HPLC法测定当归中阿魏酸的含量

探讨了HPLC测定当归药材中阿魏酸含量的方法。以乙腈-0.085%磷酸(17∶83)为流动相;检测波长为316 nm,取样量为0.2 g,70%甲醇回流提取30 min,80℃的水浴加热的浓缩温度。结果表明:阿魏酸在进样2.4~38.4μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率为103.1463%,RSD为0.4547%。高效液相色谱法可用于当归药材中阿魏酸含量的测定,方法简单准确,灵敏度高。     

HPLC法测定芪元益气补血口服液中阿魏酸含量

建立芪元益气补血口服液中阿魏酸的含量测定方法,提高药品质量控制标准。高效液相色谱法检测系统使用色谱柱Lichrospher C18（5μm,4．6mm×150mm）,流动相甲醇-5％冰醋酸溶液（25：75）,柱温室温,检测波长320nm。流速1．0ml／min。高效液相色谱法测定阿魏酸含量,在此检测条件下能很好分离,且线性关系良好。相关系数为0．9999,加样平均回收率为96．91％（RSD 0．57%）。此方法简便、快速,可用于进一步控制芪元益气补血口服液的质量。     

HPLC-UV法测定薏苡仁指标性成分甘油三油酸酯含量

目的:建立高效液相色谱-紫外法测定薏苡仁指标性成分甘油三油酸酯含量的方法。方法:采用Microsorb C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-异丙醇(60∶40)为流动相,流速为1m L·min-1,检测波长为205nm,柱温为20℃。结果:薏苡仁指标性成分甘油三油酸酯的线性范围为5.998~59.98μg(r=0.9993),平均回收率(n=6)为100.50%(RSD=1.307%)。结论:本法采用高效液相色谱,结合常规紫外检测器,建立了一种准确可靠,通用性较强的薏苡仁中甘油三酯的含量测定方法。     

毕节圆珠半夏中阿魏酸含量测定

采用高效液相色谱法对半夏中有效成分阿魏酸进行分析检测,以乙腈-甲醇(95:5)为流动相,流速为1 m L/min,检测波长为320nm,柱温为40℃。结果表明,阿魏酸在0~42μg/m L范围内线性关系良好,R2=0.9995,平均回收率为87.69%(n=6),RSD为3.47%。本方法灵敏,准确,重复性好,适用于半夏中阿魏酸含量的检测。样品测量结果显示,赫章半夏中阿魏酸的含量为0.2448μg/m L。     

HPLC-UV检测电子电气中多溴联苯醚的含量

目的:建立并验证了用HPLC-UV测定电子电气产品中多溴联苯醚的检测方法;方法:以甲苯为溶剂,采用索氏萃取法提取电子电气产品中10种多溴联苯醚,以相对保留时间定性,色谱峰面积定量;结果:该方法平均回收率为92.39%～100.32%,RSD为0.994%～1.377%,检测限(S/N=3)分别为1-PBDE:0.037 mg·L-1;2-PBDE:0.035 mg·L-1;3-PBDE:0.044mg·L-1;4-PBDE:0.047 mg·L-1;6-PBDE:0.045 mg·L-1;5-PBDE:0.043 mg·L-1;7-PBDE:0.036 mg·L-1;9-PBDE:0.055 mg·L-1;8-PBDE:0.054 mg·L-1;10-PBDE:0.067 mg·L-1;结论:实验表明该方法对部分电子电气产品中多溴联苯醚含量的测定符合RoHS检测的要求。     

HPLC-UV法测定卡培他滨中的对甲苯磺酸酯

建立了高效液相色谱法测定卡培他滨原料药中的基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯(MepTS)、对甲苯磺酸乙酯(Etp TS)和对甲苯磺酸异丙酯(iPrpTS)。采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),紫外检测器在225 nm下直接进样测定。三种对甲苯磺酸酯在0.015～0.15μg/m L浓度范围内线性关系良好,定量限均为0.015μg/m L,检测限均为0.005μg/m L,平均回收率在89.2%～100.3%。该方法简单、准确、专属性强且重现性好,适用于卡培他滨中对甲苯磺酸酯基因毒性杂质的测定。     

高效液相色谱法测定四物汤中阿魏酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定四物汤中阿魏酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定阿魏酸的流动相为乙腈-0.085%磷酸(17∶83),检测波长为316 nm。结果:四物汤中阿魏酸含量为8.49 mg/60 g。结论:采用HPLC测定四物汤中阿魏酸的含量,该操作简便,准确,重复性好,结果可靠,可为四物汤的质量控制提供依据。     

HPLC法检测中药洗发水中阿魏酸的含量

建立了一种中药洗发水中阿魏酸含量的检测方法。采用高效液相色谱法,通过单因素考察,筛选出提取洗发水中阿魏酸成分的最佳条件,并通过正交设计试验,确定最佳提取工艺。结果发现,洗发水中阿魏酸的最佳提取工艺为：料液比为1：7,溶剂为100％乙醇,超声提取时间为10min。在此条件下,洗发水中阿魏酸的提取含量最高。本方法为检测当归洗发水中有效成分的含量提供了依据。     

HPLC测定养血当归软胶囊中阿魏酸的含量

目的测定养血当归软胶囊中阿魏酸的含量。方法利用HPLC法,采用Diamonsil(钻石) C_(18)(150mm×4. 6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇一乙腈一0. 1%磷酸溶液(10:10:89),流速:1. 0 mL·min~(-1),柱温:30℃,检测波长:317nm。结果阿魏酸在0. 13～1. 04μg. mL~(-1)之间线性良好。养血当归软胶囊中阿魏酸的平均回收率为100. 4%,RSD为1. 08%。结论 HPLC测定养血当归软胶囊中阿魏酸的含量,方法简便,样品处理方便易行,可作为养血当归胶囊的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定川楝子中阿魏酸含量

建立测定川楝子中阿魏酸含量的高效液相色谱法。采用VP-ODS C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱分析柱;流动相为甲醇-1%冰醋酸（25：75）;检测波长：320 nm;流速：0.8 mL/min。结果阿魏酸进样量在0.25~2.50μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 6）,平均加样回收率为99.38%,RSD=1.18%（n=6）。该方法简便、准确、可靠,可作为川楝子中阿魏酸的定量分析方法。     

高效液相色谱法测定升麻提取液中异阿魏酸含量

采用高效液相二极管阵列检测法测定牙膏原料升麻提取液中异阿魏酸的含量。采用ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.3%磷酸水溶液和乙腈为流动相,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长322 nm。实验结果表明,该方法精密度和稳定性良好,异阿魏酸质量浓度为4~380 mg·L~(-1),标准物质峰面积与质量浓度线性关系良好(r0.999 5);加标回收率为96%~101%。     

辐照灭菌对川芎中阿魏酸含量的影响

用高效液相色谱法对经辐照灭菌前后的川芎药材中阿魏酸的含量进行测定,比较灭菌前后阿魏酸含量变化情况。方法:采用Accurasil-C1(8250mm×4.6mm 5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(30∶70∶0.05),检测波长320nm色谱条件进行含量测定。结果:阿魏酸在0.02268～0.11340μg范围内线性关系良好,平均回收率为101.387%,其RSD为1.52%。灭菌前后及灭菌饮片与粉末中阿魏酸含量产生显著性变化。结论:以阿魏酸为指标表明川芎药材不适宜在10K格瑞辐照剂量下进行灭菌。     

卡尔费休法测定润滑油中水分含量

我公司是采用壳牌粉煤气化技术生产甲醇的现代煤化工企业,年产500 kt甲醇。公司各类大型动设备,如合成气压缩机、二氧化碳压缩机、空气膨胀机等消耗各类润滑油的量巨大,因此确保进厂润滑油及运行机组中润滑油质量合格就显得尤为重要,而水分含量是其中的一项重要指     

原子荧光法测定工业硫酸中砷含量

采用HG—AFS法对工业硫酸中的砷含量的测定方法进行了研究,对优化HG—AFS法的测定条件进行了探讨。本方法枪出限为0．022ug/L,试样的加标回收率范围为92．2％～106．3％。测定过程中体系的酸度对测定结果有一定的影响,砷的荧光强度随着酸度的增加而增大,当体系酸度在5％左右时,测定结果相对稳定。结果表明,本实验方法具有检出限低、精密度和准确度高、操作简捷等特点。     

ICP-AES法测定镁合金中钆含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁合金中钆的含量。用25 m L盐酸(1+1)溶解样品,放在加热板上滴入若干滴过氧化氢,冷却后,定容于100 m L容量瓶中,在最佳分析谱线342.247 nm处进行测定。结果表明:钆的线性范围为1~100μg/m L,线性相关系数≥0.9998;加标回收率为99%~101.5%,测定值的相对标准偏差(n=11)为0.70%~1.11%;ICPAES法测定结果与X射线荧光光谱法所测得的结果基本一致,ICP-AES可用于镁合金中高含量钆的测定。     

气化法测定液氧中碳氢化合物含量

使用气化法测定液氧中碳氢化合物含量,不仅程序简单,分离测定速度快,而且结果的稳定性高,分离较彻底,杂质少。     

容量法测定洗衣粉中硫酸钠含量

介绍了在洗衣粉中含有三聚磷酸钠、4A沸石、硅酸盐和碳酸盐等无机盐与SO42-共存的情况下,经过特殊化学处理后,基于Ba2 与偶氮氯膦Ⅲ形成络合物的稳定常数和其他钡盐的差异,在pH=1 7,以偶氮氯膦Ⅲ为指示剂,用氯化钡标准溶液直接滴定硫酸根。此分析方法简便、快速、相对误差小于0 5%,结果之差最大值小于1%。     

卡尔·费休法测定火药中水分含量

严重吸湿的火药,会使其点火困难,燃速减慢,从而导致膛压、初速降低,射程减少。若火药在高温、干燥的环境下贮存,则会使其中的水分含量减少,最终导致燃速加快,膛压、初速和射程的增大。卡尔·费休法适用于各种火药,而且测量效果较好,因此,用卡尔费休法测定火药中水分含量具有重要的现实意义。     

卡尔·费休法测定润滑油中水分含量

兖矿国泰化工有限公司是一家大型煤化工企业,大型设备多,使用的润滑油品种也较多,润滑油中的水分含量对润滑油的性能影响很大。润滑油中的水分含量的分析,过去通常采用国标———蒸馏法测定,蒸馏法检测时间长,受试验条件影响较大。笔者利用卡尔·费休法对润滑油中的水分进行了测定,与蒸馏法比较,该法具有分析速度快,灵敏度高,平行测定时间短,可连续测定多个样品的特点。1　实验部分1 1　主要仪器和试剂水分测定仪　KF 1型,上海化工研究院仪表厂;石油水分测定仪　SYP 1015 I型,上海阳德;电子分析天平　FA/JA型,精密度为0 0001g,上海…     

一点法测定钢铁中碳含量

利用电脑控制程序输入标准值(一个标准含量值即称一点法),同样步骤测定样品中碳含量.分析误差符合GB223.69要求(±0.005%～±0.060%),回收率95.00%～105.00%.