电感耦合等离子体发射光谱法同时测定药渣中砷和镉

本文建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定药渣中砷和镉的方法。主要考察了分析线选择、校准曲线及检出限、精密度、加标回收率等指标。研究结果显示,该法精密度为0.21%~0.27%,加标回收率为98.6%~99.7%,砷、镉的测定结果分别与银盐法、原子吸收分光光度计测定结果基本一致,满足实验分析要求。     

硫酸亚铁铵容量法测定高锰酸钾含量

建立了硫酸亚铁铵容量法测定氧化物处理槽液中高锰酸钾含量的分析方法,进行了指示剂选择、精密度和加标回收率等条件实验。实验结果表明,相对标准偏差均小1.0%(n=7),加标回收率为99.49%~100.61%。此方法的精密度好、准确度高。     

原子吸收光谱法测定营养盐中钾、钙、铁、锌

营养盐试样用盐酸溶解,采用原子吸收光谱法测定钾、钙、铁、锌。对仪器条件及干扰进行了试验,方法的精密度为2.61%~4.66%,加标回收率为98.3%~101.4%。     

火焰原子吸收光谱法测定尿素中铁

建立了火焰原子吸收光谱法测定尿素中铁含量的方法,并与邻菲啰啉分光光度法进行比较,分别用两种方法进行了样品、空白值、加标回收率实验。结果表明,两种方法的检出限均为0.02 mg/L,精密度为2.2%和2.4%,加标回收率分别为96%~104%和96%~103%,其结果令人满意。     

连续流动分析法测定地表水中总磷

建立了连续流动分析法法测定地表水中总磷。方法检出限为0.006mg/L,水样加标回收率为103%,平行样品相对偏差为0.3%~1.7%,精密度(RSD,n=6)为2.2%~3.4%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度高、重现性好、分析速度快、操作简便,适用于地表水中总磷的分析测定。     

含钛硝酸-氢氟酸混合液中钛的测定

建立了二安替比啉甲烷分光光度法测定硝酸-氢氟酸混合溶液中钛含量的分析方法,进行了精密度和加标回收率试验。试验证明,相对标准偏差均小于2.0%(n=5),加标回收率为98.33%~102.14%。该方法具有较高的精密度与准确度。     

火焰原子吸收法测定磷矿石、磷酸中铬

研究了火焰原子吸收光谱法测定磷矿石、磷酸中铬的方法,磷矿石试样经消解液溶解,磷矿石试液、磷酸试液分别以盐酸和硝酸为介质,加入一定量KCl溶液,于波长357.9nm处测量试样吸光值,由标准加入曲线得出铬含量。本方法磷矿石与磷酸样品的加标回收率分别为96.2~104.6%和97.4~105.9%,磷矿石与磷酸样品的相对标准偏差分别为1.97%~3.16%和3.86%~5.28%,精密度和准确度较高。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铁矿石中的磷、硅、铝

建立了碱熔-盐酸提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定铁矿石中的磷、硅、铝的方法。通过实验确定了分析谱线和盐酸用量。方法检出限低,线性相关系数r均大于0.999 9。对实际铁矿石样品进行重复6次测定,并做了加标回收实验,精密度为0.18%~1.65%,回收率为98.0%~112.4%,经国家标准品验证,测定值与标准值相符。该方法快速准确,能达到同时测定铁矿石中磷、硅、铝的分析要求。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定桂皮中铅、镉、铬、锑、镍和铜

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定桂皮中的铅、镉、铬、锑、镍、铜。结果表明,在选定实验条件下,各元素标准曲线相关系数均超过0.99,精密度RSD值均低于5%,加标回收率在97.75%~100.95%。该方法具有简便、快速、准确和灵敏度高的优点,适用于桂皮中铅、镉、铬、铜、镍、锑的测定。     

微波消解-分光光度法测定茶叶中铁的含量

采用微波消解法预处理茶叶样品,利用分光光度法测定其中铁的含量,确定了其测试条件:最大吸收波长为510 nm,显色剂用量为3.0 mL,显色时间为15 min和pH=5,并和干法灰化法测定的结果进行对比,方法具有准确度高、精密度好、耗时少、操作简单等优点,相对标准偏差(n=6)在2.5%~3.1%,加标回收率在95.4%~98.0%,结果满意。     

ICP-MS标准加入法测定工业仲钨酸铵的磷量

本研究采用过氧化氢溶样,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)标准加入法测定工业仲钨酸铵中磷量。采用本方法所测得仲钨酸铵中磷量与按现国家标准GB/T 4324.24-2012所得结果吻合。该方法精密度小于5%,检出限为0.0002%,加标回收率在90%~110%之间,可满足实际样品的快速分析。     

土壤中三价锑和五价锑含量的测定

土壤经过氯化钠振荡提取,离心分离,上清液经过过滤,用原子荧光法测定土壤中的三价锑和五价锑的含量。得到土壤中三价锑和五价锑的方法检出限为0.02 mg/kg和0.03 mg/kg,加标回收率分别为78.0%~97.5%和79.0%~99.2%之间,精密度为7.6%和5.4%。本法操作简便、准确度高,重现性好。     

ICP-OES法测阻垢缓蚀剂中总磷的含量

采用ICP-OES法测定4个厂家阻垢缓蚀剂中总磷含量,讨论仪器工作条件,选择P(213.618 nm)谱线测试。结果表明,总磷在0.00~50.00 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.04 mg/L,4个厂家产品测定结果精密度均小于2%,加标回收率为95%~104%之间。较分光光度法,ICP-OES法具有线性范围宽、操作步骤简单等优点,适合大批量、不同浓度含磷量的阻垢缓蚀剂的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定硫酸锌产品中6种痕量元素

本文采用ICP-MS法测定了硫酸锌产品中铅、铁、锰、镉、铬、砷6种痕量元素,通过优化仪器参数、选择合适内标同位素消除基体干扰,测量结果相对标准偏差在1.3%~10.4%之间,加标回收率在93.0%~106.1%之间,此方法的测量结果与AAS、AFS基本一致。     

原子荧光光谱法测定化妆品中汞和砷的含量

本文研究了原子荧光光谱法测定化妆品中汞和砷含量的方法。讨论了样品前处理方法的选择、仪器条件的优化、离子的干扰和消除、酸度、硼氢化钾溶液浓度、预还原剂、载流液对测定结果的影响。汞和砷的线性检测范围分别为0~20μg/L和0~200μg/L,检出限分别为0.0032、0.0216μg/L,汞的精密度为0.84%~1.48%,砷的精密度为0.97%~1.49%。样品加标回收率分别为93.5%~101.1%、96.4%~100.5%。该方法简便快速、灵敏度高、回收率高,可广泛用于化妆品中砷、汞含量的检测。     

操作因素对微库伦法测柴油硫含量的影响

采用微库仑法测定直馏柴油中硫含量。从放大倍数、积分电阻、偏压3个方面讨论操作因素对测量结果的影响,并确定最优操作条件。在优化条件下,对加标直馏柴油样品进行精密度和回收率考察。结果表明:放大倍数为300~400,积分电阻为400Ω,偏压148~149mV,操作条件下测得直馏柴油硫含量误差低,重复性好。测定结果的RSD值均小于2%,加标回收率在98%~102%。该方法操作简便,快速,准确,适用于直馏柴油硫含量的测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸环苯扎林中的残留溶剂

建立了顶空气相色谱法测定盐酸环苯扎林中残留溶剂的方法。采用DB-624毛细管柱,程序升温,FID检测器。结果:各溶剂在所考察的浓度范围内线性关系良好,各溶剂加标回收率在86.8%~108.7%之间,精密度、重复性的RSD在0.9%~5.9%之间,符合残留溶剂测定的技术要求。结论表明:本方法灵敏、准确、重现性好,适用于该原料药残留溶剂的检测。     

湿法氧化-非分散红外吸收测定水中总有机碳

总有机碳能够直接反应水体被有机物质污染的程度,使用Aurora 1030W型总有机碳分析仪,采用过硫酸盐湿法氧化-非分散红外吸收法测定水中总有机碳。通过绘制标准曲线、精密度试验、准确度试验、加标回收等一系列试验来验证该方法,并对实际水样进行了测定。结果表明,该方法标准曲线相关系数为0.9996,准确度高,重现性好,相对标准偏差为0.43%~3.1%,加标回收率为97.2%~105%,适合用于水中总有机碳的测定。     

原子吸收法测定保健品中微量的砷

利用Milestone高压微波消解系统对螺旋藻等进行消解,用石墨炉原子吸收法测定保健品中微量的砷,并利用加标回收试验验证方法的准确度和精密度,方法结果快速、简便,回收率达91.9%~100.6%,相对标准偏差4.1%。实验证明了微波消解石墨炉原子吸收法是测定保健品中微量砷的一种较理想的分析方法。     

ICP-AES法测定煤中钒、钍

煤中微量元素的开发利用日益受到重视。探讨了用ICP-AES法测定煤中钒、钍,对仪器工作条件、测定步骤、所用试剂、加标试验、对比试验作了介绍,结果表明,该法测试煤中钒、钍,其精密度在5%,加标回收率在95%～105%之间,与化学方法相比,更准确、快速。