原子荧光光谱法测定败酱草中痕量硒

采用原子荧光光谱法测定了败酱草中硒的含量。研究了酸度、还原剂等条件对测定方法的影响,并建立了测定硒元素的方法。结果表明,硒元素的荧光强度在0～70 ng/m L浓度范围与浓度呈线性关系,检出限为1. 12 ng/m L。测得败酱草中硒的含量为43. 97 ng/g。该方法操作简便,检出限低,线性关系好,灵敏度高,准确性高。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定化妆品乳液中砷、汞离子的方法研究

采用微波消解-原子荧光光谱法测定化妆品中砷、汞离子的含量。以乳液为代表样品,采用微波消解前处理方法,对样品进行一次性消解。确定消解试剂为硝酸和双氧水,其体积比为3∶2,微波消解采用程序升温,先从0℃升至120℃,再降温至0℃。采用原子荧光光谱法对消解后的样品进行测定,采用单因素法考察原子荧光光度计的还原剂硼氢化钾和载流液盐酸的浓度对荧光强度的影响,最终确定还原剂硼氢化钠的质量浓度为20 g/L,载流液盐酸的最佳体积分数为5%。在该最佳条件下两次加标试验所得的汞回收率分别为95.7%和100.4%,砷回收率分别为101.6%和99.7%。     

微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定大米中微量砷和汞

建立了微波消解—双道原子荧光光谱法同时测定大米中砷和汞含量的方法。通过试验优化了负高压、灯电流、载气流速、原子化器高度、载流酸度和硼氢化钾浓度等测试条件。砷、汞含量分别在1.0~100μg/L 和0.1~10μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9996,方法检出限分别为0.052,0.028μg/L,回收率分别为93.4~100.9,90.95~103.6,相对标准偏差均小于5%（n=6）。     

原子荧光光谱测定天然水中无机碲和有机总碲

碲在自然界中含量甚微、存在形式较多,目前还没有系统的分析方法,尤其是对无机碲和有机碲的同时测定,罕有报道。本文考察了氢化物原子荧光光谱测定碲过程中金属离子的干扰,掩蔽剂的选择,还原剂的选择,并采用M17树脂分离富集,利用微波消解破坏化学键,氢化物原子荧光光谱测定了天然水中的无机碲和有机碲。碲的检出限为0.011μg/L,按照实验方法测定实际样品中的碲,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.12%~2.98%。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷、锑、铅和汞

建立了微波消解-原子荧光光谱法同时检测化妆品中砷、锑、铅和汞4种有害元素含量的方法。经微波消解仪消解的样品溶液,在预处理加热仪上120℃赶酸后,用氢化物发生双道原子荧光光谱仪以1.0%硝酸为载流,5.0%硫脲-抗坏血酸为还原剂同时测定砷、锑、铅和汞。结果表明,砷、锑、铅和汞4种元素在相应的浓度范围内线性良好,相关系数R~2分别为0.999 3,0.998 4,0.997 3和0.999 7。4种元素的加标回收率为91.7%～101.9%。此方法具有操作简便、快速、线性范围宽、适用性强等优点。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定尿中砷和碲的方法研究

目的:建立同时检测尿中砷和碲的原子荧光光谱法。方法:尿样经硝酸-盐酸湿法消解后采用原子荧光光谱法同时测定其中砷和碲含量。结果:As在0.1～20μg/L时线性关系良好,检出限为0.1μg/L,加标回收率在87.6%～93.6%之间;Te的线性范围为0.2～10μg/L,检出限为0.2μg/L,加标回收率在81.3%～97.5%之间。相对标准偏差分别为2.4%和4.3%。结论:该方法简单、准确、有效,可应用于大批量尿中砷和碲的同时检测。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定过磷酸钙中砷和汞

建立微波消解-原子荧光光谱法同时测定过磷酸钙中As和Hg的方法,并对前处理方法、酸介质及其浓度、硼氢化钠浓度等条件进行了优化。该方法的线性范围为ρ(As)0.0~50.0 ng/m L、ρ(Hg)0.0~5.0 ng/m L,相关系数在0.999 7以上;试样As、Hg相对标准偏差均不大于4%(n=6),加标回收率为As 92.4%~101.6%、Hg91.5%~94.0%,完全适用于过磷酸钙中As和Hg的检测。     

山药中痕量汞、砷的分析方法

建立了一种测定山药中有害元素汞、砷的新方法。主要对样品的前处理过程进行了研究,比较了微波消解法和浸提法的实验结果。采用氢化物发生-原子荧光法测定,对仪器条件、酸度、KBH4浓度和预还原剂进行了优化。结果表明:微波消解法和浸提法的测定结果没有显著差异。利用本方法测汞、砷的线性范围分别为0～50ng/mL、0～100ng/mL,汞、砷的检出限分别为0.005ng/mL、0.087ng/mL,对4ng/mL汞和20ng/mL砷,相对标准偏差分别为2.13%和3.92%。汞回收率在94.8%～102.9%、砷回收率在91.5%～105.7%。     

高压消解-原子荧光光谱法同时测定豆科牧草砷和汞

采用HNO3/HCl预消解,HNO3/H2O2高压消解,硫脲-抗坏血酸预还原等手段,建立高压消解-双道氢化物发生原子荧光光谱同时测定豆科牧草中砷和汞含量的新方法。砷和汞的线性范围分别为0～150 ng/mL,0～90.0 ng/mL,相关系数分别为r=0.999 2,r=0.998 1,检出限分别是0.087 9,0.012 ng/mL;相对标准偏差(n=6)砷不大于3.71%,汞不大于4.74%。应用于豆科5种牧草砷和汞含量的测定,该方法操作性强、用时短、灵敏度高。     

氢化物原子荧光光谱法测定大米中硒

硒是近代才被发现的人体必须的微量元素,有抑制癌、抗衰老等作用[1]。本实验主要研究氢化物原子荧光光谱法测定大米中硒含量的分析方法。在适当的实验条件下,当浓度范围为0~50 ng/m L时建立曲线,曲线的相关系数r=0.9992,检出限为0.63μg/L,该方法的回收率为96.5%~98.4%。实验结果表明:本方法测定大米中的硒含量方法较为简单,回收率较好,是定量测定大米中硒含量的可靠方法。     

微波消解-原子荧光光谱法检测水产品中的微量汞

以硫脲作为掩蔽剂,低浓度硼氢化钾为还原剂,建立了微波消解-氢化物原子荧光光谱法检测水产品中微量汞含量的方法。本方法线性范围为0.00~4.00μg/L,相关系数r2=0.999 6;检出限为0.021 9μg/L;相对标准偏差为0.89%~2.64%;回收率为91.3%~101.5%。此方法检出限低,灵敏度高,操作简便快捷,准确度高,线性范围宽,能够达到检测水产品中微量汞的要求,可广泛用于水产品中微量汞含量的检测。     

微波消解-ICP-OES法测定化妆品中硒含量

建立了化妆品的微波消解方法,并采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定了硒的含量。实验结果表明,采用7.0 m L硝酸和1.0 m L双氧水的混合酸,通过程序升温,并在220℃下进行消解,可使样品完全分解,得到精密度较好的分析结果,得出方法的线性范围0.10~10.0 mg/L,相关系数为0.9998,回收率为92.5%~103.6%,RSD值为0.98%~2.53%。该方法样品用量少,溶样周期短,测试速度快,适用于化妆品中硒含量的快速测定。     

中成药中汞的原子荧光光谱法测定

方法采用硝酸-过氧化氢消解试样,以硝酸为测定介质,硼氢化钾为还原剂,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定中成药中的汞含量.结果表明:汞含量在0～10.00ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9999);方法检出限为0.056 ng/L;相对标准偏差小于4.61%;回收率为96.6%～103.8%.     

微波消解-双道原子荧光法同时测定家禽内脏中的硒和锗

本文研究了以磷酸为介质,采用微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定各种家禽内脏中硒、锗的可行性,并试验各种预还原剂,微波消解条件,过氧化氢和硝酸最佳浓度,也优化仪器条件,研究了载流、磷酸介质酸度、硼氢化钾浓度等对原子荧光强度的影响。实验结果表明,该方法操作简便,分析速度快,检出限低,灵敏度高,分析成本低,有良好的测定精密度和准确度。     

氢化物-原子荧光法测定反应香精中的汞

建立了用氢化物原子荧光法测定反应香精中的重金属汞,考察了前处理方法和原子荧光仪器对实验结果的影响,最后确定了消解试剂为6:2的硝酸和双氧水,微波消解最高温度为210℃,消解时间为25min;原子荧光的还原剂为20g/L的硼氢化钾,载流液为5% 的盐酸.用以上最优化条件对反应香精进行测定,得到汞的回收率范围为99.2%～110.0%.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的汞

分别采用微波消解和沸水浴消解土壤样品,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其汞含量,优化了微波消解条件和仪器条件,比较两种消解方法对结果的影响。结果表明,硝酸-盐酸-氢氟酸混合酸为消解溶剂,两步程序升温能够将土壤中的汞充分提取出来。以5%的盐酸为载流,25 g/L硼氢化钠溶液为还原剂,得到校正曲线的回归方程为Ιf=329. 58ρ+113. 86,相关系数为0. 9995,检出量为0. 0014 mg/kg,微波消解和沸水浴消解处理土壤的相对标准偏差分别为2. 5%和4. 3%,加标回收率分别为98. 98%～104. 71%和95. 12%～98. 72%。     

氢化物原子荧光法测定化妆品中的砷

采用微波消解技术对样品进行消解,用氢化物原子荧光法测定样品。结果表明,在0~20μg/L范围内,砷含量与原子荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,方法检出限为0.0088μg/L,样品加标回收率在95%~105%。     

氢化物发生原子荧光法测定海水淡化浓盐水中的碲

通过大量的实验建立了氢化物发生一原子荧光光谱法测定海水淡化浓盐水中碲的方法,即以FeCl3为共沉淀剂将浓盐水中的碲富集,以5mol/L的盐酸为还原剂将富集液中的碲(Ⅵ)还原为碲(Ⅳ),最后用氢化物发生原子荧光光谱法测定海水淡化浓盐水中的碲。在确定的条件下,方法的检出限为1 ng/L。对海水淡化浓盐水样品的分析结果表明方法的精密度优于5%,回收率在96%～109%范围内变动。该方法适合于海水淡化浓盐水中碲的测定。     

氢化物发生-非色散原子荧光光谱法同时测定金精矿中痕量铋和汞

采用HNO3/HCl消解,以硫氰化钾掩蔽金,硫脲掩蔽杂质等手段,建立王水消解-双道氢化物发生原子荧光光谱同时测定金精矿中铋和汞含量的新方法。计算出Bi和Hg的检出限分别为5.6,0.7 mg/L,方法的检出限分别为0.13μg/g和0.012μg/g,精密度分别为1.2%和0.6%。     

原子荧光光度法同时测定水中砷、硒

探讨原子荧光光度计同时测定水样中砷、硒的技术,其检出限分别为0.087ug/L和0.17ug/L,回收率为99.8~105%、96.5~100%。测定标准样品中砷、硒含量与标示值一致,计算其不确定度,分析不确定度产生的主要因素是原子荧光强度值带来。