为研究葡萄中的有机酸成分,将葡萄有机酸提取、酯化后,采用GC—MS分析葡萄中的有机酸,研究表明,葡萄中含有17种有机酸,其中多元酸7种,饱和脂肪酸5种,不饱和脂肪酸4种,此外,还包括1种氧代有机酸。 相似文献
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LC-MS/MS内标法测定乳制品中的三聚氰酸 总被引:1,自引:0,他引:1
建立快速测定乳制品中三聚氰酸残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法。用乙腈和水提取样品中的三聚氰酸,乙腈二次去蛋白,10000r/min离心后,以电喷雾离子源负离子多反应监测模式进行质谱分析,内标法定量。三聚氰酸在0.005~0.2μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r>0.999。在空白样品中添加三聚氰酸的平均回收率在91.7%~99.6%之间,相对标准偏差<10%。液态奶类样品和奶粉的定量限均为0.2mg/kg。 相似文献
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建立了口罩中7种荧光增白剂的液相色谱-质谱联用同时检测方法。样品用三氯甲烷在40℃超声水浴中提取30 min,以乙酸铵-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱ESI正模式电离,多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果表明,7种荧光增白剂在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;不同添加水平下,7种荧光增白剂的回收率为82.5%~97.5%,定量限为2μg/kg~20μg/kg,精密度为1.4%~4.5%。该方法操作简便、灵敏度高、回收率和重复性良好,适用于口罩中荧光增白剂的快速检测。 相似文献
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针对6份不同品种的柚子皮,采用甲醇超声提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,Waters XBrigde C18色谱柱分离,以乙腈和0.05 mol/L乙酸铵溶液(含0.1 %甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)检测,建立液相色谱-质谱法(liquid chromatography-mass spectrometry, LC-MS/MS)测定柚子皮中香豆素类物质组成及含量的检测方法。结果表明:在0.010 μg/mL^1.0 μg/mL范围内,8种香豆素及其衍生物具有良好的线性关系(R2≥0.999 5);方法检出限在3.0 μg/kg^4.5 μg/kg,定量限在10.0 μg/kg^15.0 μg/kg;加标回收率在90.4 %~98.5 %,相对标准偏差在0.9 %~4.1 %;在柚子皮中检出7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素、醋硝香豆素,其中7-甲氧基香豆素含量较高,含量在11.4 μg/kg^123.7 μg/kg,该成分可能与柚子具有暖胃、化痰、润化喉咙等食疗作用相关,这为柚子皮综合开发利用提供参考。 相似文献
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建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定小麦粉基质中28种真菌毒素的方法。样品经乙腈/水/甲酸(80∶18∶2)提取,C18色谱柱分离,采用多反应监测模式进行检测,使用外标法定量。结果表明,在高、中、低三个加标浓度水平下进行方法学验证,28种真菌毒素回收率范围在60%~120%之间、相对标准偏差小于11%,满足国家标准GB/T 27404—2008中的实验室质量控制规范的要求。利用本方法对市售小麦粉样品进行检测,结果显示呕吐毒素及其衍生物、伏马毒素的检出率最高。部分样品中的呕吐毒素含量超出我国限量标准(<1 000μg/kg)。本方法可实现小麦粉中28种真菌毒素的同时样品前处理及检测,并可应用于真菌毒素风险的高效筛查。 相似文献
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目的 建立市售瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物的 GC-MS/MS 分析方法, 研究包装材料种类、保存
条件对瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物浓度的影响。方法 样品经固相萃取净化(SPE)、二氯甲烷洗脱, 真空浓缩后, 采用 GC-MS/MS 对 16 种邻苯二甲酸酯类化合物进行检测, 同位素内标定量。结果 16 种化合物在20~500 ng/mL 浓度范围内, 线性关系良好, 相关系数 R2大于 0.996。在 200、50 ng/mL 两个加标水平下, 方法回收率为 71%~109%, RSD 小于 5%。方法最低检测限在 7.25~11.93 ng/L 范围内, 市售的 29 个品牌的瓶装水中均检出 DEHP(≥20 ng/L), 25 个 PET 瓶装水中均检出 DEHP、DIBP 和 DBP, 在高温保存条件下, 瓶装水中的邻苯二甲酸酯类化合物含量会显著提高。 结论 该方法适用于瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物的测定, 本研究为开展瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物的风险评估提供参考。 相似文献
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采用同时蒸馏萃取和气-质联用技术,对传统小麦酱中的挥发性成分进行提取、定性和定量分析。分析结果通过计算机联机检索,结合计算的保留指数和对照标准品,确定所含化合物的种类,采用面积归一化法确定相对含量,采用内标法确定在传统小麦酱中的含量。共鉴定出113种化合物,占色谱流出组分总量的95.368%,在传统小麦酱中的含量为263.049μg/g,包括醛类10种(11.862μg/g)、酯类25种(6.955μg/g)、酸类20种(140.596μg/g)、烃类14种(1.934μg/g)、醇类9种(5.666μg/g)、杂环类化合物19种(53.938μg/g)、酮类7种(1.406μg/g),其他化合物9种(40.692μg/g)。 相似文献
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建立气相色谱-串联质谱测定动植物源食品中氯苯胺灵残留量的分析方法。样品采用优化QuEChERS及固相萃取法前处理,HP-5MS气相色谱柱进行分离,采用外标法进行定量。结果显示,本方法测定的香蕉样品在0.01~0.5 μg/mL范围内线性关系良好,测定的动物食品样品在0.03~1 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.999。在3 种基质中进行的加标回收实验测得回收率在80.6%~107.8%之间,相对标准偏差在2.3%~8.5%之间。本研究开发了动植物源食品中氯苯胺灵的检测方法,操作简便、重复性好,适用于批量样品检测,为评估氯苯胺灵的膳食摄入风险提供了理论依据。 相似文献
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建立固相萃取-气相色谱-三重四极杆质谱测定方便面中16种多环芳烃的方法。方便面样品用正己烷和乙腈-丙酮提取,经Oasis HLB和Florisil柱两步净化,气相色谱-三重四极杆质谱检测。在试验浓度范围内,线性关系良好,各种多环芳烃的定量限在0.03μg/kg^0.54μg/kg之间。在不同的加标浓度下,加标回收率在75%~129%之间,相对标准偏差小于13.4%。该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,适用于大批量样品中多环芳烃的快速测定。 相似文献
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目的比较分析高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)和气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定水产品中雌二醇残留。方法 HPLC-MS/MS法:样品中的雌二醇经酶解,用甲醇-水溶液提取,经固相萃取富集净化,采用HPLC-MS/MS测定,以内标法定量;GC-MS法:酸性条件下,以乙腈提取样品中的雌二醇,经过正己烷脱脂,C_(18)固相萃取柱净化,硅烷化试剂衍生化后,采用GC-MS测定,以内标法定量。结果 HPLC-MS/MS和GC-MS分别在0.4~10μg/kg和0.5~10μg/kg浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r分别为0.9996和0.9994;方法检出限分别为0.4μg/kg和0.5μg/kg;HPLC-MS/MS方法在0.4、5和10μg/kg添加水平的回收率为88.81%~106.0%,精密度为2.5%~6.5%;GC-MS方法在0.5、1和5μg/kg添加水平的回收率为80.24%~96.60%,精密度为1.4%~5.4%。结论两种检测方法线性关系良好,均可同时定量和定性。但HPLC-MS/MS降低了方法检出限,灵敏度更高,并且前处理方法更为简便、省时、高效,可有效提高水产中雌二醇残留的检测效率,节约检测成本,并为水产品质量监控与检测提供了技术参考。 相似文献
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液相色谱—串联质谱法检测纺织品中芦荟成分 总被引:1,自引:0,他引:1
建立高效液相色谱—串联质谱法测定纺织品中芦荟苷、芦荟大黄素和大黄酚含量的方法。样品经甲醇60℃超声波浴提取30 min后,在Agilent Eclipse XDB-C18(2.1 mm×150 mm,3.5 m)色谱柱上分离,以10 mmol/L乙酸铵溶液(pH=5.75)和乙腈为流动相进行梯度洗脱。三重四级杆质谱采用电喷雾离子源负离子模式在多反应监测(MRM)模式下检测被分析物,外标法定量。纺织样品在3个加标水平时,平均回收率为85.5%~99.9%,相对标准偏差(RSDs)为1.76%~5.92%。该方法具有快速、灵敏、准确、可重复的特点,可应用于纺织品中芦荟成分的痕量分析。 相似文献
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采用高效液相色谱-质谱联用法测定豆芽中恩诺沙星的含量。样品经0.1mol/L NaOH溶液提取后,经WatersOasis MAX阴离子交换柱净化,以双氟沙星为内标,采用反相高效液相色谱分离,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,通过带有电喷雾离子化源的串联质谱仪,应用正离子扫描,在多反应监测模式下进行定性与定量分析。本法线性范围为1~100μg/kg,平均回收率为91.6%~94.0%,相对标准偏差不大于6.6%,方法的检出限为0.3μg/kg。 相似文献