3,6-二-(3-(对甲基苯)丙烯酰)-9-乙基咔唑的合成

以咔唑为原料,首先与溴乙烷反应生成9-乙基咔唑,再通过与乙酸酐进行酰基化反应得到9-乙基-3,6-二乙酰基咔唑,然后与对甲基苯甲醛进行羟醛缩合反应制得3,6-二-(3-(对甲基苯)丙烯酰)-9-乙基咔唑。利用1HNMR和13CNMR谱对其结构进行了表征。     

3,6-双(二苯胺基)-9-乙基咔唑的合成

以咔唑为原料 ,经碘代、N 烷基化、取代三步反应合成了 3,6 双 (二苯胺基 ) 9 乙基咔唑(Ⅲ )。咔唑与ICl按 m(咔唑 )∶ m(ICl) =1∶2 ,在 80℃进行碘代 ,反应 3h ,制取了 3,6 二碘代咔唑 (Ⅰ ) ,产率 6 1% ;中间产物Ⅰ与溴乙烷按m (Ⅰ )∶V(C2 H5Br) =8 5g∶2 5mL ,以DMSO为溶剂 ,在过量固体KOH存在下 ,80℃ ,反应 2h ,制备了 3,6 二碘代 9 乙基咔唑 (Ⅱ ) ,产率 40 % ;中间产物Ⅱ与二苯胺在铜粉和K2 CO3 催化剂存在下 ,m (Ⅱ )∶m (铜粉 )∶m (K2 CO3) =2 9∶0 2∶1 5 ,以硝基苯为溶剂 ,在 2 0 8℃回流 10h ,合成了最终产物Ⅲ ,产率 70 %。     

3,6-二（3,6-二叔丁基咔唑基）-咔唑的合成研究

以咔唑为主要原料,经烃化、碘代、磺酰化、Ullmann反应和水解反应合成了3,6-二（3,6-二叔丁基咔唑基）-咔唑,五步反应总收率为50.3%,中间体及产品进行了1 HNMR检测。该合成工艺具有路线简单、操作方便、产率高等优点,适合大批量制备。     

3-硝基-9-乙基咔唑的合成研究

本文提出一种合成3-硝基-9-乙基咔唑的新方法,并研究了硝酸浓度、用量及溶剂等因素对产品纯度及收率的影响,确定了较佳的反应条件.     

3,6-二溴-9-(4-溴苯基)-9H-咔唑的合成

以咔唑为原料,经两步反应和一锅法分别合成目标产物3,6-二溴-9-(4-溴苯基)-9H-咔唑。N-芳基化反应和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)的亲电取代反应均采用N,N-二甲基甲酰胺做溶剂,并使用将反应母液加入甲醇的方法,以69.6%的收率得到目标产物3,6-二溴-9-(4-溴苯基)-9H-咔唑。     

3,6-二碘代-9-(4-甲基苯基)咔唑的合成

以咔唑为原料,通过Ullmann反应、碘代反应合成标题化合物,并对反应条件进行了优化选择.所得产物的结构经红外光谱、核磁共振氢谱表征.     

水相法合成3,6-二溴-9-苯基-9H-咔唑的研究

以9-苯基咔唑为原料,以二氯甲烷为辅助溶剂,利用水相法经N-溴代丁二酰亚胺(NBS)亲电取代反应合成目标产物3,6-二溴-9-苯基-9H-咔唑。在n(9-苯基咔唑)∶n(NBS)=1.00∶2.10,反应温度25℃,反应时间120 min的优化反应条件下,目标产物3,6-二溴-9-苯基-9H-咔唑的收率为90.6%。     

硅胶催化合成3,6-二溴咔唑

以咔唑、N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为原料,硅胶为催化剂,合成3,6-二溴咔唑,考察了反应时间、原料配比、溶剂用量和催化剂用量对反应的影响。正交实验表明,较佳工艺条件为:咔唑、NBS的摩尔比为1∶2,二氯甲烷50 mL,硅胶17 g时,室温下反应12 h,收率达89.25%,熔点为213.5℃。产物结构经TLC、IR进行表征。     

N，N-二乙基-3-丙酰氨基苯胺合成工艺研究

研究了以N,N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺与丙酰氯为原料反应生成染料中间体N,N-二乙基-3-丙酰氨基苯胺。考察了水解酸度、温度、时间以及丙酰化反应温度对收率及纯度的影响。结果表明在最佳的工艺条件下,反应收率可以达到96％以上,纯度达到97％。     

9-(2-羟乙基)咔唑的合成与纯化工艺研究

以咔唑和β-氯乙醇为原料,PEG1000和四丁基碘化铵为相转移催化剂,四氢呋喃或1,4-二氧六环为溶剂,Na2CO3和NaOH作碱,加入0.6 mmol碘化钠或碘化钾,40℃下反应2 h得标题化合物粗品。此粗品通过重结晶得到高纯度的标题化合物,并回收原料,考察了催化剂、碱、溶剂和温度对收率的影响,确定了最佳反应条件,化合物通过熔点和1HNMR进行了表征。     

N-烃基咔唑-3,6-二甲醛的合成

以苄基三正丁基氯化铵为相转移催化剂,苯为溶剂,50%NaOH溶液为缚酸剂,咔唑与卤代烃(RX)在n(咔唑)∶n(RX)=1∶1.2,回流状态下反应3～4 h,制得N-烃基咔唑;氯苯为溶剂,所制备的烃基咔唑与4倍物质的量的新蒸DMF和POCl3反应,合成了标题化合物,通过1HNMR、IR对产物进行了结构表征。     

3,6-二溴咔唑的合成工艺改进

3,6-二溴咔唑是重要的医药中间体,本文采用N-溴代丁二酰亚胺法、液溴法和硅胶法三种方法合成了3,6-二溴咔唑,实验结果表明,硅胶法为较佳路线,并通过正交实验得出最优工艺条件为：室温下反应时间为12h,原料咔唑、N-溴代丁二酰亚胺、溶剂二氯甲烷、催化剂硅胶的用量物质的量比为1：2：131：47时,产品平均收率可提高到89．25％。同时,通过单因素实验对原料配比、反应时间、溶剂用量和催化剂用量四种因素对反应的影响进行了研究。     

脱氢枞酸(β-丙烯酰氧基乙基)酯的合成和表征

以脱氢枞酸为原料,以草酰氯为酰基化试剂(摩尔比1∶1),先合成脱氢枞酸酰氯,然后再与丙烯酸-β-羟基乙基酯酯化(摩尔比1∶1),合成脱氢枞酸(β-丙烯酰氧基乙基)酯,得率75%,质量分数98.5%。用FTIR、GC-MS、13CNMR和DSC对其结构和性能进行了表征。结果表明,脱氢枞酸(β-丙烯酰氧基乙基)酯是一种熔点为59~61℃的白色晶体,在引发剂的存在下,可以发生聚合反应,均聚物玻璃化转变温度约为54.2℃。     

N~3,N~6-二(9,9-二甲基芴-2-基)-N~3,N~6-二(9-苯基咔唑-3-基)-9-苯基咔唑-3,6-二胺的合成

以3,6-二溴-9-苯基咔唑和N-(9,9-二甲基芴-2-基)-9-苯基咔唑-3-胺为原料,经Buchwald-Hartwig偶联反应,合成了一种含芴咔唑类空穴传输材料N~3,N~6-二(9,9-二甲基芴-2-基)-N~3,N~6-二(9-苯基咔唑-3-基)-9-苯基咔唑-3,6-二胺。利用~1H NMR、~(13)C NMR和IR等分析方法对产物结构进行了表征,并通过DSC-TG、UV-Vis和荧光光谱研究了物质的热稳定性和光学性能。     

3-丙酰氨基-N,N-二乙基苯胺的合成新工艺

报道了以间丙酰氨基苯胺为原料,在水溶液中,用氯乙和乙基化剂合成3－丙酰氨基－N,N-二乙基苯胺的新工艺,同时还研究了酸结合剂种类及用量,氯乙烷用量,反应温度等因素对反应的影响。     

N-乙基-3-咔唑丙烯酸的合成及性质研究

用N-乙基咔唑合成N-乙基-3-咔唑甲醛,在吡啶介质中以六氢吡啶为缩合剂,通过N-乙基-3-咔唑甲醛与丙二酸的Knoevenagel缩合反应合成N-乙基-3-咔唑丙烯酸,并对影响产率的因素进行了研究。结果表明,当n(N-乙基-3-咔唑甲醛)∶n(丙二酸)∶n(吡啶)∶n(六氢吡啶)=1.0000∶3.0000∶2.0000∶0.0015时,在105℃下反应2h,N-乙基-3-咔唑丙烯酸的产率为85%,纯度为99.45%。     

3-(二羟乙基胺基)丙酰胺的合成与表征

以丙烯酰胺和二乙醇胺为原料,通过亲核加成反应合成了一种新型键合剂或中间体3-(二羟乙基胺基)丙酰胺(BEAPAM),探讨了溶剂、原料配比、反应时间的影响,确定了较佳的合成工艺。采用FT-IR、1H-NMR和元素分析等手段对其结构进行表征,结果证明所合成的化合物即为目标化合物。     

3-(2''-甲基)丙烯酰氧基-5-甲基异恶唑的合成

本文合成了3－（2’－甲基）丙烯酰氧基－5－甲基异恶唑，给出了优化合成条件，就3－羟基－5－甲基异恶唑与甲基丙烯酰氯的O－／N－酰化反应的影响因素进行了讨论，并初步测定了3－（2’－甲基）丙烯酰氧基－5－甲基异恶唑的生物活性。     

改性骨架镍催化加氢合成3-氨基-9-乙基咔唑研究

以改性骨架镍为催化剂，对3-硝基-9-乙基咔唑进行低压液相催化加氢合成3-氨基-9-乙基咔唑。研究了催化剂／溶剂体系、温度和氢气压力等因素对加氢反应的影响，并进行了催化剂的循环套用试验和放大试验。     

3—硝基—9—乙基咔唑的合成研究

本文提出一种合成３－硝基－９－乙基咔唑的新方法，并研究了硝酸浓度、用量及溶剂得因素对产品纯度及收率的影响，确定了较佳的反应条件。