电感耦合等离子体质谱法测定土壤中锗、镓和稀土

建立了硝酸-氢氟酸-硫酸消解土壤样品,并使用1∶1的硝酸复溶,ICP-MS测定了土壤中Ge、Ga和15项稀土元素的方法。本方法避免了引入氯元素会致使Ge消解时易挥发损失的问题,不仅解决了可以测定土壤中的锗,而且对镓和15项稀土元素的测定效果也较好。Ge、Ga和15项稀土元素的检出限在0.001~0.116μg/g之间,其中Ge的检出限为0.030μg/g,精密度(RSD)在0.01%~6.01%之间,加标回收率在92.11%~108.48%之间,能满足土壤样品中Ge、Ga和15项稀土元素的大批量快速测定。     

微波消解-ICP-MS法测定昆布中15种稀土元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定昆布中15种稀土元素的方法,通过优化电感耦合等离子体质谱仪工作参数,使用内标和碰撞反应池技术(KED模式)消除基体干扰和质谱干扰。15种稀土元素的检出限在14.69~31.25 ng/L,方法精密度(RSD)1.4%~6.7%范围内,回收率在93.8%~108.6%范围内。结果表明,昆布中Y、La、Ce、Nd的含量较高。本方法快速灵敏准确,适用于昆布中15种稀土元素分析。     

ICP-MS测定锶矿石中稀土元素

研究了无水碳酸钠、草酸、硝酸钾混合溶剂半熔盐酸提取——等离子体质谱法同时测定锶矿石中15种稀土元素。检出限为0.006~0.015μg·g-1,变异系数(RSD,n=6)为1.95%~7.48%之间,加标回收率在91.4%~105.4%之间,通过分析国家一级标准物质GBW07831、GBW07832、GBW07833和GBW07834来验证方法的准确度,测定值和标准值吻合。稀土15项线性关系好,灵敏度和精密度较高,缩短了分析周期,为锶矿石中稀土15项的分析提供了测试方法。     

碱融ICP-AES法测定磷矿石中多元素含量

磷矿石中各元素含量含量的准确分析对于磷矿石的综合开发利用有着重要的意义。本文采用氢氧化钠碱融,样品经过一次稀释,降低样品中各元素的浓度,消除基体效应,测定磷矿石中磷、硅、铝、铁、钛、钙、镁、锰等元素含量,用国家标准物质GBW07210和GBW07211验证。结果表明,6次测定结果的相对标准偏差在1.2%~16.8%之间,国家标准物质的测定结果与推荐值的相对误差在0.1%~7.6%之间。能够满足于磷矿石中多元素含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定石榴石中痕量稀土元素

石榴石中稀土元素对揭示成矿物质来源、成矿流体的性质和矿床成因均具有十分重要的意义,但传统分析方法难以准确测定其稀土元素的含量,本文采用高压封闭分解石榴石单矿物,经氢型阳离子交换树脂分离富集稀土元素,应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对石榴石单矿物中14个痕量稀土元素进行测定,用103Rh和185Re作内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移。本方法建立的树脂分离富集稀土元素的流程,分离效果好,方法回收率为81.3%~107.6%,方法精密度(RSD)为0.86%~2.64%,检出限为0.003~0.015μg/L。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化铝中15种痕量元素

在高压条件下用盐酸溶解氧化铝,利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-FAES)同时测定高纯氧化铝中15种痕量元素的元素含量。结果表明,方法的检出限为0.001~0.316μg/mL,回收率为93.5%~105.8%,RSD小于4.59%。     

密闭高压消解-电感耦合等离子体质谱法测定海产品中16种稀土元素

研究建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定海鲜产品中16种稀土元素的方法。样品经HNO_3+H_2O_2密闭高压消解后,消解液直接用ICP-MS进行测定。在优化仪器工作参数后,选取103 Rh为内标元素消除基体干扰和灵敏度漂移,同时选取氨气为动态反应气消除质谱干扰,确保了实验结果的准确性。结果表明,16种稀土元素的检出限为0.1~33.3ng/L,线性关系良好,相关系数r0.999,精密度良好,相对标准偏差(RSD)6.0%,回收率在88.3%~103.5%之间。方法经国家一级标准物质(GBW10050)验证,结果与标示值相符。实验表明,方法检出限低,准确度高,精密度好,能满足批量海鲜样品中稀土元素快速检测的要求。     

微波消解/电感耦合等离子体质谱法测定垃圾焚烧飞灰中稀土元素

建立了微波消解/电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定生活垃圾焚烧飞灰中15种稀土元素含量的方法。通过采用HNO_3-HCl-HF混合酸/微波消解体系对飞灰进行前处理,利用ICP-MS测定稀土元素,有效降低了多原子离子的质谱干扰;在线加入~(103)Rh内标元素进行校正,有效消除了非质谱干扰,使测试结果更加准确。15种稀土元素检出限均为0.000 2～0.004 3 mg/kg,方法的精密度(RSD,n=6)为0.94%～2.86%。     

响应曲面优化同时测定调味酱中15种食品添加剂

建立了同时测定调味酱中15种食品添加剂的高效液相色谱法。样品经处理后,色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,并通过响应曲面实验设计优化前处理提取条件:甲醇比例、碳酸氢钠比例与超声温度。15种目标物在0.5~50 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)在0.999 2~0.999 9之间。添加水平在15~45 mg/kg时回收率为84.4%~102.5%,方法检测限为1.0~3.5 mg/kg,相对标准偏差RSD(n=6)为3.17%~7.23%。该方法具有操作简便、高效快速、回收率高和重现性好等优点,适用于日常测定调味酱中的15种添加剂。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定镧热火法回收料中15种稀土元素含量

利用电镜能谱法(EDS)确定稀土回收料元素组成,结合EDS结果消解样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定样品中15种稀土元素。结果显示：15种稀土元素工作曲线线性关系相关系数大于0.9995。稀土元素测定值的精密度小于5.0%,测定下限(ω)小于0.11%,并进行回收率试验,回收率在95%～105%之间。测试结果与X射线荧光光谱法(XRF)进行比对,两种方法所得结果基本一致。     

电解分离-ICP-AES法测定硫酸铜中杂质元素

对硫酸铜水溶液直接进行电解,控制电解电流为3 A,电解30 min后将电解液用水稀释至100 m L并进行测定,建立电解分离-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定硫酸铜中15种杂质元素(Al、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Fe、Li、Mg、Mn、Ni、Si、Sr、V、Zn)的方法。测定各杂质元素的检出限在0.002~1.5 mg/kg之间。对硫酸铜样品中杂质元素平行测定并进行加标回收试验,各元素测定的相对标准偏差在0.62%~1.88%(RSD,n=6)之间,各元素平均加标回收率在92.22%~109.93%(n=6)之间。该方法操作简单、电解时间短,能有效去除样品溶液中的铜基体,大大降低了基体效应,具有良好的精密度和准确度,并可以对多种杂质元素同时测定。     

微波消解-AAS法测定当归中6种元素的含量

测定当归中Cu、Fe、Mn、Zn、Pb、As 6种元素的含量,为当归的现代研究提供依据。本实验采用微波消解法处理当归,采用火焰原子吸收法测定Cu、Fe、Mn、Zn 4种元素的含量,采用石墨原子吸收法测定Pb、As 2种元素的含量。结果表明,当归中Cu、Fe、Mn、Zn、Pb、As 6种元素的含量分别为4.95μg·g~(-1)、333.65μg·g~(-1)、7.75μg·g~(-1)、13.34μg·g~(-1)、0.68μg·g~(-1)、0.56μg·g~(-1)。该方法快捷、简单、准确,加标回收率在97.4%~111.43%之间,RSD在0.38%~1.88%之间。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定盐湖卤水及盐业制品中的硫、硼

建立了一种采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定盐湖卤水及盐业制品中硫、硼的方法。样品经过简单稀释后即可测试,元素检出限为0.04~0.38 mg/L,加标回收率为97.56%~102.4%,相对标准偏差RSD3.5%,方法简单快捷,精密度好,准确度高,适用于盐湖卤水及盐业制品中硫、硼的测定。     

ICP-OES法同时测定硅藻土中硅、铝、铁、钙、镁

研究利用等离子体原子发射光谱同时测定硅藻土中硅、铝、铁、钙、镁五种元素的方法。样品经微波消解前处理后,用ICP测定,结果再换算成氧化物。结果显示:5种元素的线性好,相关系数均(r)为0.999以上;精密度(RSD)小于2%;回收率在96%~106%之间。该方法稳定可靠、操作简单、试剂消耗量小。     

ICP-AES测定化学实验室自来水中重金属元素含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定化学实验室自来水中铅、镉、铬、砷、铜、镍、锌7种重金属元素的含量。对仪器的工作条件进行优化,选择各元素的分析线,测定各元素的检出限。对化学实验室自来水样品进行分析,7种重金属元素测定的相对标准偏差RSD(n=9)在0.92%~4.2%之间。     

密闭微波消解ICP-MS同时测定电解锰阳极液中12种元素

利用HNO_3-H_2O_2密闭微波消解-ICP-MS同时测定电解金属锰阳极液中12种元素(Fe、Pb、Ni、Zn、Sr、Cr、Ti、Co、Cu、Cd、Sb、Ge),内标铟(In)和铋(Bi)消除基体效应和仪器信号漂移。结果表明,该方法具有较强的抗干扰性(相关系数r0.9999),加标回收率均为93.93%~106.16%,相对标准偏差RSD3.5%。该方法操作简单、快速,适用于电解金属锰阳极液中多种元素的同时检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定湿基草莓中15种微量稀土元素

应用微波消解进行样品前处理,电感耦合等离子体质谱法测定湿基草莓中的15种微量稀土元素。试验结果表明,该方法相关系数(r)在0.999 5~1.000 0之间,方法回收率在94.2%~106.4%之间,方法精密度(RSD%)低于6.92%。该方法具有前处理过程简单、引入干扰少、准确度、精密度、检出限满足要求,同时具有线性范围广、测试速度快等特点,适合湿基草莓样品中微量稀土元素的测定。     

硅胶固定化离子液体在蜂蜜中有机氯农药残留分析中的应用

设计并成功合成了聚硅氧烷离子液体,并将其固定于硅胶表面,用作固相萃取材料,建立了固相萃取(SPE)-气相色谱(GC)测定蜂蜜中6种有机氯农药残留的新方法。该方法的检出限为0.015~0.08μg·L~(-1),定量限为0.05~0.27μg·L~(-1),线性相关系数(R~2)均高于0.9990,线性关系良好;日内RSD(n=5)为2.72%~7.96%,日间RSD(n=5)为4.58%~11.78%。制备的硅胶固定化聚硅氧烷离子液体材料具有良好的重现性,同批次材料的RSD(n=5)为4.65%~7.78%,不同批次材料的RSD(n=5)为7.45%~12.32%。6种有机氯农药在蜂蜜样品中的加标回收率在76.4%~104.0%之间,RSD在3.52%~11.38%之间。该方法的检出限低,回收率高,重现性好。     

山西产连翘中重金属的含量测定

测定山西产连翘中铅、铜、镉、砷和汞等5种有害元素的含量。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)测定连翘中铅、铜、镉的含量;采用原子荧光光度法(AFS)测定连翘中砷和汞的含量。5种元素线性关系良好,r为0.9992~0.9999;回收率为90%~102%;RSD均小于5%。不同产地连翘的重金属元素含量之间存在一定的差异。该法具有较高灵敏度,准确度和重复性好,可作为连翘中重金属及有害元素的定量检测。     

FAAS检测饮用水中的重金属元素

通过火焰原子吸收光谱法(FAAS)检测几种饮用水样品中的铬、铁、钴、铜、锌、铅6种重金属元素含量。优化仪器工作条件,测定的相对标准偏差(RSD)为1.20%~5.31%,回收率为95.4%~102.1%。