槲皮素分子印记聚合物的合成条件研究

采用分子印迹技术,以槲皮素为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂合成槲皮素分子印迹聚合物。考察了单体与交联剂比例、引发剂用量、溶剂用量、反应时间和反应温度对槲皮素吸附量的影响,结果表明:在槲皮素为0.13 g,丙烯酰胺为0.20 g,交联剂为10.0 g,引发剂为35 mg,丙酮为15 mL,反应温度为70℃,反应时间为16 h的条件下,聚合物有较好吸附效果。制备的印迹聚合物对槲皮素的最大吸附量为553mg/g。     

等离子体引发制备亚甲基蓝印迹聚合物及其吸附性能研究

利用辉光放电等离子体代替传统化学引发剂,以亚甲基蓝为模板分子,丙烯酰胺为单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺作交联剂,采用沉淀聚合法制得分子印迹聚合物,用红外光谱和扫描电镜对其进行了表征。吸附实验表明印迹聚合物在20min达到吸附平衡,印迹聚合物对模板分子吸附量随浓度增加而增加,等离子体引发制备的印迹聚合物吸附量大于化学引发剂制得的印迹聚合物。扫描电镜结果表明等离子体引发制得的分子印迹聚合物颗粒粒径小、表面粗燥、孔穴多、比表面积大。采用等离子体引发制得的分子印迹聚合物对模板分子的吸附常数和最大吸附量分别为0.1528 L/mg和33.62 mg/g。     

对乙酰氨基酚分子印迹聚合物的制备及其吸附性能的测定

本文以对乙酰氨基酚为模版分子,乙腈为溶剂,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,制备了对乙酰氨基酚分子印迹聚合物(APAP-MIP)。详细探讨了影响聚合物吸附性能的因素。合成优化条件为:印迹分子、功能单体、交联剂的比例为1∶4∶20(mol),粒径为0.068~0.075mm,合成温度为60℃。在最佳条件下,制备得到的APAP-MIP对模板分子对乙酰氨基酚显示出很强的识别能力,6h内每g聚合物对APAP的吸附量达227.6mg,而对参比分子乙酰苯胺的吸附量只有64.3mg,结果显示APAP-MIP具有较强的选择性吸附性能。     

丙烯酰胺为功能单体制水杨酸分子印迹聚合物

1HNMR实验表明,在弱极性溶剂中,水杨酸与丙烯酰胺之间的氢键作用大于水杨酸与α-甲基丙烯酸之间的氢键作用。据此以丙烯酰胺为功能单体、二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,合成了水杨酸分子印迹聚合物。电镜和静态吸附实验表明,选用乙腈做溶剂合成的印迹聚合物疏松多孔、吸附性能较好,而用氯仿做溶剂合成的印迹聚合物致密、吸附性能较差。以丙烯酰胺为功能单体合成的水杨酸分子印迹聚合物分离因子α=7.2,印迹效率因子β=5.1;而以α-甲基丙烯酸为功能单体合成的水杨酸分子印迹聚合物分离因子α=1.7,印迹效率因子β=2.1。     

木犀草素分子印迹聚合物的合成

以木犀草素为模板分子,偶氮二异丁腈为引发剂,丙烯酰胺为功能单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,在极性溶剂中合成了木犀草素分子印迹聚合物(LMIP)。考察了溶剂用量及种类和功能单体对合成的影响,得到了最佳合成工艺条件,简化了模板分子的洗脱工艺。红外光谱分析表明:洗脱前分子印迹聚合物中原木犀草素在1 270 cm-1处的O—H吸收峰移至1 300 cm-1处,说明模板分子被功能单体、交联剂经聚合交联固定在聚合物中,洗脱后该峰完全消失;扫描电子显微镜观察发现:洗脱后的分子印迹聚合物表面凹凸不平,产生了大量吸附模板分子的空穴。探讨了LMIP的吸附特性,用与木犀草素结构相似的槲皮素作对比实验,分子印迹聚合物对木犀草素的吸附量(33.653μmol/g)明显高于槲皮素的吸附量(8.654μmol/g),表明LMIP对模板分子具有较高的吸附选择性。     

新型磁性分子印迹聚合物的合成及吸附性能研究

以芦丁为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯作交联剂,偶氮二异丁氰作引发剂,在经聚乙二醇改性过的Fe3O4表面合成了芦丁磁性分子印迹聚合物。研究了磁性分子印迹聚合物在不同温度下的饱和吸附量、吸附动力学及等温吸附性能。结果表明,该磁性分子印迹聚合物对芦丁有较好的吸附性能,饱和吸附量为3.342 4 mg/g;吸附动力学研究证明磁性分子印迹聚合物对芦丁的吸附过程为液膜扩散控制;等温吸附过程符合Langmuir方程,为单分子层吸附。     

沉淀聚合法制备高三尖杉酯碱印迹聚合物

采用正交优化法研究了沉淀聚合制备高三尖杉酯碱印迹聚合物的优化合成条件.固定模板分子用量,从3个水平考察了4个因子,即溶剂(乙腈)用量(A)、反应温度(B)、功能单体(甲基丙烯酸,MAA)用量(C)和交联剂(乙二醇二甲基丙烯酸酯,EGDMA)用量(D),对印迹聚合物合成条件进行优化,并研究了因子之间的相互作用对印迹聚合物吸附性能的影响.结果表明:在所考察的4个因子中,功能单体用量对印迹聚合物的吸附量影响最甚,其次是交联剂用量、溶剂用量及合成温度.单从吸附量而言,最优的合成条件是:功能单体(MAA)用量0.12mmol,交联剂(EGDMA)用量0.4mmol,溶剂(乙腈)用量2.5mL,温度65℃.因子间相互作用对分子印迹聚合物吸附量的影响结果与正交实验测试结果相符.     

玉米淀粉接枝丙烯酰胺吸水性树脂的研究

研究了对玉米淀粉与丙烯酰胺在水溶液中接枝共聚反应规律,分别考察了单体淀粉比、引发剂、交联剂、反应温度、反应时间、氢氧化钠用量、水解时间对吸水性树脂吸液倍率的影响,最佳反应条件是单体淀粉比2∶1,引发剂用量0.1 g,交联剂用量0.01 g,反应温度60℃,反应时间2 h,氢氧化钠用量5 mL,水解时间2 h。在该条件下聚合物在自来水和生理盐水中最大吸液倍率分别为217 g/g和45 g/g。     

沉淀聚合法制备咖啡因分子印迹聚合物微球

以咖啡因为印迹分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,采用沉淀聚合法在乙腈溶液中制备了针对咖啡因的分子印迹聚合物微球。对沉淀聚合中单体、引发剂、溶剂用量的比例关系进行探索,并利用平衡结合实验研究了聚合物对印迹分子的吸附性能,结果表明该印迹聚合物微球呈现出较好的结合能力。     

羧甲基甲壳素与丙烯酰胺接枝聚合反应研究

制备了羧甲基甲壳素接枝丙烯酰胺共聚物,讨论了反映温度、时间、引发剂用量、溶剂用量、单体用量对接枝反应的影响。最佳反应条件为：羧甲基甲壳素0．4g,溶济水50mL,引发剂60mg,单体1．6g,反应温度50℃,反应时间3．0h。     

表面分子印记技术分离提纯芦丁

芦丁的提取方面存在着诸如产率较低、成本高、操作繁琐等问题。文中以凹凸棒为载体,芦丁为模板剂合成了表面分子印迹聚合物(MIPs),考察其对芦丁的吸附效果。结果表明:当甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,反应温度为65℃,单体用量为0.2 mL/g载体,交联剂用量为0.8 mL/g载体时,制备的表面分子印迹聚合物对芦丁的吸附性能最好。吸附行为更符合多层吸附的Freundlich吸附,吸附动力学为准二级动力学。平衡吸附量62.4 mg/g,重复使用4次,吸附效率没有明显下降。用此表面分子印迹聚合物从冬青叶中分离提取芦丁,与纯品的相似度为99%以上。     

纤维素均相接枝丙烯酸球形吸附剂的制备与性能

以离子液体1-烯丙基-3-甲基氯代咪唑（[AMIM] CI）为反应介质,采用丙烯酸为单体,过硫酸铵为引发剂,N,N＇-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,利用接枝共聚方法合成纤维素-丙烯酸接枝共聚物.以轻液体石蜡为分散相,经反相悬浮过程将接枝物球化.通过正交实验法探索了最佳合成条件：单体的用量为4g/g CE,引发剂的用量为0.15g/g CE,交联剂的用量为0.05g/g CE,反应温度为60℃,反应时间为1.5h.采用傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、透射电子显微镜（TEM）、热重分析仪对纤维素-丙烯酸接枝共聚物进行了表征.结果表明,聚合物微球对Cu＋2离子有较好的吸附效果,最佳吸附量为198.6 mg/g.     

Synthesis and optimization of molecularly imprinted microspheres for ethyl paraben

以对羟基苯甲酸乙酯为模板,α-甲基丙烯酸为功能单体,甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,用沉淀聚合法制备对羟基苯甲酸乙酯分子印迹聚合微球.通过一系列的单因素实验优化了聚合反应条件,通过正交实验得出,在模板分子、功能单体、交联剂物质的量比例为1∶6∶20,反应温度为65℃的条件下合成的印迹聚合物的吸附量最大.以紫外,可见分光光度计对印迹聚合物的吸附性、选择性进行了分析.以优化后的反应条件合成的印迹聚合物对对羟基苯甲酸乙酯的相对吸附量为866.55 μg/g,同等条件下非印迹聚合物的结果为406.72 μg/g.     

脱氢枞胺分子印迹聚合物的吸附性能研究

以脱氢枞胺为模板分子,丙烯酸为功能单体,马来松香乙二醇丙烯酸酯为交联剂,合成了脱氢枞胺分子印迹聚合物,对聚合物的结构和性能进行了表征,对分离提纯脱氢枞胺的性能进行了测定。结果表明,聚合反应的最佳条件为:0.285 g脱氢枞胺(1 mmol)、0.288 g丙烯酸(4 mmol)和4.91 g马来松香乙二醇丙烯酸酯(8 mmol);反应溶剂为氯仿(30 mL),汽油(15 mL),水(300 mL)混合溶剂;引发剂为偶氮二异丁腈(0.27 g);反应时间5 h,反应温度为70~80℃,搅拌速度为300 r/m in。最佳静态吸附条件为:以体积分数为80%的乙醇为溶剂配制脱氢枞胺溶液,质量浓度为2 g/L,分子印迹聚合物为20~40目,吸附温度70℃,振荡速度150 r/m in。脱氢枞胺分子印迹聚合物对脱氢枞胺的静态平衡吸附时间为12 h,吸附量为223 mg/g,平衡解吸时间为12 h,解吸率为95.9%。经分子印迹聚合物分离纯化后的脱氢枞胺质量分数由67.4%提高到98.3%。说明该分子印迹聚合物对脱氢枞胺的特异吸附性能良好,可以达到分离纯化脱氢枞胺的目的。     

ST-g-NMA-AM的制备及其吸附性能

以红薯淀粉(ST)为原料,丙烯酰胺(AM)为单体,N-羟甲基丙烯酰胺(NMA)为单体和交联剂,采用反向乳液聚合法制备了NMA-AM接枝ST(ST-g-NMA-AM)。考察了NMA用量、引发剂过硫酸铵用量及反应温度对接枝率的影响,利用傅里叶变换红外光谱对其结构进行表征。以亚甲基蓝为吸附质,考察了ST-g-NMA-AM对亚甲基蓝的吸附性能。结果表明:当NMA用量为0.75 g,引发剂用量为0.0500 g,反应温度为55℃时,单体转化率和接枝率最高,分别为90.41%,45.38%;当亚甲基蓝质量浓度为20 mg/L,吸附剂ST-g-NMA-AM质量浓度为1 g/L时,吸附量随着NMA用量的增加而先增大后减小,当引发剂用量为0.0500 g,NMA用量为0.75 g时,吸附量最大,为16.140 mg/g。     

丙烯酰胺/甲基丙烯酸丁酯改性纤维素的研究

以纤维素为基体,丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酸丁酯(BMA)为接枝单体,过硫酸钾为引发剂,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,聚乙烯吡咯烷酮为分散剂,通过悬浮接枝聚合法制备出了纤维素基吸水吸油材料;考察了单体用量、引发剂用量、反应时间、反应温度及交联剂用量等因素对接枝聚合物的吸水、吸油性能的影响。结果表明:在单体与纤维素的质量比为3.0∶1.0,AM∶BMA的质量比为2.0∶1.0,相对于单体,引发剂质量分数为6.0%,交联剂质量分数为0.5%,分散剂质量分数为0.5%,反应温度为70℃,反应时间为4 h的条件下,得到纤维素-AM-BMA接枝共聚物,其吸油倍率为11.55 g/g,吸水倍率为23.51 g/g,聚合度为534.6。     

槲皮素表面分子印迹聚合物的合成及性能研究

以槲皮素为模板分子、硅胶为表面载体、丙烯酰胺为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用沉淀聚合法制备槲皮素表面分子印迹聚合物。扫描电镜观察聚合物形貌,表明印迹空穴的存在。等温吸附及洗脱实验证明所得表面印迹材料具备较好的特异性吸附性能,当吸附液浓度为3 mg/mL时,印迹材料对槲皮素的吸附量可以达到31.9 mg/g,本研究可为天然药物中黄酮类槲皮素成分的提取分离提供新思路与新方法。     

羧甲基纤维素-丙烯酰胺接枝共聚的工艺条件研究

以羧甲基纤维素(CMC)为接枝底物,丙烯酰胺(AM)为接枝单体,过硫酸铵和亚硫酸氢钠为引发剂,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)为交联剂,制备羧甲基纤维素-丙烯酰胺接枝共聚物。对CMC/AM质量比、MBAM用量、引发剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响进行了探讨。结果表明,聚合的最佳条件为:CMC/AM为6/1~7/1,交联剂MBAM为0.003 g,引发剂为单体质量的1%~2.5%,反应温度为45℃,反应时间为3~3.5 h。     

虚拟模板印迹法制备苯酚分子印迹聚合物用以吸附微量甲苯

甲苯是一种缺乏印迹位点的小分子,为实现对甲苯的印迹,以甲基丙烯酸为单体分子,苯酚为模板分子,二乙烯基苯作为交联剂,采用沉淀聚合法制备虚拟模板苯酚分子印迹聚合物(MIPs).通过改变溶剂用量、交联剂与单体分子的配比等方式考察了苯酚分子印迹聚合物最佳成球条件并最终制备出粒径均匀的苯酚分子印迹聚合物.之后使用该苯酚印迹聚合物与课题组前期制备的苯胺分子印迹聚合物进行了结构、形貌和吸附性能的对比,验证了虚拟模板分子印迹聚合物对甲苯分子实现特异性吸附的可行性.经气相色谱仪表征,该分子印迹聚合物对甲苯的吸附能力为6.78 mg·g-1,优于苯胺分子印迹聚合物的1.89 mg·g-1.     

磁性分子印迹聚合物微球对非那西丁的吸附性能研究

本文以双键修饰的超顺磁氧化铁为模板,以非那西丁为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,2,2偶氮二异丁腈为引发剂,以甲苯为溶剂,70℃下通过表面印迹法制备了磁性分子印迹聚合物(Magnetic molecularly imprinted polymer,MIPs)。以MIPs为固相萃取剂,分别考察了初始浓度、吸附剂用量、温度对吸附量的影响。