气相色谱法测定富马酸卢帕他定中三乙胺的含量

建立了富马酸卢帕他定原料药中三乙胺残留量的测定方法。采用顶空气相色谱法。色谱柱为CP-Sil8 CB(30 m×0.32 mm×1.00μm);氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气,流速为1.5 mL·min~(-1);检测器温度为250℃;进样口温度为150℃;柱温采用程序升温,初始温度40℃,维持5 min,再以20℃·m in~(-1)的速率升温至220℃,维持4 min;顶空瓶平衡温度80℃,平衡时间30 min。FID检测器测定三乙胺的残留量。结果表明,三乙胺在0.91~45.47μg·mL~(-1)(r2=0.9996)范围时线性关系良好,平均回收率为100.9%,RSD为1.7%(n=9),建立的方法准确、可靠、灵敏高,适用于测定富马酸卢帕他定原料药中三乙胺残留检测。     

顶空气相色谱法测定帕瑞昔布钠中有机溶剂残留量

目的:采用顶空气相色谱法测定帕瑞昔布钠原料药中5种残留溶剂的含量。方法:顶空进样,顶空平衡温度80℃,顶空平衡时间25 min,顶空瓶中溶剂体积3 mL。以安捷伦DB-624(30 m×0.32 mm,1.8μm)为色谱柱,程序升温,进样口温度200℃,载气为氮气,检测器为氢离子火焰检测器,测定帕瑞昔布钠中的乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、三乙胺的含量。结果:乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、三乙胺分离度良好,在各自的范围内线性关系良好,定量限在0.06296～2.1696μg/mL之间,检测限在0.03148～1.1884μg/mL之间,平均回收率在97.45%～103.56%之间。结论:本方法专属性强,灵敏度高,可用于准确测定帕瑞昔布钠原料药中有机溶剂残留量。     

顶空气相色谱法测定荷叶提取物中11种有机溶剂的残留量

目的 :建立顶空气相色谱法,测定荷叶提取物中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、正丁醇、异丙醇、三氯甲烷、二氯甲烷、正己烷、丙酮、苯和2-丁酮的残留量。方法:采用顶空气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱(30m×0.32 mm×1.80μm),二甲基亚砜(DMSO)为溶解介质,FID检测器;进样口温度250℃;检测器温度250℃;载气为高纯氮气,流速为2 m L/min;柱温为程序升温,起始温度为40℃,保持10 min,以8℃·min-1升温至130℃,保持10 min。结果:该法线性关系良好,r在0.998~0.9997之间;平均回收率为90.0%~101.7%;RSD均小于5%。结论:该方法操作简便快速,准确度高,可作为荷叶提取物有机溶剂残留物的测定方法。     

顶空-气相色谱法测定盐酸西替利嗪中氯甲烷和氯乙烷

目的:建立测定盐酸西替利嗪中氯甲烷与氯乙烷的方法.方法:采用顶空气相色谱法,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),色谱柱为DB-624(30 m×0.32 mm×1.8μm)毛细管柱.载气为氮气,进样口温度:200℃,检测器温度250℃,程序升温.顶空瓶温度为80℃,平衡时间为3...     

顶空气相色谱法测定胶囊壳中环氧乙烷残留量

建立了胶囊壳中环氧乙烷残留量的顶空气相色谱分析方法,考察了色谱柱、顶空平衡温度、平衡时间等对环氧乙烷残留量测定的影响。结果表明,利用DB-WAX毛细管柱在顶空平衡温度为50℃、平衡时间为15 min时,可以获得好的定量结果。环氧乙烷的线性范围为0.2~5.0 mg/L(r=0.999 9),回收率为94.22%~103.40%,精密度(RSD)为0.48%~3.92%,检出限(LOD)为0.3 mg/kg。该方法准确、灵敏、简便,对胶囊壳中环氧乙烷残留量的检测提供了技术支持。     

顶空气相色谱法测定甲磺酸伊马替尼中有机溶剂残留量

目的：建立项空气相色谱法测定甲磺酸伊马替尼中有机溶剂残留量。方法：采用AgilentDB一624毛细管柱（30m×0．53mm,3．07m）;氮气为栽气;进样口温度为250℃;检测器温度为300℃;柱温为50℃。顶空进样,平衡温度为90℃,平衡时间为30min;以二甲亚砜为溶剂。结果：在本文色谱条件下,分离度良好,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,r=0．9990～O．9999;平均回收率为95．0％～1046％,精密度试验及准确度试验的KSD均小于5％。结论：本试验建立的色谱方法简便、准确,灵敏度高,适合甲磺酸伊马替尼有机溶剂残留量的检测。     

聚酰胺/铝/聚氯乙烯冷冲压成型固体药用硬片中氯乙烯单体方法学确认

目的:对实际生产质量控制环节中聚酰胺/铝/聚氯乙烯冷冲压成型固体药用复合硬片氯乙烯单体含量的检测方法进行研究确认.方法:采用HP-PLOT/Q(30 m×530μm,40μm)色谱柱;氢火焰离子化检测器;进样口温度200℃,顶空瓶温度70℃,平衡时间30 min,检测器温度250℃,柱温130℃保持1 min,3℃/m...     

依达拉奉标准物质中乙醇残留的测定

建立了依达拉奉标准物质中乙醇残留量的气相色谱测定方法,其中色谱柱为DB-624(30 m×0.32 mm×1.8μm),柱温为220℃;进样口温度为250℃;火焰离子检测器温度为250℃。结果表明乙醇在0.0053~0.1282 mg/mL范围内呈良好的线性关系,相关因子r为1.0000;平均回收率为99.73%(RSD=0.51%),3批样品中有关物质乙醇的含量均低于0.09%。因此经方法学验证,该方法灵敏度、精密度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于依达拉奉中乙醇的测定。     

顶空气相色谱法测定药物中石油醚残留

目的：采用气相色谱法对药物中石油醚的残留量进行检测。方法：以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为40℃;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为95℃;以DMF为溶剂。结果：石油醚各组分完全分离,专属性、系统适用性、线性关系、方法耐用性良好。结论：此方法操作简便,方法灵敏,可用于药物中石油醚残留的测定。     

气相色谱法测定甲型H1N1流感病毒裂解疫苗中乙醚的残留量

目的目的采用气相色谱法测定甲型H1N1流感病毒裂解疫苗中乙醚的残留量,并对该方法进行验证及初步应用。方法采用气相色谱法定量测定甲型H1N1流感病毒裂解疫苗中的乙醚含量,顶空条件:平衡温度为90℃,平衡时间为30 min。色谱条件:色谱柱:HP-FFAP毛细管色谱柱(25 m×0.32 mm×0.5μm);载气:氮气;流量:1.0~2.0 ml/min;进样口温度:160℃;检测器温度:250℃;柱温:45℃;分流比:5∶1;进样体积:1 ml。对建立的方法进行验证及初步应用,并建立质量标准。结果该方法检测乙醚残留量溶剂对所测组分无干扰;系统适应性良好;乙醚浓度在11~110μg/ml范围内,标准曲线的线性关系良好(r=0.999 3);最低定量限为0.028μg/ml;检测对照品溶液的相对标准偏差(RSD)为2.98%;加标回收率在83.08%~87.58%之间。应用该方法检测9批疫苗样品中的乙醚残留量在0.000 03%~0.000 55%之间,符合《中国药典》二部(2005版)附录ⅧP应不高于0.5%的要求。将乙醚残留量作为该疫苗半成品的质量标准检测项目,限度定为0.05%。结论气相色谱法测定甲型H1N1流感病毒裂解疫苗中乙醚的残留量系统适用性、线性、精密性和准确性良好,且易于操作,简便快速,可用于甲型H1N1流感病毒裂解疫苗中乙醚残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定二苯乙酮中的苯含量

采用顶空气相色谱法测定二苯乙酮中苯的含量。载气为氮气,检测器为FID,色谱柱为DB-624(30m×0.32mm×1.8μm)毛细管柱,检测器温度为250℃,进样口温度为220℃。采用程序升温:柱温40℃保持5min,以10℃·min~(-1)升至100℃,再以30℃·min~(-1)的速率升温至210℃,保持10min。顶空瓶温度85℃,平衡时间30min。苯在0.0205~0.4096μg·m L~(-1)内线性关系良好(r=0.9998),定量限为0.0205μg·m L~(-1);苯的回收率为97.9%。该方法专属性好,灵敏度高,准确度好,适用于二苯乙酮中苯含量的检测。     

顶空气相色谱法测定左乙拉西坦中有机溶剂残留量

目的：建立顶空气相色谱法测定左乙拉西坦中有机溶剂残留量。方法：采用AgilentDB-624毛细管柱（30mX0．53mm,3．07m）;氮气为载气;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;毛细管柱温度为40℃。顶空进样,平衡温度为85℃,平衡时间为20min;以DMF为溶剂。结果：在本文色谱条件下,各残留溶剂均能得到良好的分离度,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,r=0．9990～0．9999;平均回收率为97．1％-102．5％,精密度试验及准确度试验的R．SD均小于3．5％。结论：本试验建立的色谱方法简便、准确,灵敏度高,适合左乙拉西坦有机溶剂残留量的检测。     

毛细管气相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶中残留溶剂二甲基亚砜

建立毛细管气相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶中有机溶剂二甲基亚砜(DMSO)残留量的测定方法。采用SE-30毛细管柱(50 m×0.53 mm×3.0μm),FID检测器,检测器温度为230℃,进样口温度为210℃,无水乙醇为溶剂。二甲基亚砜与溶剂峰完全分离,DMSO在2.142 8~1071.4μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=1),平均回收率为100.99%。该方法可用于交联透明质酸钠凝胶中DMSO残留量测定。     

顶空气相色谱法测定A群脑膜炎球菌结合疫苗原液中乙腈及三乙胺的残留量

目的建立A群脑膜炎球菌结合疫苗原液中乙腈及三乙胺残留量的顶空气相色谱测定法,并进行验证。方法采用标准溶液加入法,以10%无水碳酸钠溶液为溶剂制备混合对照品及供试品溶液,采用顶空气相色谱法进行检测,色谱条件为:采用Agilent DB-1毛细管柱(30 m×0.53 mm×5.0μm);柱流速:4 ml/min;载气:氮气,分流比:10:1;程序升温:柱温起始温度为40℃,保持5 min,以10℃/min的升温速率升至200℃,保持2 min;进样口温度:200℃;FID检测器温度:250℃;顶空瓶平衡温度:80℃,平衡时间30 min。对方法的系统适应性、线性范围、重复性、检测限和定量限、准确性进行验证。采用建立的方法检测4批A群脑膜炎球菌结合疫苗原液的乙腈及三乙胺残留量。结果各待测组分理论塔板数不低于5 000,分离度不低于1.5;乙腈和三乙胺的线性方程分别为y=3 730.2 x+1.210 6和y=64 699 x+11.772,r均为0.999 9,线性范围分别为2.002~100.1μg/ml和1.508~75.40μg/ml;同一混合对照品溶液重复检测5次乙腈和三乙胺残留量的RSD值分别为1.34%和3.10%;乙腈和三乙胺检测限分别为0.020 02和0.007 54μg/ml,定量限分别为0.066 72和0.030 16μg/ml;样品高、中、低3个浓度的乙腈和三乙胺平均加样回收率分别为102.60%和101.92%,RSD分别为1.76%和4.12%。4批A群脑膜炎球菌结合疫苗原液中均未检出乙腈及三乙胺。结论该方法具有良好的重复性、准确性,可用于A群脑膜炎球菌结合疫苗原液中乙腈及三乙胺残留量的检测。     

GC法测定福辛普利钠中异丁醛残留

采用GC法测定福辛普利钠原料药中异丁醛(含有致癌警示官能团)的残留量。采用DB-624(0.53 mm×30 m,3μm)色谱柱;流速为2.0 m L/min;起始温度50℃,保持10 min后,以10℃/min的速度升至180℃,保持2 min,顶空进样;FID检测器。异丁醛的线性范围为0.75~4.2μg/m L,相关系数为0.9995;精密度良好,RSD小于10%;准确度高,平均回收率为92.9%,在90%~110%之间。本法专属性强,准确度高,灵敏度高,精密度良好,耐用性强,适合于福辛普利钠原料药中异丁醛的残留量的测定。     

气相色谱法测定美罗培南中残留溶剂含量

建立了美罗培南原料药中有机溶剂残留量的测定方法。采用顶空进样毛细管气相色谱法,HP-5毛细管柱（30 m×0.53 mm×1.5μm）,以氮气为载气,用FID检测器测定美罗培南原料药中丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃的残留量。表明3种有机溶剂完全分离,质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系（r〉0.99）,平均回收率为98.56%～104.67%,精密度RSD均〈10%,最低检出限为（0.05～0.15）×10^-6。顶空气相色谱法快速、灵敏、准确,可用于美罗培南中3种有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定长春西汀缓释片中丙酮残留量

目的:建立顶空气相色谱法测定长春西汀缓释片中丙酮残留量。方法:采用Agilent DB-624石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×1.8μm),以氮气为载气,顶空进样,进样口温度为230℃,FID检测器温度为250℃,程序升温,分流比为30∶1;结果:丙酮浓度在50~1000μg·m L-1范围内线性关系良好;低、中、高三个浓度水平的精密度(RSD)分别为0.9%、1.9%、0.6%;加样回收率分别为97.2%、94.6%、94.8%。结论:本方法简便、准确、专属性强、灵敏度高,可用于长春西汀缓释片中丙酮残留量的测定。     

气相色谱法测定恩替卡韦中有机溶剂残留量

目的：建立气相色谱法测定恩替卡韦中有机溶剂残留量。方法：采用Agilent KB-624毛细管柱（60m×0.53mm,3.0μm）;氮气为载气;进样口温度为250℃;检测器温度为300℃;柱温为200℃。结果：在本文色谱条件下,分离度良好,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,r=0.9990～0.9999;平均回收率为96.3%～106.2%,精密度试验及准确度试验的RSD均小于5%。结论：本试验建立的色谱方法简便、准确,灵敏度高,适合恩替卡韦有机溶剂残留量的检测。     

毛细管气相色谱法同时测定三磷酸胞苷二钠中5种有机溶剂残留量

研究建立了同时测定三磷酸胞苷二钠中乙醇、丙酮、氯甲醚、甲苯、苯乙烯5种有机溶剂残留量的毛细管气相色谱法。样品以乙腈为溶剂,经DB-FFAP(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,这5种有机溶剂呈良好的线性响应,平均回收率在98.3%~99.5%,精密度RSD在0.21%~1.92%,最低检出限可达5.0~7.5 mg/kg。本方法简单、灵敏、准确,完全能满足药品中所述有机溶剂残留量的测定要求。     

GC法测定盐酸马尼地平中有机溶剂残留量

目的：建立测定盐酸马尼地平有机溶剂的气相方法。方法：采用Agilent DB-624毛细管柱（30 m×0.53 mm,3μm）;氮气为载气,压力为19 kPa;分流比为6∶1;进样口温度为170℃;FID检测器,检测器温度为210℃;程序升温：初始温度60℃,保持10 min,然后以20℃/min升至200℃,保持5 min。手动进样,平衡温度为60℃,以二甲基甲酰胺为溶剂,外标法测定盐酸马尼地平中甲醇的残留量。结果：在文章的色谱条件下,甲醇能得到良好的分离,空白对照无干扰,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,r=0.9984;平均回收率为104.20%,精密度试验与准确度试验RSD均小于2.0%,甲醇的检测限为21.0070μg/mL。结论：本试验建立的色谱方法简便、准确,适合盐酸马尼地平原料中有机溶剂残留量的检测。