2,2'-联吡啶的合成工艺研究

采用γ-Al₂O₃载体负载的Pd-Cu合金纳米催化剂,以高压釜为反应器,吡啶直接偶联合成2,2′-联吡啶。考查了催化剂中Pd-Cu摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间的影响,筛选出反应的最优条件为Pd-Cu摩尔比1∶1.5,催化剂占原料2.5wt%,反应温度260℃,反应时间14 h,2,2′-联吡啶的收率可达到39%。该工艺操作简单,安全性高,适合工业化生产。     

Ru-Pd双金属负载型催化剂催化3-甲基吡啶加氢反应研究

制备了Ru-Pd(4∶1)/C(负载量为5%)双金属负载催化剂,系统考察了反应温度、氢压等条件对3-甲基吡啶加氢反应活性的影响。结果表明,双金属Ru-Pd(4∶1)/C催化剂对3-甲基吡啶有较高的加氢活性,在(Ru+Pd)∶底物=1∶200(摩尔比),反应温度150℃,氢压4 MPa,还原反应3 h,3-甲基吡啶1 mL,乙醇4 mL的条件下,3-甲基吡啶转化率达100%,3-甲基哌啶的选择性达99%。     

2,2-联吡啶的合成工艺研究

以直径Al₂O₃为载体负载的Pd-Ni合金催化剂，固定床为反应器，采用吡啶合成2,2-联吡啶。系统的考察了Pd含量、Ni含量，催化剂用量、原材料摩尔比、反应温度的影响，筛选出合适的反应条件。反应的最优条件为Pd含量25%,Ni含量7.6%,反应温度500℃条件下，催化剂用量7%条件下，此时2,2-联吡啶的收率达40.9%。该工艺操作简单，安全性高，收率高，适合工业化生产。     

2,2′-联吡啶合成工艺研究

以Ni-Fe/硅藻土为催化剂,固定床为反应器,吡啶直接偶联合成2,2′-联吡啶.系统考查了Ni含量、Fe含量、催化剂用量、异丙醇用量、反应温度、反应压力的影响,筛选出合适的反应条件:采用M-3催化剂,空速2 h-1,异丙醇用量2％,反应温度450℃,反应压力2 MPa,此条件下吡啶转化率达到65.7％,2,2′-联吡啶收率达到65％.该工艺操作简单,安全性高,产品收率高,适合工业化生产.     

2,2',6,6'-四羧基-4,4'-联吡啶的绿色化合成

2,2',6,6'-四羧基-4,4'-联吡啶是合成功能配合物和高分子材料的重要中间体.基于金属钠还原偶联,结合空气氧化方法合成了2,2'-6,6'-四甲基-4,4'-联吡啶,并用三氧化铬将其氧化成2,2',6,6'-四羧基-4,4'-联吡啶.该方法克服了Pd催化偶联法和SO2氧化法步骤多、耗时长、污染严重的缺点,借助混...     

2,2'-联吡啶催化合成研究进展

综述了2,2'-联吡啶的催化合成研究现状及其合成工艺路线,重点介绍了Ullmann法、直接偶联法、氨钠法,并对其工业化路线进行了展望。     

联吡啶双子表面活性剂的合成与表征

以无水乙醇为溶剂,用联吡啶与溴代烷反应制得双子表面活性剂N,N'-二烷基联吡啶溴盐,产物经IR和1HNMR表征.以N,N'-二(十四烷基)-2,2'-联吡啶溴盐为例,采用单因素法研究了合成工艺.结果表明,产物在20℃时的cmc为0.5 mmol/L,γcmc为23.2 mN/m;优化反应条件为:w(2,2'-联吡啶)=1％,n(2,2'-联吡啶)∶n(溴代十四烷)=1∶2.0,20℃反应6h,在此条件下产率为82％.     

钯碳催化法合成2,2'-联吡啶的清洁生产工艺

2,2'-联吡啶是联吡啶异构体之一,在化工和药物中间体的制备方面有广泛应用.2,2'-联吡啶的常规制备方法中,催化剂的分离及回收套用过程繁琐,且对环境污染严重,因而难以实现工业化生产.本文采用钯碳催化法合成2,2'-联吡啶,该生产工艺操作过程简单,且经济成本低,对环境污染小,可用于工业化生产.     

催化合成咔唑的研究进展

综述了催化合成咔唑的研究进展。介绍了有关负载钯和雷尼镍催化剂在脱氢反应中的理论与实验研究,阐述了以1,2,3,4-四氢咔唑为原料,经催化脱氢反应得到咔唑的具体条件,脱氢的效率与催化剂的用量和种类、溶剂的种类以及反应条件等有关。以廉价原料二苯胺合成咔唑,反应由负载钯或铂催化剂催化;2-氨基联苯可经催化氧化反应或贵金属催化的偶联反应得到合成咔唑,这两条路线是制备咔唑的重要途径。     

除草剂敌草快的合成

本文是关于除草剂敌草快及其中间体2,2'-联吡啶的几种合成方法以及反应中所使用的催化剂的综述.     

含联吡啶结构的1,3,5-三嗪新型电子传输材料的合成及表征

以2-溴吡啶和2-碘-5-溴-吡啶等为原料,通过取代、偶联、氰基化、环化制备了一种新型标题化合物,其结构经元素分析、1HNMR和LCMS确认。讨论了催化剂、不同溶剂、碱用量、反应物浓度、反应温度对产率的影响,并优化了合成条件。用循环伏安法测定了其电化学性能,并考察了其热稳定性能,结果表明,采用十氢萘作溶剂,n(氢氧化钾)∶n(5-氰基-2,2'-二联吡啶)=1∶5,温度为170℃时目标产率最佳,且该三嗪化合物有高的电子亲和势和良好的热稳定性。     

阻燃剂2,2'-二氧[5.5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环]2,2'-二硫化物的合成

以新戊基乙二醇和三氯硫磷为起始原料,经酰氯化、缩合反应制备2,2'-二氧[5.5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环]2,2'-二硫化物。优化了反应条件,采用非溶剂反应体系、吡啶为缚酸剂合成该阻燃剂,收率78.8%,含量98.5%。     

载铂氧化铝催化环己酮二聚体合成2-羟基联苯的工艺研究

以负载于γ -Al2O3载体上的Pt-K2SO4为该体系脱氢催化剂,对环己酮二聚体催化脱氢合成2-羟基联苯.研究了催化剂含量、催化助剂、反应温度、反应时间等工艺条件对2-羟基联苯最终选择性和收率的影响规律,得出了较佳合成工艺条件.     

丙烯醇催化氨化合成3-甲基吡啶催化剂的制备及性能

采用浸渍法制备了一系列H-ZSM-5分子筛负载过渡金属锌催化剂,在固定床反应器上考察了这些催化剂对丙烯醇催化氨化合成3-甲基吡啶的催化性能。通过对H-ZSM-5的硅铝比、锌负载量对催化剂催化性能影响的考察,发现硅铝比为80、锌负载量为12%时得到的催化剂Zn12/H-ZSM-5(80)的催化性能最佳。在常压、反应温度420℃、氨醇摩尔比3:1、空速300 h?1条件下,丙烯醇在该催化剂上的转化率和3-甲基吡啶的选择性分别达到97.8%和37.9%。利用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)以及吡啶吸附红外对催化剂进行了表征,结果表明,Zn12/H-ZSM-5(80)上负载的Zn2+为L酸;在丙烯醇生成3-甲基吡啶的反应过程中催化剂的脱氢活性物种为氧化锌,而加成和环合反应则主要是由催化剂中的L酸催化实现的。     

一锅法合成4'-取代-2,2':6',2″-三联吡啶衍生物

在前人工作的基础上,对4'-取代2,2':6',2″-三联吡啶衍生物的合成进行了改进。采用一锅合成法,以乙醇为溶剂,以氢氧化钠或氢氧化钾为碱,2-乙酰吡啶、4-取代苯甲醛与氨水为原料进行反应。此方法合成步骤简单,产品易于纯化,收率在已有文献报道的基础上实现了提高,经后处理,分别为62%、85%和60%。优化了反应条件,并对三种物质结构进行了1H NMR表征。     

钌钯双金属催化剂固载顺序控制及性能

以Al_2O_3、PdCl_2和RuCl_3为原料,采用水溶液浸渍法,通过控制固载顺序、制备流程以及焙烧温度等条件,制得系列负载型Ru Pd双金属催化剂,并用于对苯二甲酸二甲酯(DMT)制取1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD)的选择性加氢过程。其中,Ru和Pd的总负载量为0.3%(以催化剂总质量为基准,下同),且m(Ru)∶m(Pd)=1∶1。结果发现,采用先Ru后Pd(Ru-Pd)式固载顺序和浸渍-干燥-浸渍-干燥-焙烧(IDIDC)型制备流程,并在450℃下焙烧后,所得负载型Ru-Pd双金属催化剂的反应性能最佳,在6 MPa、180℃下,DMT转化率为89.6%,DMCD选择性为96.0%,DMCD产率为85.9%。这可能与Ru-Pd中大粒径粒子的形成受到抑制、粒径尺寸和分布更小、比表面积和总孔容更高、表面Pd原子摩尔分数较高以及Ru/Pd物质的量比较低有关。     

金-钯/二氧化锆催化剂合成及其光催化性能研究

采用硼氢化钠还原法制备了二氧化锆负载金-钯双金属催化剂,利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见漫反射(UV-vis DRS)等手段对催化剂进行表征。结果显示,金、钯成功负载于二氧化锆上,且金、钯以球形颗粒均匀分散,粒径为4~7 nm,形成了双金属纳米催化剂。金-钯双金属纳米催化剂具有强吸收光能力,在35℃±3℃、可见光照射条件下用于催化Ullmann偶联反应具有很好的催化活性。催化剂中金、钯比例影响催化活性,金与钯的质量比为2∶1时催化剂对Ullmann偶联反应活性最佳。     

4,4'-二异丁基-2,2'-联吡啶的合成及表征

以4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶为原料,设计出一种简便、有效、安全的4,4'-二异丁基-2,2'-联吡啶的合成方法,简化了实验操作,提高了目标产物的收率,为后续用4,4'-二异丁基-2,2'-联吡啶作为配体的化合物在分子磁体方面的研究打下了坚实的基础。     

钌钯双金属催化剂固载顺序控制及催化性能

以Al_2O_3、PdCl_2和RuCl_3为原料,采用水溶液浸渍法,通过控制固载顺序、制备流程以及焙烧温度等条件,制得系列负载型Ru Pd双金属催化剂,并用于对苯二甲酸二甲酯(DMT)制取1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD)的选择性加氢过程。其中,Ru和Pd的总负载量为0.3%(以催化剂总质量为基准,下同),且m(Ru)∶m(Pd)=1∶1。结果发现,采用先Ru后Pd(Ru-Pd)式固载顺序和浸渍-干燥-浸渍-干燥-焙烧(IDIDC)型制备流程,并在450℃下焙烧后,所得负载型Ru-Pd双金属催化剂的反应性能最佳,在6 MPa、180℃下,DMT转化率为89.6%,DMCD选择性为96.0%,DMCD产率为85.9%。这可能与Ru-Pd中大粒径粒子的形成受到抑制、粒径尺寸和分布更小、比表面积和总孔容更高、表面Pd原子摩尔分数较高以及Ru/Pd物质的量比较低有关。     

4-（（4’-N，N-二苯基）苯基）-2，2’-联吡啶的合成与表征

以2,2'-联吡啶和N,N-二苯基-4-溴苯胺为原料,通过氧化、硝化、溴化、脱氧、Suzuki偶联等一系列反应,合成了标题化合物.通过元素分析、核磁共振氢谱对所得化合物的结构进行了表征,并测得它在无水乙醇溶液中的紫外吸收光谱和荧光光谱.