响应曲面法优化芳樟醇合成香叶基丙酮的工艺研究

在Na₂HPO₄·12H₂O催化剂作用下,通过Carroll反应,以芳樟醇与乙酰乙酸乙酯为原料合成了香叶基丙酮。考察反应温度、反应时间、物料摩尔比、催化剂用量对香叶基丙酮产率的影响。结果表明,优化出香叶基丙酮合成工艺为：反应温度174℃,反应时间7 h,芳樟醇与乙酰乙酸乙酯摩尔比1∶2.0,催化剂用量为3%(以芳樟醇质量为基准)。优化工艺条件下,香叶基丙酮的产率达89.1%。     

强酸型离子交换树脂催化氧化硫醚选择性合成亚砜的清洁工艺

在以强酸型离子交换树脂为催化剂和过氧化氢为氧化剂的清洁工艺条件下,首次研究了选择性氧化苯甲硫醚生成苯甲亚砜的反应,优化得到了合成苯甲亚砜的最佳工艺条件为：反应底物苯甲硫醚8 mmol、反应溶剂甲醇10 mL、反应温度为常温、反应时间为8 h、催化剂用量为底物摩尔量的50%、过氧化氢与底物摩尔比为1.0∶1.0。此反应的转化率和选择性均大于99.9 %,催化剂重复使用15次未见其活性和选择性明显下降。在类似的反应条件下, 其它4种硫醚也被高效和选择性地氧化为相应的亚砜。     

锗钨酸催化合成硬脂酸乙酯的研究

以硬脂酸和无水乙醇为原料,锗钨酸为催化剂,催化合成硬脂酸乙酯。考察了原料醇酸比、反应时间、催化剂用量等工艺条件对酯化反应产率的影响,并用正交实验优化出较佳的合成条件：醇酸比为9∶1、催化剂与反应物质量比为1∶100、反应时间6h、在此条件下硬脂酸乙酯产率可达95%以上。     

β-二乙氨基丙酰基二茂铁的合成研究

以磷酸作催化剂,醋酐为酰化剂,经Friedel-Crafts酰基化反应,合成乙酰基二茂铁,乙酰基二茂铁进行M an-n ich反应,合成β-二乙氨基丙酰基二茂铁,探讨了反应温度、物料摩尔比、反应时间及催化剂的用量对合成工艺的影响。结果表明,较佳合成工艺条件为:乙酰基二茂铁∶甲醛∶二乙胺=1∶1.8∶2.5~1∶1.8∶2.8(摩尔比),反应温度为50℃,催化剂盐酸的用量为1~1.3 mL,反应时间为6~6.5 h,通过红外、质谱对产物进行表征,产率达到70%。     

1,3,2-二唑噻吩-2,2-二氧化物的合成工艺优化

以乙二醇和二氯亚砜为原料,在多相催化剂三氯化钌和氧化剂作用下合成1,3,2-二唑噻吩-2,2-二氧化物。用1H核磁共振谱和红外吸收光谱对1,3,2-二唑噻吩-2,2-二氧化物进行了表征。考察了氧化剂种类、原料摩尔比、反应温度、反应时间、氧化剂用量和催化剂用量对目标产物收率的影响,得到较优的操作条件为:用高碘酸钠作氧化剂、n(二氯亚砜)∶n(乙二醇)=1.2∶1、反应温度40℃、反应时间60min、m(高碘酸钠)∶m(乙二醇)=3∶1、催化剂用量为乙二醇质量的0.2%。在此条件下,收率达81.25%。该工艺在合成路线方面具有副产少、毒性小、收率高的优点,具有更好的实际应用价值。     

β-蒿甲醚的合成工艺研究

分析了双氢青蒿素醚化反应的机理。通过单因素实验和正交实验对影响β-蒿甲醚合成的主要因素二氯甲烷用量、催化剂用量、反应温度和反应时间进行了优化,确定最佳工艺条件如下：二氯甲烷与甲醇的体积比为4∶1、双氢青蒿素与三氟乙酸的摩尔比为10∶1、反应温度为40℃、反应时间为2.5 h,此时β-蒿甲醚的产率达到69.9%,用HPLC直接分析法测定其平均含量达到99.29%。     

活性炭负载对甲苯磺酸催化合成乙酸甲酯

以乙酸和甲醇为原料,以活性炭负载对甲苯磺酸为催化剂,催化合成乙酸甲酯。考察了醇酸摩尔比、活性炭负载对甲苯磺酸催化剂用量、反应时间和反应温度等因素对合成乙酸甲酯产率的影响。结果表明,在甲醇、乙酸摩尔比为1.3∶1、活性炭负载对甲苯磺酸用量为反应物总质量的1.5%,反应时间为150mim,反应温度为90℃的条件下,其产率达98.6%;催化剂寿命长、可多次重复使用。     

铜粉催化下由碘代芳烃和硫脲合成对称二芳基硫醚的新方法

在铜粉催化下,由碘代芳烃和硫脲在碱性条件下反应生成对称二芳基硫醚的新方法,有效合成了4种对称的二芳基硫醚。探索了单质铜粉催化下不同的碱、溶剂、反应温度、反应时间等对反应的影响,经探索得到最佳反应条件为:二甲亚砜作溶剂,氢氧化钾与碘苯的用量比为n(氢氧化钾)∶n(碘苯)=2∶1,铜粉用量与底物碘代芳香烃的摩尔比为n(铜)∶n(碘苯)=1∶10,温度为130℃,反应时间36 h。该方法具有原料易得,催化剂价廉稳定,反应操作简便,绿色环保,产率高(可达85%)。     

对甲苯磺酸催化合成异丁叉二脲

对用对甲苯磺酸作催化剂湿法合成异丁叉二脲的反应进行了研究。通过实验 ,确定了其最佳工艺条件 :异丁醛与尿素的用量比为 1∶2 .8(摩尔比 ) ,催化剂对甲苯磺酸的用量为 1% (对异丁醛的物质的量 ) ,反应介质水的用量为 6∶1(与尿素质量比 ) ,反应温度为 3 5℃ ,反应时间为 0 .5h ,产品产率可达 96.5 %     

左旋酒石酸十二酰胺的合成

以左旋酒石酸、无水乙醇为原料,氯化亚砜为催化剂,合成左旋酒石酸二乙酯,左旋酒石酸二乙酯与十二胺反应生成目标产物左旋酒石酸十二酰胺。酒石酸二乙酯的合成工艺为:无水乙醇的体积与酒石酸的质量比为10 m L/g,氯化亚砜与酒石酸的摩尔比为2.2,79℃左右回流12 h,产物为无色粘稠液体,收率最高为89.6%。以无水乙醇为溶剂,左旋酒石酸二乙酯与十二胺通过酯交换反应合成左旋酒石酸十二酰胺。研究了溶剂用量、酯胺摩尔比、反应时间等因素对反应收率的影响,优化反应条件为:n(左旋酒石酸二乙酯)∶n(十二胺)=1∶2.1,无水乙醇体积和酒石酸二乙酯的质量比为3.3 m L/g,80℃左右回流8 h,收率最高为81.4%,反应重现性较好,产物为白色针状晶体。     

左旋酒石酸十二酰胺的合成

以左旋酒石酸、无水乙醇为原料,氯化亚砜为催化剂,合成左旋酒石酸二乙酯,左旋酒石酸二乙酯与十二胺反应生成目标产物左旋酒石酸十二酰胺。酒石酸二乙酯的合成工艺为:无水乙醇的体积与酒石酸的质量比为10 m L/g,氯化亚砜与酒石酸的摩尔比为2.2,79℃左右回流12 h,产物为无色粘稠液体,收率最高为89.6%。以无水乙醇为溶剂,左旋酒石酸二乙酯与十二胺通过酯交换反应合成左旋酒石酸十二酰胺。研究了溶剂用量、酯胺摩尔比、反应时间等因素对反应收率的影响,优化反应条件为:n(左旋酒石酸二乙酯)∶n(十二胺)=1∶2.1,无水乙醇体积和酒石酸二乙酯的质量比为3.3 m L/g,80℃左右回流8 h,收率最高为81.4%,反应重现性较好,产物为白色针状晶体。     

乙二醇葡萄糖苷的合成研究

研究了淀粉与乙二醇在酸性催化剂下合成二乙醇葡萄糖苷的工艺，考察了反应温度、糖醇摩尔比、催化剂用量、反应时间和反应压力等因素对反应和产品结果的影响，确立了较佳的工艺条件和参数：反应温度为110℃，压力为6．65kPa，催化剂与经折合的淀粉中葡萄糖单元摩尔比为0．03∶1，醇糖元摩尔比为6∶1，反应时间为90min，中和剂为NaOH。     

十六烷基三甲基溴化铵催化合成苯氧乙酸

利用十六烷基三甲基溴化铵催化氯乙酸和苯酚合成苯氧乙酸,十六烷基三甲基溴化铵具有较高的催化活性,可以加快合成苯氧乙酸。反应过程考察了苯酚与氯乙酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度对产率的影响以及催化剂的重复使用性能。反应的最佳条件为:在80℃下,苯酚和氯乙酸的摩尔比为1∶3,催化剂质量为1.5g,反应时间为1.5h。此反应所得到的苯氧乙酸的产率为52.74%。该催化剂的用量很少,而且易于回收,并且可以重复使用。     

碘催化合成生物柴油的研究

在单质碘的催化作用下,玉米油和甲醇反应合成生物柴油。考察了反应时间、反应温度、催化剂的用量和醇油摩尔比各单因素对生物柴油产率的影响,得到最佳工艺条件:反应时间为90min,反应温度为70℃,催化剂用量为玉米油质量的0.5%,醇油摩尔比为6:1,生物柴油产率为75.27%。     

二乙基二茂铁合成工艺的研究

以三氯化铝为催化剂,溴乙烷为烷基化剂,利用二茂铁的Friedel-crafts反应合成出了二乙基二茂铁,探讨了反应温度、物料摩尔比、反应时间、催化剂用量及投料方式对反应的影响,确定了适宜合成工艺:二茂铁、溴乙烷和无水三氯化铝的摩尔比为1∶2.2∶(1.88~1)∶2.2∶2.0,反应温度45℃,反应6.5 h,通过元素分析、红外谱图对产物进行了表征,产率达72%。     

活性炭负载碳酸钠催化猪油制备生物柴油

以猪油为原料,优化了活性炭负载碳酸钠催化猪油制备生物柴油的工艺。分别采用单因素实验和正交实验对反应条件进行了优化,考察了醇油摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度的影响,结果表明最佳反应条件为:醇油摩尔比9∶1、催化剂用量为9%、反应时间3.5 h、反应温度70℃。在此条件下,生物柴油产率为95.3%。     

磷钼杂多酸催化合成醋酸正丁酯的研究

以磷钼杂多酸为催化剂,醋酸和正丁醇为原料,合成了醋酸正丁酯。探讨了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间对酯产率的影响。结果表明,最适宜的反应条件是:正丁醇用量为0 125mol,以苯为带水剂,磷钼杂多酸催化剂用量为1 0g,醇酸摩尔比为1∶1 8,反应时间2h,反应温度为95～100℃,醋酸正丁酯产率达97 6%。     

癸二酸月桂醇酯的合成研究

在氯化亚锡作为催化剂的条件下,以癸二酸与月桂醇为原料合成了癸二酸月桂醇酯。对其合成工艺条件进行了探索和优化,优化的最佳反应条件是癸二酸、月桂醇摩尔比为1∶3.0,催化剂用量为癸二酸用量的2.5%,反应时间2 h,酯化产率可达97.80%。优化的合成方法具有反应时间短、产率高,对设备腐蚀性小等优点。     

乙二醇单乙醚醋酸酯的合成工艺改进研究

介绍了以乙二醇单乙醚和醋酸为原料,对甲苯磺酸为催化剂合成乙二醇单乙醚醋酸酯的改进工艺。探讨了催化剂、溶剂、反应温度、物料比这几个因素对反应产率的影响。结果表明,最佳反应条件:催化剂对甲苯磺酸∶乙二醇单乙醚=1∶25(摩尔比),溶剂为甲苯,乙二醇单乙醚∶醋酸=1∶1.2(摩尔比),最佳反应温度为150~165℃,反应时间为3 h,采用套用工艺最终得产率95.1%。该工艺步骤简单,生产设备投资低,具有较强的技术优势,易于工业化。     

H-732阳离子交换树脂催化酯化反应

以H-732阳离子交换树脂为催化剂进行了酯化反应研究,合成了丁二酸单乙酯和乙酰水杨酸,通过单因素实验和正交实验优化了反应工艺。单因素实验结果表明：催化剂用量为丁二酸酐质量的20%、乙醇与丁二酸酐的摩尔比1.8∶1、反应时间2 h、反应温度90 ℃时,丁二酸单乙酯产率最高为68.76%;在丁二酸单乙酯的合成体系中加入分离出的副产物丁二酸二乙酯可以抑制副反应的发生,大大提高单酯的产率（90.79%）。正交实验结果表明：乙酸酐与水杨酸的摩尔比为3∶1,催化剂用量为水杨酸质量的14.50%,反应时间2 h、反应温度60 ℃时,乙酰水杨酸产率最高为77.57%;催化剂连续使用5次时,催化能力才有明显下降,对连续使用过5次的催化剂重新活化后催化能力无明显降低。