香附药材中Scirpusins A含量的超高效液相色谱法测定

建立超高效液相色谱法测定香附药材中scirpusins A含量的方法,为香附子的合理质量控制提供依据。采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm),流动相乙腈-水(20∶80,V∶V),检测波长320 nm。Scirpusins A在8.92~89.2μg/m L范围内线性关系良好,r=0.9997(n=6),加样回收率98.9%,RSD=1.57%(n=6);6批香附子药材中Scirpusins A的含量为61.9~136.2μg/g。Scirpusins A为香附子药材中的特征活性成分,所建立的含测方法操作简便,结果可靠,可作为香附子药材质量控制的指标性成分。     

HPLC测定委陵菜中委陵菜酸的含量

目的:建立高效液相色谱测定委陵菜药材中委陵菜酸含量的方法,为委陵菜的合理质量控制提供依据。方法:采用Agilent XDB-C_(18)色谱柱(4.6×150mm,5μm),流动相乙腈-水(60∶40,V∶V),检测波长206nm。结果:委陵菜酸在0.104~1.04mg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r=0.9997(n=6),加样回收率101.3%,RSD=1.87%(n=6);3批委陵菜药材中委陵菜酸的含量为0.25~0.46mg·g~(-1)。结论:委陵菜酸为委陵菜药材中的特征活性成分,所建立的含测方法操作简便,结果可靠,可作为委陵菜药材质量控制的指标性成分。     

HPLC法测定不同产地火麻仁药材中胡芦巴碱的含量

目的:建立高效液相色谱测定火麻仁药材中胡芦巴碱含量的方法,为2015版药典火麻仁指标性成分的含量测定项提供依据。方法:采用Hypersil氨基柱,流动相乙腈-水(80∶20,V∶V),检测波长265nm。结果:胡芦巴碱进样量在0.104~1.04μg范围内线性关系良好,r=0.9999(n=6),加样回收率100.7%,RSD=1.56%(n=9);10批火麻仁药材中胡芦巴碱的含量为0.6504~0.9931mg·g-1。结论:胡芦巴碱为火麻仁药材及饮片中的特征成分,其提取及含测方法操作简便,结果可靠,可作为火麻仁药材质量控制的指标性成分。     

高效液相色谱法测定过岗龙药材中表儿茶素的含量

建立过岗龙药材中表儿茶素的高效液相色谱测定法,并对3批过岗龙药材进行表儿茶素含量测定分析。色谱柱为YMC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸(10∶90,V/V);检测波长:280 nm;流速:0.8 m L·min-1;柱温:30℃。结果表明,表儿茶素含量在0.2534~1.2595μg范围内与峰面积积分值线性关系良好,r=1.0000。平均回收率为105.88%,RSD为1.79%(n=6);3批样品中表儿茶素含量在1.7332~2.6634 mg/g范围内。本研究建立的方法简便快速、准确可靠,可用于过岗龙药材含量测定和质量监控。     

清咽宁颗粒的质量标准研究

建立清咽宁颗粒的质量控制标准方法。采用薄层色谱法对制剂中山豆根、玄参、麦冬、射干进行定性鉴别;以野菊花中绿原酸的含量为指标,采用高效液相色谱法测定方中绿原酸的含量,色谱柱:Agilent HC-C18柱,250 mm×4.6 mm 5μm;流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(11∶89),流速1 m L/min,柱温25℃,检测波长327 nm。结果表明:定性鉴别中检出山豆根、玄参、麦冬、射干,薄层斑点清晰,且分离度好、专属性强;绿原酸在0.108~0.540μg范围内与峰面积呈良好的线性关系y=0.0006x-0.0031(r=0.9999);测得平均回收率为100.57%,RSD为1.55%(n=6),每1 g样品中含绿原酸0.1112 mg。所建立的质量控制方法准确、可靠、专属性强,可用于清咽宁颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定向日葵花盘中绿原酸含量

建立了向日葵花盘中药用成分绿原酸的高效液相色谱(HPLC)定量分析方法。色谱柱:Agilent XDB C18(4.6 mm×50 mm,1.8μm);流动相:乙腈:0.1%磷酸(11∶89);流速:0.5 mL/min;检测波长:328 nm。通过测定,向日葵花盘中绿原酸含量为0.227%。方法精密度RSD为0.13%,重复性良好,平均回收率为102.69%,绿原酸浓度在0.67～67μg/mL呈良好线性关系,r=0.99998。该方法稳定、可靠,可作为该药材的质量控制方法。     

HPLC法测定复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量

建立HPLC法测定复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量。色谱柱为ODS HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.3%冰乙酸水梯度洗脱,0~12 min,20∶80,12~20 min,30∶70;柱温25℃,检测波长绿原酸327 nm,芍药苷230 nm,流速1 m L/min。结果表明,芍药苷和绿原酸在0.031 25~2μg/m L(r=0.999 7),0.006 25~0.4μg/m L(r=0.999 3)浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为98.63%(RSD=0.83%),98.43%(RSD=0.43%)。该方法简便、准确、稳定性好,能有效的控制复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量。     

HPLC法测定粉萆薢和绵萆薢中薯蓣皂苷元的含量

建立了高效液相色谱法对粉萆薢和绵萆薢药材中薯蓣皂苷元的含量测定方法,通过测定比较两者含量大小。方法:采用反相高效液相色谱法:色谱柱为Gemini C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇∶水(95∶5)为流动相,流速:1.0 mL/min,检测波长:210 nm,对粉、绵萆薢药材中的薯蓣皂苷元进行含量测定。结果表明:线性范围为0.120 5~1.205 mg/mL,r=0.9997,平均回收率99.59%,RSD=0.46%(n=5),粉萆薢的平均含量为0.481 1 mg/mL,绵萆薢的平均含量为0.101 0 mg/mL。本实验方法简便,快速,结果可靠,可用于对粉、绵萆薢药材中薯蓣皂苷元的含量测定,得出粉萆薢中薯蓣皂苷元的含量远大于绵萆薢中的含量。     

HPLC-UV法测定苦楝皮中阿魏酸含量

建立了高效液相色谱-紫外法测定苦楝皮中成分阿魏酸含量的方法。采用Microsorb C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(24∶76∶0.1)为流动相,流速为1m L·min~(-1),检测波长为324 nm,柱温为40℃。结果显示,苦楝皮成分阿魏酸的线性范围为0.002~0.02 mg·m L~(-1)(r=0.9999),平均回收率(n=9)为100.6%(RSD=1.33%)。结论:本法采用高效液相色谱,结合常规紫外检测器,建立了一种准确可靠,通用性较强的苦楝皮中阿魏酸的含量测定方法。     

反相高效液相色谱法测定发酵液中子囊霉素含量

建立用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定发酵液中子囊霉素含量方法。采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以V(乙腈)∶V(水)=70∶30为流动相,柱温40℃,流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,进样量20μL。子囊霉素标准品质量浓度在0.02~2.0 mg/mL范围内线性关系良好,线性回归方程为ρ=0.003 88A-0.001 41,r=0.999 97。平均回收率为99.79%(n=9),相对标准偏差(RSD)为0.45%。     

RP-HPLC测定雷公藤药材中雷公藤甲素

采用反相高效液相色谱法-紫外检测器(RP-HPLC-UV)测定雷公藤药材中雷公藤甲素的含量,色谱柱为Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇∶水溶液(45∶55)为流动相进行等度洗脱,流速1.0 mg/min,进样量20μL,紫外检测波长λ=218 nm。结果表明,每个样本分析时间约10 min,雷公藤甲素保留时间约6.103 min,雷公藤甲素与其他成分分离效果良好,标准曲线y=0.206 7x+2.123 9,r=0.993 3(n=5),线性范围0.01~0.1 mg/m L(r=0.993 3),回收率为96.00%~99.03%,RSD≤2%。本方法专属性强,准确可靠,可以用于雷公藤药材中雷公藤甲素的含量测定。     

RP-HPLC法测定不同产地延胡索中延胡索乙素含量

用RP-HPLC法测定了对不同产地延胡索中延胡索乙素的含量。测定使用Kromasil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(用三乙胺调至pH 6.09)(V∶V,55∶45)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm。该方法的线性范围是22.0~352.0μg/mL,平均回收率98.6%,RSD=0.4%(n=9)。该法可用于质量控制。     

高效液相色谱法同时测定舒筋活络丸中绿原酸、阿魏酸及紫花前胡苷

建立同时测定舒筋活络丸中绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷含量的高效液相色谱法。色谱柱采用Thermo ODS-2 C_(18)(250 mm×4.6 mm 5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长为321 nm。绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷分别在7.93～158.62μg/m L (r=0.999 7),2.12～42.43μg/m L (r=0.999 6),10.36～207.27μg/m L (r=0.999 7)范围内质量浓度与峰面积线性关系良好,平均加标回收率分别为101.92%,101.84%,98.42%(n=6),RSD分别为0.9%,1.5%,1.5%(n=6)。通过研究建立的方法操作简便,重复性好,结果稳定,可用于舒筋活络丸中绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定不同产地和种属丹参饮片中3种脂溶性成分

用超声法提取丹参饮片中的脂溶性有效成分,然后用反相高效液相色谱法同时测定丹参饮片中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的含量。采用DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以V甲醇∶V水=75∶25为流动相,流速为0.8mL/min,检测波长为270nm。3个活性成分隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA分别在1.456～10.19、2.160～15.12和3.152～22.06μg/mL含量范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数r分别为0.9991、0.9992和0.9996;平均回收率隐丹参酮为98.04%(RSD=1.3%,n=3),丹参酮Ⅰ为99.65%(RSD=1.2%,n=3),丹参酮ⅡA为99.31%(RSD=1.2%,n=3)。所建立的质控方法快速、简便、准确,可用于丹参饮片的质量控制。     

高效液相色谱法测定降香叶中γ-氨基丁酸的含量

建立降香叶中γ-氨基丁酸的含量测定方法。样品经过2,4-二硝基氟苯衍生化后,高效液相色谱法测定含量。色谱测定采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4. 6 mm,5μm),流动相A为V(乙腈)∶V(超纯水)=1∶1,流动相B为pH值6. 8的磷酸盐缓冲液(含有3%四氢呋喃),A∶B=35∶65;检测波长360 nm。γ-氨基丁酸在0. 01～0. 1 mg/mL范围内呈良好线性关系(R~2=0. 9994),加样回收率在83. 64%～86. 77%,RSD=3. 3%(n=9)。该方法具有良好的专属性和稳定性,可用于降香叶中γ-氨基丁酸的定量分析。     

RP-HPLC法测定朝鲜蓟中绿原酸的含量

建立了朝鲜蓟中绿原酸测定的高效液相色谱法。采用DiamandC_(18)色谱柱(200×4.6mm 5μn)(迪马公司色谱专家),以乙腈-水-甲酸(体积比23∶230∶1.2)淋洗,用紫外检测器于328nm处测定,各组分的色谱峰达到基线分离。绿原酸在7.2～360 ng/mL 范围内线性关系良好,线性方程为Y=6.379×10~(-4)-0.597,线性相关系数r=0.9999;平均回收率为102.37%;RSD=1.422%(n=7)。并对朝鲜蓟不同部位的绿原酸含量进行了测定,结果满意。     

HPLC法测定10%噻唑磷颗粒剂含量

建立了高效液相色谱法测定10%噻唑磷颗粒剂有效成分含量的方法。采用岛津CLC-ODS(150 mm×6.0 mm,5μm)色谱柱;柱温为30℃;流动相为V(甲醇)∶V(水)=65∶35;流速为1.0 mL/min;检测波长为220 nm;噻唑磷保留时间为7.0 min。结果表明标准样品溶液进样量在0.053 5～0.855 8 mg/mL时线性关系良好(r=0.999 9、n=5),平均回收率为99.12~99.96%,RSD为0.23%。该方法专属性强,重现性好,准确度高,可用于10%噻唑磷颗粒剂有效成分的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定参芪养心颗粒中黄芪甲苷的含量

采用HPLC-ELSD法测定参芪养心颗粒中黄芪甲苷的含量。色谱柱为Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(35∶65),流速为1.0 m L/min,载气流速3.0L/min,漂移管温度100℃。黄芪甲苷进样量在56.4~376μg范围内与色谱峰面积之间线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为97.8%,RSD=1.64%(n=6)。本方法简便、快速、准确,可作为参芪颗粒的质量控制方法。     

HPLC-UV法测定薏苡仁指标性成分甘油三油酸酯含量

目的:建立高效液相色谱-紫外法测定薏苡仁指标性成分甘油三油酸酯含量的方法。方法:采用Microsorb C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-异丙醇(60∶40)为流动相,流速为1m L·min-1,检测波长为205nm,柱温为20℃。结果:薏苡仁指标性成分甘油三油酸酯的线性范围为5.998~59.98μg(r=0.9993),平均回收率(n=6)为100.50%(RSD=1.307%)。结论:本法采用高效液相色谱,结合常规紫外检测器,建立了一种准确可靠,通用性较强的薏苡仁中甘油三酯的含量测定方法。     

HPLC法测定贝诺酯分散片的含量

建立了HPLC法测定贝诺酯分散片的含量。采用Ultimate XB-C18(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,甲醇∶水(60∶40)为流动相,检测波长为240 nm,柱温为30℃,流速为1.0 m L/min。结果显示,贝诺酯在4.96~118.92μg/m L浓度范围内线性关系良好,r=0.99989,平均回收率为99.47%,RSD为0.21%(n=6)。该方法具有操作简便、结果准确的优点,可用于贝诺酯分散片的质量控制。