连续流动分析仪测定炼厂净化水中挥发酚

利用连续流动分析仪测定酚标准溶液和炼厂净化水中的挥发酚,并与HJ 503—2009中的4-氨基安替比林直接分光光度法进行对比。结果表明:标准曲线的相关系数为0.999 8;对挥发酚标准样品进行测定,结果与推荐值基本一致,相对误差为-3.61%~3.89%,相对标准偏差为0.59%~1.09%,准确度和精密度良好。对炼厂净化水中的挥发酚进行测定,加标回收率为91.4%~108.6%,与HJ 503—2009相比,结果吻合较好,适于炼厂净化水中挥发酚的测定。     

水中的硫化物的测定—连续流动分析法的研究

6个实验室对连续流动分析法测定水中的硫化物进行方法比对,研究连续流动分析法的方法检出限、精密度、准确度、以及加标回收率。6个实验室检测结果表明,该方法标准曲线的相关线性R≥0.999,方法检出限为0.002 mg/L。实验室重复性和再现性都较好,准确度较高。6个实验室加标回收率最终值为102±8.1%。采用连续流动分析方法测定水中硫化物,操作简便易行,具有较高的精确度、准确度,较好的加标回收率,能满足应急监测及时准确分析的需求。     

高温燃烧氧化-电化学检测法测定水中总氮

采用总有机碳/总氮分析仪,通过高温燃烧氧化-电化学检测法测定水中总氮含量。总氮浓度与电信号值成良好线性关系,测定范围0～100.00 mg/L,相关系数0.999 8。采用本方法进行精密度、准确度和加标回收试验,确定高温燃烧氧化电化学检测法测定水中总氮方法准确可行,可用于地表水、地下水、废水等总氮的快速检测。     

气相色谱-质谱联用法测定地下水中邻苯二甲酸酯方法探究

对测定水中邻苯二甲酸酯类化合物（PAEs）的样品前处理方法进行试验,通过选取萃取溶剂、溶剂用量、溶剂配比、改变加入内标节点等试验,建立了测定水中5种PAEs含量的气相色谱-质谱联用法（GC-MS）检测方法。在试验选定条件下,标准曲线呈现良好的线性关系。样品加标回收率为88%～103%,相对标准偏差1%～8%,方法检出限为0.04～0.10μg/L。该方法具有操作简便、干扰引入少、准确度高、重复性好等优点,适合大批量地下水样中PAEs含量的测定。     

选择性薄膜电导率法测定水中总有机碳的方法学研究

建立饮用水中总有机碳的选择性薄膜电导率检测法。水样中有机物被氧化生成的CO_2,从样品水一侧穿过对CO_2有选择性的渗透膜,进入到仅含去离子水的另一侧。电离反应生成碳酸氢根离子与氢离子,使水的电导率升高,根据此时的电导率升高变化来表征CO_2的浓度。结果显示总有机碳在0.20～10.0 mg/L线性范围内回归方程为y=0.963x+0.046 0,线性相关系数R0.999,方法检出限为0.20 mg/L,其中纯水的加标回收率为90.0%～110%,相对标准偏差(RSD)为0.83%～2.50%;出厂水的加标回收率为99.8%～108%,相对标准偏差为0.23%～0.87%;水源水的加标回收率为91.5%～107%,相对标准偏差为0.15%～0.88%。方法灵敏度高、准确度好、检出限低、而且稳定性好,适合生活饮用水及其水源水、涉水产品浸泡水中总有机碳的测定,并在多领域进行了推广应用,有望成为行业标准。     

红外吸收光谱法快速测定蜡油中总硫含量的研究

建立红外吸收光谱测定石蜡油中总硫的方法,采用标准样品校正仪器,拟合校正曲线,研究了该方法的准确度和精密度。结果表明,硫含量在0%~4.45%范围内,测量值和实际值线性关系良好,用标准加入法进行回收率实验,对方法的准确度进行考察,相对标准偏差为0.57%~0.65%,加标回收率为99.67%~100.08%。相对于其他检测方法,该方法操作简单,灵敏度高,检测速度快,自动化程度高。     

二乙烯三胺五乙烯浸提-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效态铁、锰、钴、镍的方法探究

建立了二乙烯三胺五乙烯浸提-电感耦合等离子体发射光谱仪测定土壤中有效态铁、锰、钴、镍的检测方法,结果表明使用此方法测定的有效态铁、锰、钴、镍的校准曲线线性均良好,方法检出限均较低,准确度试验所有元素均在标准样品给定范围内,加标回收率达到100.3%~105.5%,精密度试验的相对标准偏差达到0.7%~1.0%,符合相关标准要求。     

PISI-AFS法测定煤、煤矸石和粉煤灰中微量锗

为提高煤、煤矸石和粉煤灰中总锗的测定速度,减少有机萃取剂用量,通过优化仪器工作条件,采用混合酸消解样品、蠕动进样、屏蔽式点火等方法,研究了PISI-AFS法测定煤、煤矸石和粉煤灰中微量锗含量的准确度和精密度。结果表明,该方法检出限为0.0425μg/g,相对标准偏差RSD为1.42%,标准工作曲线的线性范围达到1~400 ng/g,锗的加标回收率为98.92%~103.79%。该法与GB/T 8207—2007中的蒸馏分离-苯芴酮分光光度法的测定值的相对误差小于5%。离子干扰试验中,该法测定值的相对误差未超过±5%,说明PISI-AFS法适用于定量测定煤、煤矸石和粉煤灰中微量锗,准确度和精密度均较高。     

流动注射-4-氨基安替比林分光光度法测定水中的挥发酚

本文采用全自动流动注射分析仪分析水中的挥发酚。在0.000~0.100 mg/L范围内,挥发酚标准曲线线性良好,相关系数都在0.999以上;方法检出限为0.0002 mg/L;2个有证标准样品的测定结果都在标准值范围,标准偏差RSD为1.63%和4.07%;实际水样中不同浓度的加标,回收率为99.5%~109%,达到实验要求。实验表明流动注射方法测定挥发酚具有检出限低,准确度和精确度高的特点,适用于大批量低浓度的挥发酚测定。     

总有机碳分析仪测定电子级过氧化氢中总有机碳

介绍了TOC-L总有机碳分析仪测定电子级过氧化氢中总有机碳的方法,通过校准曲线的绘制、精密度和准确度的测定、实际样品及回收率的测定,表明该方法简便快捷,准确度和精密度较好,能满足规范要求.     

顶空-气相色谱法在车用氯化聚氯乙烯制品总碳挥发量测试中的应用

采用顶空-气相色谱法测定氯化聚氯乙烯(CPVC)制品中有机挥发物总碳挥发量。通过对平衡温度、平衡时间以及颗粒大小的探索性试验,确定了本方法的最佳测试条件。以丙酮为外标物得到的标准曲线的线性相关系数为0.999 8,样品测试结果的相对标准偏差为1.36,加标回收率可达99.8%。     

湿法消解—氢化物原子荧光光谱法同时测定土壤中砷和硒

建立(HNO_3-HClO_4-HCl)混合酸湿法消解—氢化物原子荧光光谱法同时测定土壤样品中砷和硒的方法。实验优化了消解条件及仪器测定条件,并对4种土壤成分分析标准物质进行准确度和加标回收试验。结果显示,砷和硒的检出限分别为3.3、1.3μg/kg,加标回收率分别为94.6%~105%、91%~109%,该方法可用于大批量土壤样品中砷和硒的同时测定。     

流动注射测定水中氰化物方法适用性检验

使用流动注射测定水中氰化物,此方法检出限为0.27μg/L,测定样品相对误差小于1%,相对标准偏差小于2%,加标回收率为97%~101%,具有较高的灵敏度、准确度和精密度,而且分析效率高,节省实验资源,可用于水中氰化物测定的实际监测工作。     

离子色谱法测定水中总氮和总磷的研究

采用紫外光线与臭氧结合对水样进行氧化消解,离子色谱法测定了总氮和总磷的质量浓度。该方法避免了国标方法中化学试剂对吸光度的干扰因素,准确度高,灵敏度高,耗时短。对实际样品进行分析,总氮加标回收率为95.1%~104.4%,总磷加标回收率为94.5%~105.1%。该方法操作简单方便,选择性好,相关性较好,检出限低,各项指标均达到分析要求,可用于水中总氮和总磷的分析。     

抗CD52单克隆抗体外源DNA残留量检测方法的建立及验证

目的建立检测抗CD52单克隆抗体原液中残余DNA的方法,并对该方法进行验证。方法利用CHO Host Cell DNA Extraction&Amplification Kit,采用qPCR法检测抗CD52单克隆抗体中宿主细胞残留DNA含量,并进行方法的专属性、线性、准确度、精密度和耐用性验证。结果该方法可以准确定量检测CHO细胞残留DNA含量。专属性验证试验中对照制剂无特异扩增曲线,而CHO细胞上清有明显的扩增曲线;5次试验中标准曲线相关系数R~2均≥0.98,表明该方法线性良好;准确度验证试验中所有试验的加标回收率均在70%~130%范围内;精密度验证试验中所有试验检测结果的相对标准偏差(RSD)均不大于30%;耐用性验证试验中,Proteinase K不同消化温度下检测结果的CV为0.85%,不同稀释倍数的供试品加标回收率在70%~130%范围内,不同稀释倍数外源DNA检测结果CV为4.71%。结论该方法专属性、准确度、精密度、线性和耐用性均符合要求,可采用该试剂盒qPCR法检测外源DNA残留量。     

硝酸-过氧化氢消解测定废水中的总铬

建立了HNO_3-H_2O_2消解测定废水中的总铬的方法。该方法在0.020~0.300 mg/L范围内线性良好,实际样品测定结果与标准方法一致,检出限为0.003 76 mg/L,加标回收率在92.0%~103%之间。与标准方法相比,该方法还具有操作简单,浓酸使用量少,精密度高、准确度高等特点。     

含钛硝酸-氢氟酸混合液中钛的测定

建立了二安替比啉甲烷分光光度法测定硝酸-氢氟酸混合溶液中钛含量的分析方法,进行了精密度和加标回收率试验。试验证明,相对标准偏差均小于2.0%(n=5),加标回收率为98.33%~102.14%。该方法具有较高的精密度与准确度。     

气相色谱-质谱联用法测定靑苹果味食品用香精中17种邻苯二甲酸酯

建立适合水溶性食品用香精中17种塑化剂的检测方法。以GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》为主要参考依据,使用气相色谱-质谱联用法测定青苹果味食品用香精中17种邻苯二甲酸酯含量。在0.50~8.00mg/L标准曲线范围内线性良好,加标回收率平均值为84.54%~111.40%,RSD为1.84%~5.77%。该方法简便快速、准确度高,完全适合于水溶性食品用香精中17种邻苯二甲酸酯类物质检测。     

GC-MS测定饮用水中挥发性有机物

建立了吹扫捕集与气相色谱/质谱(GC-MS)联用测定饮用水中13种挥发性有机物的测定方法.该方法的加标回收率在90%～110%,相对标准偏差小于5.0%,灵敏度高,准确度好,已成功地用于饮用水中挥发性有机污染物的测定,且结果令人满意.     

红外光谱法测定生物质燃料中全硫的研究

建立红外光谱法测定生物质燃料中全硫含量的方法,采用标准样品校正仪器,拟合校正曲线,研究了该方法的准确度和精密度。结果表明,全硫含量在0%~4.45%范围内,测量值和实际值硫含量线性关系良好,用标准加入法进行回收率实验对方法的准确度进行考察,相对标准偏差为0.76%~1.52%,加标回收率为99.44%~99.89%。与其他检测方法比较,该方法操作简单,检测时间短,自动化程度高。