内标法与外标法测定餐具洗涤剂中甲醇含量的分析比较

对GB 9985—2000中内标法测定餐具洗涤剂中甲醇含量的方法进行了改进,并比较了内标法和外标法在测定洗涤剂中甲醇含量的差异。通过向洗涤剂样品中加入异丁醇内标液,用75%乙醇定容到一定体积,经0.45μm针式微孔滤膜过滤,DB-FFAP色谱柱分离,火焰离子化检测器(FID)检测,内标法和外标法分别计算洗涤剂中甲醇的含量。实验得到方法的检出限为0.5 mg/L,内标法和外标法的相对标准偏差(RSD)分别为0.4%~0.9%和0.6%~1.2%,平均回收率分别为100%~102%和95%~99%。结果表明,采用内标法和外标法的定量方式获得的结果均能满足检测要求,但内标法的精密度和回收率优于外标法。     

蜂王浆软胶囊中10-HDA的HPLC测定方法研究

对蜂王浆软胶囊中10-HDA高效液相色谱定量方法进行了比较.样品经超声波振荡后用外标法、内标校正因子法及内标改进三种方法定量.内标校正因子法测定结果偏高,外标法测定结果偏低,内标改进法比较接近真实值,外标法在缩短分析检测时问上略优于内标校正因子法.三种HPLC定量方法均能灵敏,准确、快速地测定蜂王浆软胶囊中10-HDA含量.因此对于不同样品中10-HDA含量,可以灵活的选用不同的定量方法进行定量.     

顶空-气相色谱法测定食品接触用塑料制品中丙烯腈方法的比较

通过顶空-气相色谱法分离出食品接触用塑料制品中的丙烯腈,分别用内标法和外标法进行定量分析,并进行方法学验证比较。两种方法的线性范围均为0.05~0.80μg,线性相关系数均在0.998以上,检出限与定量限均分别为0.1与0.2 mg/kg。内标法加标回收率为60%~110%,相对标准偏差小于2%;外标法加标回收率为60%~94%,相对标准偏差小于2%。顶空-气相色谱内标法、外标法同时测定7种食品接触用塑料制品中丙烯腈残留量,经t检验结果无显著性差异,说明内标法与外标法可灵活应用于食品接触用塑料制品中丙烯腈残留量的测定。     

三种测定洗油萘含量气相色谱法的比较

介绍了填充柱外标法、毛细管柱归一法和毛细管柱内标法3种测定洗油萘含量的气相色谱法,根据工作经验和实验数据,阐述了其优缺点,对其在工厂生产实践的应用,提出了如下的建议:从实用性的角度考虑,归一化法是首选的定量方法;从准确性的角度考虑,内标法稍占优势;在必要时,需要采用国标规定的外标法。     

溶剂型涂料、胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯的气相色谱测定方法优化

研究了现有标准用毛细管柱、带氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪测定溶剂型涂料、胶黏剂中苯、苯、二甲苯含量的方法,即内标法、外标法和顶空外标法,并对方法进行了优化统一。选用的内标法在定准确性、方法重复性和加标回收率方面均满足标准要求,并具有快速简捷、分离效果好、适用性强等优点可同时满足三个现行标准的检测要求。     

用乙醇作内标物气相色谱法测定甲醇汽油中的甲醇含量

为了提高醇类燃料中甲醇含量测量的准确度和精密度,建立了以乙醇作为内标物用气相色谱测定甲醇汽油中甲醇含量的分析方法。通过实验,考察了分流比、阀切换时间等因素对实验结果的影响,确定了最佳实验条件;同时对该方法的准确度和精密度进行了验证。结果表明:在柱温60℃、汽化室温度230℃、检测器温度250℃,载气流速30mL/min的条件下,色谱分离效果好。对同一样品分析,标准差为0.1062,变异系数为1.11%;对自配的5个不同浓度的样品进行分析,相对误差均小于5%。相对于其他方法而言,用气相色谱法测量提高了分析的精密度和准确度,适用于低比例甲醇汽油中甲醇含量的测定。相对外标法而言,内标法准确度高,且重复性好。     

薄荷素油中薄荷醇含量测定

采用气相色谱法，选取用DEGS和PEG20M固定液联合作固定相分离薄荷醇、薄荷酮、异薄荷酮，薄荷酯，并以正十八碳烷作内标物，用内标法测定薄荷醇的含量，结果表明该法快速、准确，灵敏、具有较好的线性关系。     

天然香料文摘

用椒样薄荷(Mentha Piperita)进行田间试验:从1979年1月3日至3月28日,每星期收割一次,共收13次,并测定乾物质产量、茎的长度、叶:茎比及薄荷油的产量和质量。结果表明:1月下旬——2月上旬当主茎花序有10-20％开花时收割的,产油量最高,质量又好。1月31日收的,产油量(114公斤/公顷)达最高峰。同时提取油的成分是:薄荷脑43.1％,薄荷酮28％,乙酸薄荷酯6.6％,桉叶油素4.1％和薄荷呋喃3.8％。过了这一时期后,因为叶子衰老,产油量不断下降,而薄荷脑、乙酸薄荷酯和薄荷呋喃含量提高,薄荷酮含量降低。因此结论是:     

气相色谱法测工业三乙醇胺

以聚甲基硅橡胶毛细管柱为色谱柱,乙醇为溶剂,氢火焰离子检测器检测,分别对工业三乙醇胺中－乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺进行分离,进而测出其含量。并对色谱柱、载气流速、柱温溶剂、进样量等色谱条件的选择,以及试 体积比的选择进行了实验。利用保留时间定性,对归一化法、内标法、外标法进行了对比实验,结果归一化法快速可行。在选定的最佳色谱条件下,三乙醇胺样品回收率的测定结果在９８．７２％～１０３．２％之间。精密     

橡胶粘合增进剂新癸酸钴中丙酸含量的测定

研究气相色谱外标法测定橡胶粘合增进剂新癸酸钴中丙酸含量。结果表明:气相色谱外标法能快速、准确地定量测定新癸酸钴中丙酸含量,测定的相对标准偏差为0. 4%;与气相色谱内标法相比,该方法操作简单,准确性提高,可用于新癸酸钴生产现场的质量监测。     

气相色谱内标法测定食品接触制品水基模拟物中环氧氯丙烷的迁移量

采用液液萃取法测定食品接触制品水基模拟物中环氧氯丙烷的迁移量,过程简单高效。选择与待测物性状相近的环氧己烷作为内标物,采用内标法可以消除一些操作过程、仪器等因素的影响,使检测结果更加准确。比较外标法和内标法的回收率、精密度,结果显示采用外标法回收率为80.4%~92.3%,内标法回收率为89.5%~101.1%,同时内标法精密度更高。采用气相色谱FID检测器,内标法检出限为0.002 mg/kg,达到欧盟对食品接触制品模拟物中环氧氯丙烷迁移量的要求。     

复方土槿皮酊中苯甲酸和水杨酸含量的测定

本文采用紫外分光光度法和酸碱滴定法对复方土槿皮酊中苯甲酸和水杨酸的含量进行了测定,实验结果表明,紫外分光光度法可同时测定出复方土槿皮酊中苯甲酸和水杨酸的含量且操作简便,准确,样品不用分离,重复性好。酸碱滴定法只能测出总酸量且误差较大。     

车用乙醇汽油中乙醇含量测量不确定度的评定

根据SH/T0663-1998,采用气相色谱法对车用乙醇汽油中的乙醇含量进行分析。通过乙醇测量不确定度的数学模型,分析了不确定度的来源,从内标纯度、称量过程、峰面积测量、线性拟合、方法重复性5个方面对测量不确定度进行了评定,指出线性拟合是对结果不确定度贡献最大的影响因素。论文同时也比较了内标法和外标法在乙醇含量不确定度评定中的差异,外标法的不确定度较大,主要来源有方法重复性和峰面积测量。     

重组人干扰素α1b蛋白质含量HPLC检测方法的建立

目的建立测定重组人干扰素α1b(Recombinant human interferonα1b,rhIFNα1b)蛋白质含量的HPLC检测方法,并进行验证。方法应用HPLC外标法测定IFNα1b对照品的蛋白质含量,并对方法的线性及精密度进行验证。采用建立的HPLC外标法测定3批rhIFNα1b样品的蛋白质含量,并与Lowry法的检测结果进行比较。结果蛋白质在进样量5～50μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.998 1);用建立的方法重复进样6次,检测rhIFNα1b对照品溶液的蛋白质含量,相对标准偏差(RSD)为0.92%,<2%;用建立的方法检测0812001、0812003、0812006批rhIFNα1b样品溶液的蛋白质含量分别为0.465、0.503和0.496 mg/ml;HPLC外标法与Lowry法测定的蛋白质浓度有一定的差异,HPLC法的RSD<2%,Lowry法的RSD>4%,HPLC法的精密度较Lowry法好。结论建立了测定rhIFNα1b蛋白质含量的HPLC外标法,该方法操作简便,精密度较好,可用于IFNα1b原液蛋白质含量的检测。     

气相色谱内标法测定化妆品中的甲醇和乙醇含量

建立了气相色谱内标法测定化妆品中甲醇和乙醇的方法。通过考察稀释液、内标物和气相色谱柱等条件,以N,N-二甲基甲酰胺作为稀释液,异丙醇作为内标物,选用DB-FFAP毛细管柱进行色谱分离,保留时间定性,内标法定量,并与《化妆品卫生规范》(2007版)中气相色谱顶空外标法测定甲醇的方法进行了比较。结果表明,用气相色谱内标法测定化妆品中甲醇和乙醇的含量,在0.8 mg/L～500 mg/L范围内具有良好的线性关系(R2甲醇=0.999 8和R2乙醇=0.999 7),相对误差<2.4%,回收率为92.7%～104.7%(n=6)。     

甲基丙烯酸甲酯中阻聚剂2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚的测定

提出用气相色谱外标法测定甲基丙烯酸甲酯中阻聚剂 2 ,4 -二甲基 - 6 -叔丁基苯酚的质量分数。在选定的色谱条件下 ,仪器均有良好的稳定性 ,且所测组分定量结果的重复性好。此方法较内标法简单、快捷。     

气相色谱内标法测定乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺含量

利用气相色谱内标法定量分析乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺的含量.以正癸醇为内标,结合气相色谱内标法原理及色谱工作站特点,用峰面积比代替以往峰面积记录数据,测定乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺的含量.确立了乙二胺、哌嗪、三乙烯二胺的内标标准曲线,各标准曲线方程的线性相关系数r≥0.999,标准偏差0.56％～ 1.36％,精密度高,重复性好,可用于乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺的含量测定.实验表明内标定量分析法准确度高、精密度好,可用于哌嗪合成体系中上述组分的定量和研究.     

纳氏试剂法测定电厂飞灰中氨含量的探究

本文希望根据纳氏试剂法测定氨含量的原理,用水溶解飞灰中的氨,来测定电厂飞灰中的氨含量。在试验不同的条件后,确定最优条件。再通过纳氏试剂分光光度法与离子色谱法的结果比对,并进行重复性测试和加标回收率试验。实验结果表明,用纳氏试剂分光光度法测定电厂飞灰中氨含量的结果准确、可靠,可作为分析电厂飞灰中氨含量的一种方法。     

L-乳酸薄荷酯的合成及其在个人护理用品中的应用研究

以发酵乳酸和天然薄荷醇为主要原料用直接酯化法合成了乳酸薄荷酯,讨论了合成过程中带水剂的选择、投料配比、反应温度和反应时间对反应转化率的影响.实验结果表明,以四氯化碳为带水剂,m(乳酸):m(薄荷醇)=1.2:1,110℃反应3 h,薄荷醇对乳酸薄荷酯反应转化率可达75.5%.产品经减压蒸馏、重结晶处理后质量分数达99.6%.将其作为清凉剂应用于沐浴露、护肤乳液、爽身粉等个人护理化学品的配方中,并与传统清凉剂薄荷脑进行了性能对比研究.结果表明此产品应用于个人护理用品中,在人皮肤上的清凉作用和感觉方面与薄荷脑相比较更为温和而持久.     

GC-FID技术在煤焦油芳烃类化合物分析研究中的应用

采用气相色谱测定法,应用DB-5毛细管柱,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,正十二烷为内标物,用内标法对苯、萘、α-甲基萘和β-甲基萘的含量进行测定。结果表明,煤焦油中各组分能很好地分离,实验结果有良好的准确度和精密度,样品回收率在95. 5%～103. 3%,相对标准偏差为1. 72%～7. 75%。