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本文介绍了卡巴他赛原料药的一种手性异构体杂质(2α,5β,7β,10β,13α)-4-乙酰氧基-2-苯甲酰氧基-5,20-环氧基-1-羟基-7,10-二甲氧基-9-氧代-11-紫杉烯-13-基-(2R,3R)-3-叔丁氧基羰基氨基-2-羟基-3-苯基丙酸酯的丙酮化合物的合成,该合成路线原料易得,反应条件温和,选择性高,操作简单。该异构体HPLC纯度超过98%,其结构得到NMR、MS确证,可以作为卡巴他赛原料药的质量控制的杂质对照品。 相似文献
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以2-氨基-β-D-葡萄糖盐酸盐为起始原料,与苯甲醛反应得到氨基保护的中间体苯甲醛缩-β-D-氨基葡萄糖(1),1以乙酸酐-吡啶乙酰化、盐酸-乙酸乙酯溶液脱去氨基保护基合成重要中间体2-氨基-1,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖盐酸盐(2)。2与保护氨基酸Boc-Cys(CH2-U)-OH在缩合剂DIC/HOBt/DIEA的作用下偶联,合成目标产物N-(N-叔丁氧羰基-S-5'-尿嘧啶甲基半胱氨酰基)-1,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-氨基葡萄糖(3)的合成3,总收率为40.0%。产物结构经1HNMR、MS、IR得以确证。 相似文献
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评述了对甲苯磺酸、六水三氯化铁、二水氯化铜、五水四氯化锡、一水硫酸氢钠和磷钨酸等催化β-萘酚和甲醇合成β-萘甲醚的合成方法. 相似文献
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手性β-氨基酸是一类在药物开发和生物研究中具有广泛应用的中间体,尝试了以L-天冬氨酸为手性源合成手性β-氨基酸的研究,其合成方法:首先对天冬氨酸进行氨基保护,然后利用微波,高效地合成( S)-N-保护的丝氨酸-γ-内酯,最后通过傅克反应,合成具有芳香性的手性β氨基酸。具有路线短、操作方便、绿色经济等优点,适合工业化大生产。 相似文献
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本文对硫酸头孢噻利重要中间体7β-氨基-3-[3-氨基-2-(2-羟乙基)-吡唑鎓]甲基-3-头孢烯-4-羧酸二盐酸盐进行合成分析设计,探讨了其合成的策略,并对所选择的合成路线进行研究,通过对物料配比、温度、时间的考察进行合成工艺的优化,反应路线合理可行,反应条件温和,工艺操作简便,是一个适合规模化生产的方法。 相似文献
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β-氰基-α-酮酯是有机合成和药物合成的重要中间体,而且β-氰基-α-酮酯是L-脯氨酸催化不对称直接醛醇缩合反应的优良底物。首次合成了5个新化合物β-氰基-α-酮酯,它们的结构用红外光谱和核磁共振谱进行了表征。合成方法简单,条件温和,产率较好。 相似文献
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选用环境友好的碳酸二乙酯为原料,研究了乙氧羰基化-β-环糊精的绿色合成新工艺。β-环糊精和碳酸二乙酯在无水碳酸钾的作用下经酯交换反应生成了乙氧羰基化-β-环糊精。研究了反应物的摩尔比、反应温度、反应时间和催化剂用量四个参数对反应的影响。利用响应曲面试验设计法进行试验设计,建立乙氧羰基化-β-环糊精的合成工艺模型。通过回归方程和响应曲面,得到乙氧羰基化-β-环糊精最佳合成工艺:10 gβ-环糊精溶于80 mLDMF中,反应温度126℃,催化剂用量(相对于β-环糊精的质量百分数)为12%,n(DEC):n(β-CD)=20.2:1,反应时间8.5 h。验证试验结果显示,在此条件下,乙氧羰基化β-环糊精的收率达到98%。通过高效液相色谱分析反应结果并利用半制备色谱分离获得纯产物,对其进行了FT-IR,MS,1H-NMR表征。 相似文献
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β-蒿甲醚的合成工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
分析了双氢青蒿素醚化反应的机理。通过单因素实验和正交实验对影响β-蒿甲醚合成的主要因素二氯甲烷用量、催化剂用量、反应温度和反应时间进行了优化,确定最佳工艺条件如下:二氯甲烷与甲醇的体积比为4∶1、双氢青蒿素与三氟乙酸的摩尔比为10∶1、反应温度为40℃、反应时间为2.5 h,此时β-蒿甲醚的产率达到69.9%,用HPLC直接分析法测定其平均含量达到99.29%。 相似文献
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以2,3,5,6-四氯对苯二甲腈为原料,经氟化、水解、酰化、还原、甲醚化五步反应,合成2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基苯甲醇,反应总收率55%,产物纯度99%以上.着重对中间体2,3,5,6-四氟对苯二甲醇经选择性甲醚化合成2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基苯甲醇的反应进行研究,得到优化的工艺条件:以硫酸二甲酯作为甲基化试剂,氢氧化钠为反应碱、甲苯为有机溶剂,硫酸二甲酯的物质的量为原料2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的1.3倍,反应温度40~50℃.合成工艺具有反应步骤短,反应总收率高,污染排放少等优点,适合工业化生产. 相似文献
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<正> β-萘甲醚由于具有令人心悦神爽的橙花香味,作为皂用香精和花露水的定香剂,多年来一直受到国内外市场的欢迎,是国际市场上抢手的常用香料。 β-萘甲醚的合成方法可以在低温下把硫酸二甲酯加到β-萘酚和氢氧化钠中,然后升温反应而制得,但收率较低。为了制得高纯度、高收率的β-萘甲醚,我们采用了β-萘酚与甲醇钠反应生成β-萘酚钠,再用硫酸二甲酯进行甲基化的工艺路线。 相似文献
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在超声波辐射下,以活性炭负载浓硫酸作催化剂,催化合成了β-萘甲醚。考察了超声波辐射功率、辐射时间、无水甲醇用量、催化剂用量等因素对合成工艺的影响。确定了最佳反应条件:n(β-萘酚)∶n(无水甲醇)=1∶6,x(催化剂)=7%,超声波辐射功率200W,反应时间为15min,反应温度为80℃,在该条件下,β-萘甲醚产率为98.3%。该方法条件温和、操作简便高效。 相似文献
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β-阿朴-8’-胡萝卜酸乙酯是一种广泛应用于食品和饲料着色的类胡萝卜素添加剂,开发经济合理的合成工艺路线一直是工业上的迫切需求。今以制备维生素A中间体C5合成单元4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛为起始原料,其中一分子经过氧化、酯化、卤代、Michaelis-Arbuzov重排反应得到C5合成单元4-(二乙氧基磷酰基)-2-甲基-2-丁烯酸乙酯,与另一分子的C5合成单元4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛缩合,并进一步氧化得到C10合成单元7-乙氧羰基-3,7-二甲基-2,4,6-庚三烯醛,最后与C20合成单元维生素A三苯基膦盐缩合,形成了C30单元的β-阿朴-8’-胡萝卜酸乙酯。七步反应总产率为43%。中间体及最终产物的结构均通过红外光谱,核磁氢谱,核磁碳谱和高分辨质谱进行了表征。 相似文献
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采用水为溶剂一步法合成对甲苯磺酸吡啶离子液体([Py]Tsa),利用傅里叶红外光谱(IR),核磁共振波谱(NMR),热分析(TG-DTA)对其进行了表征。以β-萘甲醚与乙酸酐酰基化为探针反应,研究[Py]Tsa催化反应活性、确定反应条件。结果表明,在反应温度150℃,反应时间5 h,乙酸酐/β-萘甲醚摩尔比值为1.5,离子液体/β-萘甲醚质量比值为2.53的条件下,转化率最高达58.88%,2-甲氧基-1-萘乙酮作为主产物,选择性达98.28%;离子液体简单再生后可重复利用,催化活性没有明显降低。对产物进行了分离提纯,并用IR、NMR、TG-DTA进行表征,确定了反应得到的两种产物。 相似文献
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三甲锍硫酸甲酯是一种新型的硫叶立德试剂,将其应用于医药中间体3β羟基-15β,16β亚甲基-17β-螺(环氧乙烷)-雄甾-5-烯的合成中,使用三甲锍硫酸甲酯,其催化剂为固体粉末KOH,而不像其它硫叶立德试剂要用昂贵的NaH作催化剂.成功的合成了目标化合物.产率75.6%,反应条件温和,利于工业化生产,产物经IR,1H-NMR、13C-NMR、MS确定. 相似文献