N-乙酰半胱氨酸修饰CdTe量子点的合成及其用于二价铜离子检测的研究

利用"一锅法"合成N-乙酰半胱氨酸修饰的CdTe量子点,并利用紫外-可见分光光度法和荧光光谱法对其进行表征。根据CdTe量子点与Cu~(2+)反应发生荧光淬灭的原理来检测水体中Cu~(2+)的浓度。研究表明,CdTe量子点荧光淬灭程度与Cu~(2+)离子浓度有很好的线性关系,该方法检测Cu~(2+)离子的下限浓度为6.59×10~(-9)mol/L。本研究建立了一种灵敏快速测定Cu~(2+)的方法。     

硒化镉量子点的合成及其对痕量铅离子的检测研究

研究制备了L-半胱氨酸(L-cys)修饰的硒化镉(Cd Se)量子点,并以该量子点为荧光探针检测水中痕量Pb~(2+)。考察了量子点浓度(5.2×10~(-3)~5.2×10-5 mol×L~(-1))、反应时间(0~75 min)、pH(7.3~9)和干扰离子(Na~+、K~+、Ca~(2+)等)等因素对Pb~(2+)测定的影响。研究发现,当量子点的浓度为5.2×10-4 mol×L~(-1),pH值为8.0,反应时间为30 min时,检测效果最优,此条件下Pb~(2+)的检测线性区间为0.05~10 mg×L~(-1),检出限为0.02 mg×L~(-1)。     

煤基碳量子点的制备及其在离子检测中的应用

以长焰煤为碳源,使用空气氧化预处理与双氧水氧化结合的"分步法"成功制备出了煤基碳量子点(carbon quantum dot,CQD)。对碳量子点的表面形貌、化学组成和光学性质进行表征,并考察了碳量子点作为纳米荧光探针检测金属离子的性能。结果表明:煤基碳量子点平均粒径为13.1 nm,含氧量达30.56%,在波长为365 nm的紫外光照射下呈现出明亮的青蓝色荧光,其荧光强度在中性条件下最大,并可在较宽的pH范围内保持荧光稳定性;与Fe~(3+)能发生特异性荧光淬灭,在0μmol/L～9μmol/L Fe~(3+)浓度范围内,荧光猝灭程度与Fe~(3+)浓度呈良好的线性关系。     

一种检测铜离子的荧光探针及其应用

以2-吡啶甲酰氯和E-2-苯并噻唑-3-(6-羟基萘)丙烯腈为原料,经过酯化反应,得到1个Cu~(2+)荧光探针(E)-6-[2-(苯并噻唑-2-基)-2-氰基乙烯基]-2-萘吡啶甲酸酯(P1)。通过~1HNMR、~(13)CNMR、高分辨质谱对其结构进行表征,同时对其荧光性能进行测试。结果表明,该荧光探针能够高灵敏性、高选择性地识别Cu~(2+),对Cu~(2+)的检测浓度范围是0～200μmol/L,检测限是17 nmol/L。该探针被成功用于检测葡萄酒和啤酒中Cu~(2+)的质量浓度,其添加回收率为90.00%～108.30%。为开发识别性能良好,实用性强的Cu~(2+)检测方法提供了参考。     

一种新型罗丹明类双通道荧光探针及其对Fe~(3+)和Cu~(2+)的选择性识别研究

以罗丹明B、水合肼和吡啶-2-甲醛为反应物,合成了一种新型的罗丹明类Fe~(3+)和Cu~(2+)双通道分子探针(Fluorescent probe,FP),并用核磁和质谱对其分子结构进行了表征。利用荧光分光光度计和紫外可见分光光度计研究了FP对Fe~(3+)、Cu~(2+)等14种金属离子的识别性能。研究结果表明,在V(CH_3OH)∶V(H_2O)=1∶1体系中,当选用荧光光谱分析时,探针FP对Fe~(3+)具有良好的选择性响应,且Fe~(3+)浓度在2~30μmol/L时,探针荧光强度与Fe~(3+)浓度呈线性关系,线性相关系数为0.998。当选用紫外可见光谱分析时,探针FP对Cu~(2+)具有很好的选择性响应,且当Cu~(2+)浓度为0~9μmol/L时,探针FP的吸光度与Cu~(2+)浓度呈线性关系,线性相关系数为0.999。     

基于核桃壳碳量子点的制备及在痕量Hg~(2+)检测中的应用

采用核桃壳为碳源,尿素为氮源,通过一步水热法制备出水溶性好的氮掺杂碳量子点,并建立了氮掺杂碳量子点为荧光探针测定Hg~(2+)的方法。方法:在pH值为7. 0的PBS缓冲溶液中,控制量子点浓度为10 mg/L,在常温下与Hg(Ⅱ)反应20 min,根据体系的荧光猝灭程度测定Hg~(2+),结果:F/F0与Hg~(2+)浓度在4～100 nmol/L和1～60μmol/L范围内线性关系良好,方法检出限为3. 0 nmol/L和0. 25μmol/L,相对标准偏差为1. 9%～2. 4%,加标回收率为95. 4%～104%,结论:方法可用于河水水样中Hg~(2+)的测定,结果与原子荧光光谱法基本一致。     

ZnS量子点荧光探针对Pb~(2+)的检测研究

以L-半胱氨酸修饰ZnS量子点为荧光探针,测定火腿肠中Pb~(2+)含量。对ZnS量子点进行了UV、IR、荧光性能表征。研究了酸度、ZnS量子点浓度对体系荧光强度的影响,最佳测定条件为pH 8,L-半胱氨酸-ZnS量子点(L-ZnS量子点)浓度为1.0×10~(-6)mol/L。基于Pb~(2+)浓度对体系的荧光猝灭效应,实现对Pb~(2+)的定量检测,Pb~(2+)浓度在1.0×10~(-7)~4.5×10~(-5)mol/L范围内与体系的荧光强度线性关系良好,R2=0.984 7,检出限(3σ/S)为3.7×10~(-8)mol/L。线性方程为F0/F=88.14-14.05cPb~(2+),RSD=5.4%(n=6)。该方法简便、灵敏度高,可应用到检测Pb~(2+)诸多方面。     

金矿土壤重金属耐受菌的筛选鉴定及性能研究

从蒙古国Zaamar金矿土壤中筛选到6株重金属耐受菌株,将其命名为菌株Z1、Z1a、Z2b、Z31、Z62、Z8,对其进行了鉴定和去除重金属性能考察。结果表明,其中5株菌(Z1、Z1a、Z2b、Z62、Z8)均为芽孢杆菌属;对重金属耐受性测试发现,对Pb~(2+)耐受性最好的菌株是Z1a、Z2b、Z62、Z8,耐受浓度均达到8mmol·L~(-1);对Ni~(2+)耐受性最好的是Z1a、Z2b,耐受浓度达到7mmol·L~(-1);对Zn~(2+)耐受性最好的菌株是Z1,耐受浓度达到8mmol·L~(-1);对Co~(2+)耐受性最好的菌株是Z2b,耐受浓度达到9mmol·L~(-1);对Cu~(2+)耐受性最好的菌株是Z1,耐受浓度达到2mmol·L~(-1);菌株Z31对重金属耐受性不明显。性能测试发现,菌株Z1对Cu~(2+)去除能力最强,溶液中Cu~(2+)去除率达18.38%;菌株Z1a对Ni~(2+)去除能力最强,溶液中Ni~(2+)去除率达13.02%;菌株Z2b对Co~(2+)去除能力最强,溶液中Co~(2+)去除率达到17.76%;菌株Z62对Pb~(2+)去除能力最强,溶液中Pb~(2+)去除率达12.96%;6株菌均对Zn~(2+)没有去除能力。     

石墨烯/银复合材料修饰碳糊电极循环伏安法测定铜离子

用石墨烯/银复合材料(rGO/Ag)修饰碳糊电极,采用循环伏安法在pH值=7.00的磷酸缓冲溶液(PBS)中测定铜离子(Cu~(2+))。研究rGO/Ag修饰碳糊电极在不同条件对Cu~(2+)电化学测定的影响。实验表明,以比例为0.005∶0.5的石墨烯/银复合材料(石墨烯∶银=0.075∶1.5)与石墨粉制作电极,在pH值=7.00的PBS缓冲溶液,扫描范围为1.4V~0.4V,扫描速率为100mV·s-1进行循环伏安测定时,得到最佳实验条件;峰电流与Cu~(2+)浓度在1.0×10~(-8) mol·L~(-1)~3.5×10~(-7) mol·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,线性方程为y=0.44156+0.13936x,相关系数为0.9955,检出限为3.6×10~(-7) mol·L~(-1);连续测定20天,修饰碳糊电极具有良好的稳定性。     

生物基N,S双掺杂荧光碳点的制备及其应用

为了扩展造纸废液中的木质素磺酸钠的应用,以木质素磺酸钠和半胱氨酸为原料通过绿色的一步水热反应制备N, S双掺杂碳点,利用紫外可见光谱、荧光光谱和透射电镜等表征了碳点的光学性能、结构和对金属离子的选择性检测性能,结果表明制备的N,S双掺杂碳点可以识别Fe~(3+),在0.5～100μmol×L~(-1),Fe~(3+)的浓度与制备的碳点的荧光猝灭强度有良好的线性关系(R2=0.995)。将制备的碳点用于实际水样,结果表明可实现水样中3价铁离子的检测。此荧光探针原料成本低廉,制备绿色简便,在检测领域和生物质资源的高附加值应用领域有着很好的应用前景。     

Hg2+介导的碳量子点荧光关-开法检测同型半胱氨酸

以柠檬酸为碳源、乙二胺为氮源，采用一步水热法合成氮掺杂的荧光碳量子点。通过选择性实验发现Hg²⁺可诱导碳量子点荧光猝灭(off),而同型半胱氨酸分子中的巯基，对于Hg²⁺具有更强的配位能力，竞争性结合使Hg²⁺由碳量子点表面解离，进而导致荧光恢复(on),基于Hg²⁺介导的关-开机理建立了测定同型半胱氨酸的新方法。实验表明，c(同型半胱氨酸)=3～20μmol/L,碳量子点的荧光恢复程度与同型半胱氨酸浓度呈现良好的线性关系，线性方程为y=7.059 4x-19.647,相关系数为r=0.998 5,检测限为0.06μmol/L。该方法具有高选择性、高灵敏度，有望用于同型半胱氨酸的检测。     

2’-(4-羧基苯亚甲基)-2-羟基苯甲酰腙荧光探针法测定水样中的微量铜

基于Cu~(2+)对2’-(4-羧基苯亚甲基)-2-羟基苯甲酰腙(CHBH)荧光的增敏作用,建立了测定水样中Cu~(2+)的荧光探针法。实验结果表明,在p H=9.89 B-R缓冲溶液中,Cu~(2+)浓度在0.04~0.50μmol/L范围内,荧光强度的增敏值(ΔF)与Cu~(2+)浓度呈线性关系,线性方程为ΔF=383cCu+6.2,相关系数(r)为0.995 3,方法检出限0.02μmol/L。本方法用于加标水样中Cu~(2+)的分析,RSD为1.94%~3.1%,Cu~(2+)的平均回收率为93.17%~95.00%。     

氮掺杂石墨烯量子点与番红花红T相互作用的研究

成功地合成了氮掺杂的石墨烯量子点,并采用透射电镜、傅里叶红外光谱和荧光衰减曲线对所合成材料进行了表征。研究发现,番红花红T的紫外吸收光谱和氮掺杂石墨烯量子点的荧光发射光谱相互重叠,推断两者之间发生了荧光共振能量转移。氮掺杂石墨烯量子点荧光强度的降低(F0/F)与番红花红T的浓度之间具有良好的线性关系,线性范围为1. 5～8. 5μg·L~(-1),最低检出限为(0. 6μg·L~(-1)) 1. 75 nmol·L~(-1),可用于溶液中番红花红T的定量分析,为建立新型荧光传感器提供了理论和实验基础。     

羧基化荧光碳量子点的合成及其在汞离子检测中的应用

通过一步法高压热处理柠檬酸粉末制备了羧基功能化的荧光碳量子点,荧光光谱表征显示所合成荧光碳量子点的最大激发波长为316 nm,最大发射波长为394 nm。Hg^2+对其具有较好的淬灭效果,在5~300μmol/L的浓度范围内,Hg^2+的浓度和体系荧光强度呈较好的线性关系,线性回归方程为F0=152.169 5-0.153 5c,相关系数R2=0.998。这种碳量子点的制备技术将为合成功能化荧光纳米材料提供有益的借鉴作用,并为开发新型传感检测技术提供理论支持。     

CdTe-Al荧光探针痕量检测水体中环丙沙星含量

基于Al~(3+)能显著增敏环丙沙星荧光强度的特性,建立了CdTe-Al荧光探针高灵敏检测水体中环丙沙星含量的新方法。在最优实验条件下,环丙沙星在2.0×10~(-9)～1.0×10~(-8)mol·L~(-1)浓度范围内与体系的荧光强度呈良好的线性关系,线性方程为:IF=107.55C-158.5,相关系数R~2为0.9993,方法检出限为4.0×10-10mol·L~(-1),样品各加入2.00μg·L~(-1)标准物后回收率为97.5%～106.0%,结果良好。方法具有灵敏度高、检出限低、操作方便等优点,适用于水体中微量环丙沙星的快速检测分析。     

碳点荧光法测定羟基自由基和葡萄糖

以柠檬酸和二聚氰胺为原料,水热法制出了发蓝绿色荧光的氮掺杂碳点,这种碳点的粒径小、水溶性好、荧光量子产率高。该碳点的荧光可被芬顿反应产生的羟基自由基猝灭,从而建立了羟基自由基的测定方法,测定的线性范围为9.5#10~(-7)~7.5×10-5mol·L~(-1),测定极限为9.5×10~(-7)mol·L~(-1)。耦合葡萄糖在过氧化酶(GOD)作用下产生H_2O_2的反应,建立了碳点荧光法测定葡萄糖含量的新方法,该方法应用于人体尿液的葡萄糖含量的测定,取得了满意的结果。     

L型半胱氨酸保护合成纳米金簇及检测水中Cu~(2+)的研究

以氯金酸(HAuCl_4)为金原子前驱体、半胱氨酸(L-Cys)为还原剂和保护剂,在60℃、8 h下采用"一步法"合成荧光性强、分散性好的金纳米簇(L-Cys-Au NCs),考察了金纳米簇的稳定性及对水中Cu~(2+)的荧光响应规律。实验表明,L-Cys-Au NCs置于80 mmol/L NaCl溶液中25 d内不老化,化学稳定性好; L-Cys-Au NCs探针对Cu~(2+)的选择性好,不受水体中常见阳离子的干扰,与Cu~(2+)的荧光响应快,稳定时间短; L-Cys-AuNCs探针荧光强度与Cu~(2+)浓度在5～200μmol/L范围内呈良好的线性关系,Cu~(2+)回收率在95.2%～105.3%,检测限为0.48μmol/L。L-Cys-AuNCs作为Cu~(2+)探针应用,方法简单、测试快捷、选择性高、稳定性好,有望用于水体中Cu~(2+)的定性、定量检测。     

水性中间相炭微球基碳点测Cu~(2+)的条件优化

为了研究水性中间相炭微球基碳点测Cu~(2+)的最优条件,本文以中间相炭微球为原料,混酸氧化-碱溶酸沉净化制备的水性中间相炭微球基碳点,用于检测Cu~(2+)。试验确定了自制的水性中间相炭微球基碳点测Cu~(2+)的工艺参数。结果表明,最佳检测参数:检测波长650mn,硫酸铜与碳点比0.1mol:36mg,70℃水浴30min,溶液pH值为3。     

碳量子点荧光增强法测定瓜果中叶酸含量的研究

以葡萄糖为原料,采用微波法制成荧光性能稳定,水溶性好的碳量子点。基于叶酸可使碳量子点荧光增强,建立了一种简便,高效的检测叶酸的新方法。实验考察了缓冲溶液pH、反应时间及温度等对叶酸测定的影响,结果表明,在pH=5. 8的磷酸盐缓冲溶液中,室温反应30 min时,体系的荧光强度F与叶酸的浓度呈现良好的线性关系,其线性范围为1. 0×10~(-6)～5. 0×10~(-5)mol/L,相关系数r=0. 9944,检出限为8. 2×10~(-7)mol/L,相对标准偏差为3. 7%。该方法用于检测桃和甜瓜中的叶酸,其加标回收率为98. 8%～100. 5%。     

基于罗丹明B的Cu~(2+)选择性荧光探针的合成与表征

设计合成了一种基于罗丹明B为发光团的高选择性荧光探针。相对于其他常见金属离子,该探针对Cu~(2+)具有较好的选择性和灵敏度。优化实验条件,在乙醇-水溶液(V(乙醇)∶V(水)=4∶1,p H 7.3,50 mmol/L HEPES)测试介质中,探针对浓度在2.0×10~(-6)~7.0×10~(-6)mol/L范围内的Cu~(2+)呈现良好的线性响应,检出限为6.7×10~(-7)mol/L。Job's plot实验表明,探针与Cu~(2+)以1∶1结合。可逆实验表明,探针与Cu~(2+)的配合是可逆的,其识别原理为Cu~(2+)的加入导致探针P罗丹明内酯结构开环而发射出强的荧光。