硫化钠还原法去除钒溶液中铬杂质的研究

以Na_2S为还原剂,NaOH为沉淀剂分别研究还原剂的用量、温度、反应时间、沉淀时间以及溶液pH值对铬杂质去除效果和钒损失率。实验表明最佳反应条件为Na_2S加入量为理论用量4倍、反应温度60℃、反应时间2 h,沉淀时间2 h、反应时溶液pH 11,此时铬的去除率高达94%,同时钒的损失率也控制在了14%。     

水热法制备钒酸铋及其光催化性能研究

采用水热法制备了钒酸铋催化剂，以罗丹明B为目标降解物，对催化剂的光催化性能进行了测定。考察了水热反应pH、反应温度、反应时间对催化剂光催化性能的影响，实验得出制备钒酸铋催化剂的最佳水热反应条件：水热反应pH为7、反应温度为100℃、反应时间为8 h。在最佳水热反应条件下，投放5 mg的钒酸铋催化剂，对5 mL初始质量浓度为10 mg/L罗丹明B溶液的光催化降解率高达96.5%。最后利用X射线衍射（XRD）表征手法，对最佳水热反应条件下制备的钒酸铋催化剂的结构进行了表征，证明制得的钒酸铋催化剂纯度较高。     

钙化-酸浸提钒沉钒母液中锰的回收

对钙化?酸浸提钒沉钒母液中锰资源的回收,一方面可以提升提钒工艺的经济效益,另一方面可避免母液循环时锰浓度不断累积而影响氧化钒产品质量,从而有助于实现母液闭路循环而提升全流程的环境效益。本工作提出了采用草酸沉淀法高效回收沉钒母液中的Mn2+,考察溶液体系pH值、草酸加量系数、反应温度和时间对锰回收率及沉淀产物物相组成的影响,以及草酸沉淀分离锰后母液的循环次数对钒浸出过程的影响。结果表明,草酸沉淀法可高效分离沉钒母液中的Mn2+,在溶液体系pH=4.0、草酸加量系数为1.5、反应温度为50℃、反应时间为60 min的条件下,锰回收率达94.33%,所得产物为纯度大于98%的水合草酸锰,为片状晶体,并呈花簇状生长。将脱锰后的沉钒母液循环至酸浸段,对钒浸出率及浸出液中锰的浓度没有明显影响,表明该方法有助于实现钙化?酸浸提钒中废水的闭路循环。     

高纯偏钒酸钾制备工艺研究

以偏钒酸铵为原料,采用碱溶除杂、浓缩脱氨、溶析结晶的方法,制备的偏钒酸钾产品纯度大于99.5%。分析了制备过程的工艺原理,考察了pH、脱氨浓缩温度和钒浓度对偏钒酸钾成分的影响,探讨了溶析结晶的工艺条件。结果表明,影响偏钒酸钾质量的主要因素是碱溶除杂的pH和浓缩终点pH。制备过程的最佳工艺条件为：碱溶除杂pH为9~10、脱氨温度为95 ℃、浓缩终点pH为7.5~8.5、浓缩终点总钒质量浓度为180 g/L、溶析剂与溶液体积比为1∶1、结晶时间为30 min。滤液中残留的钒质量浓度低于3.0 g/L,钒收率达到98%以上。     

钒酸钾钙化沉钒法制备钒酸钙

针对钾系亚熔盐法分解钒渣的中间产品钒酸钾,提出通过添加CaO实现钒酸钾中钾、钒分离,并同步实现钾再生循环的新方法,考察了各工艺参数对钙化沉钒的影响,得到钙化沉钒的最佳工艺条件. 结果表明,在KOH浓度140 g/L及CaO添加量为理论计算量的1.2倍、反应温度90℃、反应时间2 h的最佳工艺条件下,钒酸钾中钒转化率达95.9%以上,生成的钙化产物为Ca10V6O25,可直接用于钒铁冶炼,钾生成KOH返回用于分解钒渣.     

间苯二酚-甲醛树脂合成中pH值的影响因素

研究间苯二酚-甲醛树脂（RF树脂）合成反应中反应程度（以pH值表征）的影响因素并探索反应的适宜条件.结果表明,溶液pH值随反应时间的延长和催化剂质量分数的减小而减小,反应6 h后,溶液pH值趋于稳定;R/F摩尔比在0.8～1.2之间,溶液pH值随反应时间的变化较平缓;溶液pH值随反应温度的升高减小幅度增大.反应适宜条件为：溶液中催化剂质量分数0.04;R/F摩尔比1;反应温度25℃;反应时间6 h.     

废钒催化剂综合回收利用技术的研究

研究了由废钒催化剂制取五氧化二钒、硫酸钾、液体硅酸钠的方法,确定了适宜的工艺路线和条件,重点考察了废钒催化剂还原酸浸的条件,分析了产品质量.废钒催化剂还原酸浸的最佳工艺条件:硫酸溶液与废钒催化剂液固质量比为2∶1、反应温度为90℃、硫酸质量分数为8％、反应时间为2h.在此工艺条件下,钒、钾的浸出率分别达到93.5％和96.6％,五氧化二钒、硫酸钾、液体硅酸钠等产品的主组分含量均符合相应国家标准要求.     

钒渣钠化焙烧熟料浸出液除磷工艺研究

以钒渣钠化焙烧熟料浸出后得到的含钒溶液为原料,分析了二水硫酸钙在碱性条件下对含钒溶液中磷的去除机制,研究了二水硫酸钙用量、溶液pH、反应时间、反应温度等因素对磷去除率、钒损失率以及溶液中五氧化二钒与磷质量浓度比的影响。研究结果表明：在弱碱性条件下,二水硫酸钙可有效去除含钒溶液中的磷,磷去除率达到70%以上、钒损失率小于1%、五氧化二钒与磷质量浓度比大于2 300,满足后续沉钒的要求。确定的除磷工艺条件：二水硫酸钙与磷物质的量比为5.3,溶液pH为9.0,反应时间为30 min,反应温度为25 ℃。除磷后的含钒溶液经沉钒、洗涤、煅烧得到五氧化二钒产品,沉钒率大于99%,五氧化二钒产品质量满足YB/T 5304—2011《五氧化二钒》中99级的要求。     

赤泥酸浸提钒

采用H2SO4, HCl, HNO3三种浸出剂提取赤泥中的钒,考察了酸浓度对钒浸出率的影响,对赤泥、浸出液和浸出渣进行了分析,研究了钒溶液的热力学,绘制了不同价态钒浓度对数与pH值关系图. 结果表明,H2SO4最适合赤泥酸浸提钒,在液固比5 mL/g、反应温度90℃、反应时间1 h和H2SO4浓度5.5 mol/L条件下,钒浸出率为88%. 经H2SO4浸出后,赤泥中的板钛矿、钙钛矿、白云石、赤铁矿和白云母均一定程度溶解,出现硬石膏物相. 浸出液pH=0.47,溶液呈蓝色,钒呈4价,钒浓度为0.006773 mol/L,赤泥中的V(IV)与SO42-形成VOSO4,提高了钒的溶解度,拓宽了其稳定存在区间. 随H2SO4浓度升高,VO2更易溶解且溶解产物VOSO4更稳定.     

钼钒铋黄色颜料的制备

研究采用化学沉淀法制备了钼钒铋黄色料,实验通过不同Mo与V摩尔比(n(Mo)/n(V))、pH值、水浴反应温度及时间、煅烧温度等因素,研究其对钼钒铋黄色颜料的呈色、晶型结构的影响。研究结果表明,当n(Mo)/n(V)=4.6,溶液pH值为6.0,水浴反应温度70℃、反应时间为1 h及煅烧温度500℃时,可以制备出黄/蓝值(b~*)最大的钼钒铋黄色料,色料呈色最佳,晶相由Bi_(0.82)V_(0.45)Mo_(0.55)O_4及Na_(0.5)Bi_(0.5)(MoO_4)组成。     

铜型抗菌层状硅酸盐的合成研究

采用液相离子交换法,将抗菌铜离子与钠基蒙脱石合成抗菌层状硅酸盐材料。研究了溶液浓度、pH值及反应时间等对合成抗菌材料中铜离子含量的影响。通过正交试验确定合成铜型抗菌层状硅酸盐的较佳反应条件为:CuCl2溶液的浓度0 1mol·L-1,在自然pH值下反应约1h。实验还测定抗菌层状硅酸盐的抗菌性能:铜型抗菌层状硅酸盐抗大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等细菌性能良好,但抗霉菌性能一般。     

氧化纤维素的制备研究

介绍了氧化纤维素 (DAC)的制备过程 ,用正交法探讨了以NaIO4 作氧化纤维素时反应温度、溶液pH值、氧化剂浓度、反应时间以及交互作用对DAC醛基含量的影响 ,找到了影响醛基含量的主要因素为反应温度、反应温度与NaIO4 的交互作用、反应温度与溶液 pH值的交互作用。初步确定了制备氧化纤维素的反应工艺 ,使醛基含量较高时的最佳反应条件为 :反应温度 3 5℃ ,反应时间 3h ,NaIO4 质量分数 6.78% ,pH值为 2时 ,醛基含量达 68.2 0 %。     

低砷羟基亚乙基二膦酸的制备研究

在酸性条件下,采用硫化钠做还原剂和沉淀剂,还原-沉淀脱除普通工业品羟基亚乙基二膦酸(HEDPA)中的杂质砷。系统考察了硫化钠加入量、溶液pH值、反应温度、反应时间、搅拌速度等因素对脱砷效果的影响,其适宜反应工艺条件为：硫化钠与砷的物质的量之比为4:1,溶液的pH值为0.5,反应温度为50℃,反应时间为2h,搅拌速度为90rpm。在此工艺条件下脱砷率达99.3%,可制得高品质低砷羟基亚乙基二膦酸（HEDPA）,其砷含量为0.28mg/L,可广泛用做日用化学品添加剂和药物合成的原料。     

二硫化钠法合成巯基乙酸的研究

概述了巯基乙酸的用途、合成方法 ,研究了二硫化钠法合成巯基乙酸的主要影响因素。实验从硫化钠、硫磺等基本原料出发 ,首先制得二硫化钠溶液 ,然后将二硫化钠同氯乙酸钠反应合成二硫代甘醇酸 ,最后用硫化钠溶液还原得到巯基乙酸。试验探讨了反应物料配比、反应温度、pH值、反应时间等因素对反应转化率的影响 ,实验结果表明该法的转化率可达 96 %左右 ,其具体反应条件如下 :硫化钠∶硫∶氯乙酸钠 (mol) =1.2∶1.4 4∶1.0 0 ,pH值 =7.5,合成二硫代甘醇酸的温度为 35℃ ,时间为 30min     

铌酸钾粉体水热法制备的工艺研究

以氢氧化钾和氧化铌为原料，同时氢氧化钾作为矿化剂，通过水热法合成了结晶度高、晶粒发育完整的铌酸钾微晶。借助XRD分析了钾铌物质的量比、反应温度和反应时间对晶相和粒度的影响；并通过SEM分析了铌酸钾的晶粒形貌。研究结果表明：钾铌物质的量比和反应温度是水热合成铌酸钾粉体的关键因素；当反应时间超过24h时，铌酸钾晶相的衍射峰基本无变化。当钾铌物质的量比为4：1、反应温度为220℃、反应时间超过24h时，所得铌酸钾为正交晶相的微晶。     

二乙烯三胺五乙酸五钠合成工艺的研究

将二乙烯三胺在碱性条件下与氯乙酸钠反应,合成了二乙烯三胺五乙酸五钠。实验考察了反应温度、反应时间以及反应终点pH值的控制对产品收率的影响,得到了合成二乙烯三胺五乙酸五钠的适宜反应条件：温度（60±5）℃,二乙烯三胺与氯乙酸钠反应时间4.5h,终点pH值控制在11.5左右。在此条件下,合成二乙烯三胺五乙酸五钠的产率约75％。     

钒厂废水中去除硫代硫酸钠实验研究

采用化学法去除钒厂废水中残留的海波。通过实验考察了去除硫代硫酸钠的六个影响因素：氧化剂、氧化剂的加入量、反应温度、反应时间、pH值、搅拌强度。实验结果表明：次氯酸钠做氧化剂时,次氯酸钠的加入量为15mL,反应时间为25min,pH值为7,室温时,使处理后废水达到排放标准。     

偏钒酸铵的制备及沉钒动力学

在氯化铵与偏钒酸钠溶液反应生成偏钒酸铵的沉淀过程中,探讨偏钒酸钠的初始浓度、加铵系数K、溶液pH值及温度等因素对沉钒率的影响及沉淀动力学。通过X射线衍射和红外光谱对沉淀产物的微观结构进行表征。结果表明：以30g/LV2O5溶液进行实验,当pH=8左右、以K=2加入氯化铵固体、温度为50℃时,沉钒率达到99%以上,动力学...     

含钒钢渣中钒在KOH亚熔盐介质中溶出行为

对含钒钢渣中的钒在KOH亚熔盐介质中的溶出行为进行了研究,实验考察了反应温度、反应时间及碱渣质量比等因素对溶出过程的影响,并探讨了溶出机理. 结果表明,随反应温度、反应时间及碱渣比增加,钒的溶出率增加. KOH亚熔盐溶出含钒钢渣中钒的过程,是分解其中Ca2SiO4, Ca3SiO5, Ca2Fe2O5等固溶钒的物相,生成可溶性钒酸钾及不溶性的Ca(OH)2的过程. 并可通过控制浸出液中的KOH浓度避免钢渣中高CaO含量对钒沉淀的影响. 反应温度220~240℃、反应时间1 h、碱渣质量比为4时,钒浸出率高于90%. 与传统焙烧法相比,不仅显著降低了能耗,且提高了溶出效率.     

黄原酸酯两性淀粉的合成及其应用

用中等取代度的黄原酸酯淀粉与3-氯-2羟丙基三甲基氯化铵合成了黄原酸酯两性淀粉。通过考察醚化剂的用量、反应体系pH值、反应时间、反应温度对阳离子取代度的影响,确定最佳的反应条件为:m黄原酸酯淀粉∶m醚化剂=2∶1,反应体系pH值11,反应温度45℃,反应时间5h。此外,测试了不同阳离子取代度的黄原酸酯两性淀粉对含镍废水的处理效果,确定阴离子取代度为0.251、阳离子取代度为0.015 6的黄原酸酯两性淀粉的除镍效果最好。