苯乙烯均聚合研究

以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,六水氯化铁为催化剂,六次甲基四胺为配体,维生素C为还原剂,通过反向原子转移自由基聚合(ATRP),合成了聚苯乙烯(PSt)。研究了反应温度、反应时间、引发剂用量、配体用量、还原剂用量、单体配比等工艺条件对聚合反应的影响。实验结果表明,此方法下合成聚苯乙烯均聚物的最佳工艺条件为:反应温度90℃,反应时间4 h,引发剂偶氮二异丁腈用量为单体总量的2.5%(摩尔比),配体六次甲基四胺用量为单体总量的0.75%(摩尔比),还原剂维生素C用量为单体总量的1.5%(摩尔比),催化剂FeCl3·6H2O的用量为单体总量的0.5%(摩尔比)。得到的样品用红外光谱进行了表征。     

新型有机无磷洗涤助剂——改性聚丙烯酸钠盐聚合工艺研究

以水为介质在氧化 还原体系中合成了顺丁烯二酸酐改性的丙烯酸共聚物钠盐 ,考察了反应温度、反应时间、引发剂用量、单体配比、加料方式等工艺条件对聚合物特性粘度的影响。优化工艺条件为 :丙烯酸∶顺丁烯二酸酐 (摩尔比 ) =3∶1,引发剂占单体量 5 % ;还原剂占单体量 6 % ;反应温度 80～ 85℃ ;时间 3h。在此条件下得到的产品粘度低 ,水溶性好 ,螯合能力强。     

丙烯酸-马来酸酐共聚物阻垢剂合成工艺研究

以马来酸酐(MA)、丙烯酸(AA)、聚丙烯(PP)单体自由聚合合成阻垢剂,研究了引发剂用量、反应物摩尔比、反应时间、反应温度对阻垢剂性能的影响.结果表明,当MA与AA摩尔比为7～8,单体PP用量为10%,引发剂用量为8%～12%时,在80 ℃时反应6～7 h合成的共聚物阻垢性能最好,阻垢率可以达到95%.     

新型聚醚高效减水剂的合成及其性能研究

采用聚醚(TPEG)、甲基丙烯酸(MAA)为单体,以过氧化氢为引发剂,十二硫醇为分子量调节剂,在水溶液中共聚合成聚醚接枝的聚羧酸系减水剂。考察了单体摩尔比、引发剂用量、分子量调节剂量、聚合温度及聚合时间等因素对聚醚减水剂分散性能的影响。结果表明,最佳合成工艺条件为:n(MAA)∶n(TPEG)∶n(十二硫醇)∶n(双氧水)=11.20∶2.72∶0.36∶0.20,引发剂用量为单体总质量的0.3%,分子量调节剂占单体总质量的1.0%,反应温度65℃,反应时间4~5 h。在此条件下,合成的减水剂使水泥净浆流动度达到250 mm,对水泥具有良好的分散性。     

湿法磷酸防沉降剂的合成及其性能研究

以硝酸铈铵为引发剂,以淀粉、顺丁烯二酸酐为基材,合成具有一定相对分子质量范围的阴离子型水溶性淀粉,作为湿法磷酸防沉降剂。考察了反应温度、反应时间、单体配比、引发剂用量对相对分子质量及羧基度的影响;对合成产品进行了红外检测、热性能、防沉降性能测试,并与一些市售分散剂对湿法磷酸在储存过程中产生的固体杂质防沉降效果进行对比。通过实验得出(1)当反应温度为70℃,反应时间1.5h,单体摩尔比1∶1,引发剂用量为3wt%时,控制合成产物的相对分子质量为10万左右、羧基度为15%左右;(2)控制反应条件合成相对分子质量为10万左右、羧基度为15%左右的产物,当添加量为5wt‰时,能较好地分散湿法磷酸中磷酸钙、硫酸钙等沉淀物,并能有效地防止含铁的复盐沉淀。     

涂料用苯丙乳液合成工艺条件的优化

以水作溶剂,苯乙烯、丙烯酸酯、丙烯酸等为单体,过硫酸钾为引发剂,采用乳液聚合法合成了苯丙乳液。研究了聚合乳液的单体配比、反应温度、反应时间、乳化剂及引发剂的用量等对乳液性能的影响。采用正交实验的方法对合成工艺进行优化,获得了最佳合成条件:w(苯乙烯)∶w(丙烯酸酯)∶w(丙烯酸)=23∶20∶1.3,引发剂0.6%~0.8%,乳化剂用量2%~4%,反应温度82°C左右,反应时间2h,保温时间2h。     

水溶液中共聚合成MPEGAA-AA-AMPS聚羧酸高效减水剂及其性能

以自制的活性大单体聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯(MPEGAA)、丙烯酸(AA)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为原料,在水溶液中共聚合成了MPEGAA-AA-AMPS高效减水剂。重点考察了单体的摩尔比、引发剂(APS)用量、反应温度和反应时间等合成条件对MPEGAA-AA-AMPS高效减水剂的影响。结果表明:最佳的高效减水剂的合成条件是:n(MPEGAA)∶n(AA)∶n(AMPS)=1∶4.3∶1.10,引发剂APS用量为单体总质量的5%,聚合温度和反应时间分别为80℃和5 h。在该条件下合成的MPEGAA-AA-AMPS高效减水剂,其分散性和保塑性理想,减水增强效果明显。     

一种新型阻垢剂的合成及反应条件的确定

以水为溶剂,过硫酸钠为引发剂,以马来酸酐(MA)、丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)为单体合成了一种三元共聚物阻垢剂。研究了单体配比、引发剂用量、反应时间、温度对聚合物反应及阻垢率的影响。由正交试验确定反应最佳条件为:单体配比(MA∶AA∶AM)=1∶0.5∶0.3,温度为80℃,反应时间为3 h,引发剂加量(占单体总质量)为14%。     

聚牛磺酸丙烯酰胺的合成及表征

以牛磺酸丙烯酰胺为原料采用水溶液聚合法合成聚牛磺酸丙烯酰胺。采用L9(3)4正交设计法考察单体浓度,引发剂用量,反应时间,反应温度对产物黏度的影响,确定聚牛磺酸丙烯酰胺的最佳合成条件为单体浓度为20%,引发剂用量为0.4%,反应时间为6h,反应温度为50℃。并利用红外光谱、核磁共振氢谱对产物结构进行表征。     

天然气水合物抑制剂KDL的研究

针对当前水合物抑制剂存在用量大、成本高等缺点,研制出一种新型水合物抑制剂。通过单因素法得到其最优合成条件为:单体质量分数为20%、单体摩尔比n(NVP)∶n DMDAAC)∶n(QJA)=1∶1∶1、引发剂V50质量分数为0.5%、反应体系pH=7、反应时间为6 h、反应温度为60℃。对合成抑制剂的研究结果表明,合成抑制剂对水合物抑制性能较好,优于传统水合物抑制剂PVP。20%的甲醇与水合物抑制剂复配,能够使四氢呋喃水溶液结晶温度降到-14.5℃。     

聚羧酸系减水剂的合成及流动度研究

以聚乙二醇和甲基丙烯酸为原料,在催化剂作用下,通过酯化合成出甲基丙烯酸聚乙二醇单酯,通过正交试验得到制备大单体的最佳反应条件。并以甲基丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠和自制大单体为主要原料合成聚羧酸减水剂,通过正交试验确定了最佳反应条件:在单体摩尔比n(MAA)∶n(MPEGMAA)∶n(SMAS)=3∶1∶1,引发剂用量为7.0%,反应温度为75℃,反应物浓度为25%,反应时间为3.0h的条件下,所得产品可使水泥净浆的流动度达到296mm。产品经红外光谱分析,证明为目标产物。     

MA/AA/SSS三元共聚物的制备及其阻垢性能研究

以马来酸酐(MA)、丙烯酸(AA)、对苯乙烯磺酸钠(SSS)为单体,水作溶剂,过硫酸铵为引发剂,异丙醇为链转移剂,通过自由基聚合法制备了具有阻垢性能MA/AA/SSS三元共聚物。采用红外光谱法(FTIR)和热重分析(TG)等物理手段对聚合物化学结构及热稳定性进行表征。以共聚物的阻垢率为考察指标,系统研究了单体摩尔比、反应温度、反应时间、引发剂用量、链转移剂用量等因素对其阻垢性能的影响。研究结果表明,当MA、AA、SSS的摩尔比为4∶2∶1,反应温度为80℃,反应时间为4 h,引发剂用量为单体总质量的10%,链转移剂用量为单体总质量9%时,共聚物对Ca CO_3阻垢率可达85.6%。     

TMA-APEG-AMPS聚羧酸高性能减水剂的制备

以过硫酸铵为引发剂,以酒石酸改性的马来酸酐(TMA)、烯丙基聚乙二醇(APEG)和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为共聚单体,合成聚羧酸高性能减水剂PTAA。以净浆流动度为考查指标,研究了单体配比、引发剂用量、反应温度、反应时间对聚合的影响。结果表明,在MA为0.01 mol、n(APEG)∶n(AMPS)=2.28、引发剂过硫酸铵(APS)的用量为单体总量的3%、反应温度75℃、反应时间3 h时,所合成的减水剂在用量为1.0%时,其净浆流动度可达288 mm。     

氯化钠阻垢剂(SCSI)的合成及性能评价

以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)和丙烯酸(AA)为原料,过硫酸铵为引发剂,合成一种对氯化钠垢有良好阻垢效果的阻垢剂(SCSI)。采用单因素法和正交实验法对单体质量配比、引发剂用量、单体质量浓度、反应时间和反应温度进行最佳条件的优选,并对SCSI用量和pH值对阻垢性能影响进行评价。实验结果表明:单体质量配比m(AA)∶m(AMPS)=7∶3、反应温度70℃、单体质量浓度28%、引发剂质量浓度0.1%、反应时间4h、pH值为8,聚合物加量为320mg/L,增溶率达到14.6%。与十二烷基苯磺酸钠复配后的增溶率达到18%。     

丙烯酰胺氧化-还原引发体系反相乳液聚合

以过硫酸钾和亚硫酸钠为引发剂,Span-80和OP-10为乳化剂,进行了丙烯酰胺的反相乳液聚合研究;对合成产物进行了FT-IR、线粒径分布测试和表征;探讨了反应温度、反应时间、引发剂用量、乳化剂用量以及油相与水相体积比对转化率的影响。研究结果表明,反应温度30℃,反应时间4 h,油水体积比4∶1,引发剂[n(过硫酸钾)∶n(亚硫酸钠)=1∶1]用量为单体质量的0.5%(质量分数),乳化剂[m(OP-10)∶m(Span-80)=1∶1]用量为单体质量的8.0%(质量分数),在此工艺条件下,单体转化率达98.8%,乳胶体积平均粒径112μm。     

两性离子聚合物的合成与性能研究

采用氧化还原引发剂和偶氮类引发剂组成复合引发体系,引发两性离子单体(DMAPS)与丙烯酰胺(AM)在盐溶液中进行自由基共聚合反应,获得了甜菜碱型两性离子共聚物P(AM-DMAPS)。采用红外光谱对共聚物进行表征。考察了单体总质量分数、引发剂用量、引发剂各组分摩尔比、反应温度等因素对聚合反应的影响。获得最佳反应条件:单体总质量分数30%,引发剂用量0.025%,反应温度20℃,氧化还原引发剂组分与偶氮引发剂组分的摩尔比1∶3。     

一种抗温抗盐稠化剂的研究

以AM(丙烯酰胺)、AMPS(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)和NVP(N-乙烯基吡咯烷酮)为单体,APS(过硫酸铵)/亚硫酸氢钠为氧化还原型引发剂,采用水溶液聚合法合成了一种三元聚合物基稠化剂。着重探讨了反应单体配比、单体浓度、引发剂掺量、反应温度和反应时间等对产物性能的影响。研究结果表明:该三元聚合物具有良好的增稠性、耐热性和耐盐性,其最佳合成条件是m(AM)∶m(AMPS)∶m(NVP)=7.3∶2.0∶0.7、单体浓度为30%、w(氧化还原型引发剂)=0.2%(相对于单体总质量而言)、反应温度为45℃、反应时间为4 h、m(APS)∶m(亚硫酸氢钠)=1∶1和体系pH=7。     

IA/N-MAM/SMAS三元共聚物阻垢剂的合成研究

选用衣康酸(IA)、N-羟甲基丙烯酰胺(N-MAM)、甲基丙烯磺酸钠(SMAS)为原料,在过硫酸铵引发下采用水溶液自由基聚合方法合成了一种三元共聚物阻垢剂。分别考察了单体摩尔配比、反应温度、反应时间、引发剂用量对聚合物阻垢剂阻垢性能的影响。确立了IA/N-MAM/SMAS的最佳合成工艺条件为:单体摩尔配比n(IA)∶n(N-MAM)∶n(SMAS)=2.2∶1.0∶1.0,引发剂用量占单体总质量的10%,反应温度为75℃,反应时间为4 h。利用红外光谱仪对共聚物的结构进行了分析表征,结果表明IA/N-MAM/SMAS中含有羧基、酰胺基和磺酸基。     

IA/N-MAM/SMAS三元共聚物阻垢剂的合成研究

选用衣康酸(IA)、N-羟甲基丙烯酰胺(N-MAM)、甲基丙烯磺酸钠(SMAS)为原料,在过硫酸铵引发下采用水溶液自由基聚合方法合成了一种三元共聚物阻垢剂。分别考察了单体摩尔配比、反应温度、反应时间、引发剂用量对聚合物阻垢剂阻垢性能的影响。确立了IA/N-MAM/SMAS的最佳合成工艺条件为:单体摩尔配比n(IA)∶n(N-MAM)∶n(SMAS)=2.2∶1.0∶1.0,引发剂用量占单体总质量的10%,反应温度为75℃,反应时间为4 h。利用红外光谱仪对共聚物的结构进行了分析表征,结果表明IA/N-MAM/SMAS中含有羧基、酰胺基和磺酸基。     

高马来酸酐SMA及梳型表面活性剂SMA-g-MPEG的制备

分别采用均相聚合及非均相沉淀聚合法,制备了苯乙烯马来酸酐共聚物(SMA)。考察了引发剂种类和浓度、单体摩尔比、反应温度和反应时间等因素对SMA中马来酸酐(MA)摩尔分数的影响。优化的反应条件为:采用非均相聚合法,以过氧化二苯甲酰(BPO)为引发剂,聚合时间8 h,温度80℃,引发剂浓度0.01 mol/L,单体摩尔比n(St)∶n(MA)=1∶1.5,在该条件下,所合成SMA中马来酸酐的摩尔分数为37.43%,黏均相对分子质量约为89 000,交替性好。将得到的SMA与聚乙二醇单甲醚(MPEG)进行接枝反应,可以制得临界胶束质量浓度为1.03 g/L、表面张力为35.29 mN/m的梳型表面活性剂(SMA-g-MPEG)。