睡莲花、破布木果等五种药材重金属含量分析

以《中国药典》2015版为评价标准,采用微波消解-原子吸收光谱法-原子荧光光谱法对睡莲花、破布木果、大黄、山奈、卡西甫枣中镉(Cd)、铅(Pb)、铜(Cu)、汞(Hg)及砷(As)5种重金属或类金属元素含量进行测定。结果表明,样品中五种重金属元素含量均符合《中国药典》2015版规定,各元素在实验范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;精密度试验RSD(n=6)为0.68到1.64之间,加标回收率在99.88%到105.0%之间。方法操作简便,适用于中药材中微量重金属元素的检测。     

ICP-MS测定银杏叶茶中的多种微量元素的研究

采用微波消解银杏叶茶样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定试样中As、Cr、Cu、Co、Pb、Hg、Bi、Ba、Be、Li、Ni、Sr、Ti、V、Zn、Mn、Mo、Sb、Se微量元素含量,同时对方法学进行考察。结果表明,此方法测定的各元素的相对标准偏差在1.22%~9.75%之间,加标回收率在91.9%~103.9%之间,此方法具有较高的精密度和加标回收率,适用于生物样品中多种金属元素的测定。ICP-MS法为银杏叶的开发和利用提供了科学依据。     

ICP-AES测定蒙药乌珠目-7中微量元素的含量

采用湿法消解、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定蒙药乌珠目-7中微量金属元素的含量。方法相对标准偏差在0.25%~1.8%之间,平均回收率为98.82%。本法简便、灵敏度高、结果准确。     

木棉花药材及其水提液的金属元素含量比较

采用微波消解样品,结合电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定木棉花粉末及其煎煮水提液中Fe、Cu、Cr、Mn、Zn 5种金属元素的含量。该方法精密度(RSD%)在0.67%~5.07%之间,回收率均在92.5%~117.2%之间,相关系数在0.9999~1.0000之间,方法稳定可靠。木棉花药材中对人体有益的金属元素Fe、Zn、Cu含量较高,有害重金属Cr元素含量最低,5种金属元素含量大小依次为FeZnCuMnCr;相同测定条件下,粉末直接消解样品中5种金属元素的含量均高于其煎煮液样品。本研究将为该类药材的炮制加工、质量评价及药材的使用提供了科学依据。     

微波消解ICP-MS同时测定复杂样品中6种重金属及聚类分析

选用九里香原料建立微波消解ICP-MS法同时测定复杂样品中6种重金属(Pb、Cd、Cu、Hg、As、Cr)含量的方法。结果表明,通过系统聚类分析,6种重金属元素的线性相关系数均大于0. 996,平均加样回收率在91%～98%之间,RSD在4%之内。不同批次的九里香药材中各种金属元素含量差异较大,建立的方法具有操作简单,分析速度快,准确度高等优点,可以用于复杂植物原料样品中多种重金属的含量测定,在制药工业生产中对原料安全性保障具有实践意义。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定过磷酸钙中砷和汞

建立微波消解-原子荧光光谱法同时测定过磷酸钙中As和Hg的方法,并对前处理方法、酸介质及其浓度、硼氢化钠浓度等条件进行了优化。该方法的线性范围为ρ(As)0.0~50.0 ng/m L、ρ(Hg)0.0~5.0 ng/m L,相关系数在0.999 7以上;试样As、Hg相对标准偏差均不大于4%(n=6),加标回收率为As 92.4%~101.6%、Hg91.5%~94.0%,完全适用于过磷酸钙中As和Hg的检测。     

果蔬土壤中有害金属元素Cd,Pb,Hg的迁移情况研究

以甘肃省天水市麦积区花牛镇花牛村苹果种植区的某一果园为研究基地,通过人工干预该种植地区土壤中微量金属元素含量的方法,将Cd、Pb、Hg三种有害金属元素添加到土壤中,然后每隔15天对土壤中各有害元素含量进行了测定来考察有害金属元素在果树种植土壤中的迁移规律。结果表明,Cd、Pb和Hg有害金属元素随着植株生长过程都会迁移到果实当中,最终会影响人类的身体健康,而且迁移速率随着时间的延长有增大的趋势。     

都匀毛尖茶中金属元素含量的调查分析

采用ICP-MS法对78个都匀毛尖茶中的26种金属元素的质量分数进行调查分析。结果表明,都匀毛尖茶安全质量较高,其中Pb,Cr,Cd,Hg,As等元素均远远低于国家限量标准,合格率为100%。都匀毛尖茶中各金属元素含量差异较大,各元素含量高低顺序为:MgMnAlFeZnBTiNiCuBaSrCrSnPbCoSeLiAsVCdGaSbTlBiBeHg。     

电感耦合等离子体质谱法测定芜青中12种金属元素及多变量分析

目的：建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定芜青种12种金属元素含量的分析方法。方法：采用微波消解法以硝酸为消解体系,对样品进行前处理,以Re、In、Rh、Ge为混合内标溶液测定Mg,Ca,Fe,Zn,Sr,Mn,Cu,Cr,Cd,Hg,Pb,As。采用电感耦合等离子体质谱法,对12种金属元素的含量进行测定。结果：各金属元素在各自的浓度范围内线性关系良好相关系数均>0.999,方法检出限为0.007～1.069μg/L,对芜青实际样品进行测定,各元素的相对标准偏差(RSD,n=6)在0.378%～3.035%,加标回收率为96%～137%;测定六批不同产地的芜青样品,使用多变量分析评估所得数据,主成分分析(PCA)显示6批样品主成分载荷提取的3个成分约占总方差的86.993%。聚类分析(CA)显示存在三个金属基团,第一组为Mg,第二组为Ca,第三组为Fe、Zn、Sr、Mn、Cu、Cr、Cd、Hg、Pb和As。PCA与CA结果的相关性较好。结论：该方法操作简便、分析快速、灵敏度高、结果...     

ICP-MS法测定坚果中铝、砷的含量

样品以硝酸和双氧水为消解液,通过微波消解消解样品,采用动能歧视消除模式(kinetic energy discrimination,KED)模式和在线引入内标溶液进行检测。检测信号(CPS)与Al和As元素含量之间呈现良好的线性关系,相关系数R2均0.9987,样品回收率在96.2%~103.0%之间,相对标准偏差(RSD)小于5.18%。利用该方法分析了国家标准物质GBW10045中的Al、As金属元素,所得结果与标准值基本一致。该方法具有灵敏快速、定量准确的特点,适用于坚果中Al和As元素的检测分析。     

ICP-AES法检测汽油中微量有害金属元素的技术研究

将汽油用煤油稀释后,利用电感耦合等离子体发射光谱法,通过绘制标准曲线,采用有机进样的方法对汽油中含有的微量有害金属元素(Ni、P、Na、Mn、Mo、V、Ti、Zn、Pb、Sn、B、Ba、Cd、Ag、Al、Fe、Mg、Cr、Cu、Si、Hg、As)进行检测,并计算其相应元素的仪器检出限、方法检出限和方法定量限。同时,通过加标方法,评价该方法回收率。研究表明,该方法对涉及到的元素具有很好的适用性,各元素与其浓度有很好的线性相关性,且具有较低的检出限和定量限,各元素加标回收率基本在95%~104%之间,说明该方法有较高的准确度。     

电感耦合等离子体发射光谱测定煤中钍、钒、镓、锗

采用HNO3和HF/HCl O4的消解处理样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定灰化煤样中钍、钒、镓、锗4种金属元素含量。实验结果表明,该方法对这4种待测元素的加标回收率范围在93.46%~106.10%之间,相对标准偏差范围在0.91%~4.78%之间,方法的准确度和精密度均符合要求。本方法操作简单、灵敏度高,检测速度快结果准确,能满足煤中多种金属元素同时测定的分析需求。     

大蒜微量元素的分析与研究

用火焰原子吸收光谱法和原子荧光法分析研究了大蒜中12种微量元素Fe、Cu、Zn、Mn、Ni、Pb、Cd、Cr、As、Sb、Se和Hg的含量,结果表明产于湖南隆回县山界回族乡的大蒜中含有丰富的微量元素Fe、Cu、Zn、Mn和Se,对人体健康非常有益。样品测定结果表明:大蒜中上述微量元素标准曲线的相关系数在0.9995~0.9999之间,呈现良好的线性关系;相对偏差(RSD)在0.06%~4.33%之间;各元素的加标回收率在94.5%~107.0%之间。     

ICP-AES测定5种澳洲进口保健品中的元素

采用微波消解法对5种样品进行消解处理,应用ICP-AES法测定保健药品中Na、Ni、Mg、Sn、Zn、Mo、Si、Se、Sr、Ge、Ca、Au、Al、Hg、Pb、Ag、Fe等17种微量和中量元素的含量。方法回收率在91.3%~102.9%之间,相对标准偏差小于4.89%。此实验方法测定速度快、容易操作、灵敏度极好、准确性高,还能够实现同时测定多种元素。结果表明,所测药品中均含有丰富的人体所需的微量和中量元素,但个别保健品中含有的不益于人体健康的元素的含量也较高。     

ICP-MS法中不同酸介质对砷和硒离子增敏效应的研究

用ICP-MS同时检测多种金属及类金属元素,以3%硝酸为介质的测量结果为基础,做工作曲线,另采用不同酸为介质,测量同样浓度离子的CPS。试验结果显示硫酸和乙酸介质中,As和Se离子的测量结果均有明显的增敏作用,而对其他的离子没有明显的增敏作用;硫酸的体积分数在2%~4%之间,对As和Se离子增敏作用最明显。实验结果表明用ICP-MS检测痕量砷和硒元素过程中制作工作曲线的介质和样品处理的介质类别和浓度均需要高度一致。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)同时测定煤基活性炭中铅、锌、锑、镍、硒、镉、铬、锰、镧、砷、铝、铁12种元素

使用ICP-OES同时测定活性炭中Pb、Zn、Sb、Ni、Se、Cd、Cr、Mn、La、As、Al和Fe等12种金属元素。采用高氯酸和硝酸处理样品,以硝酸作为测定介质,在选定的仪器工作条件下直接进行测定。各元素的测定检出限为0.002~0.068μg/m L,相对偏差(RSD,n=6)为0.19%~2.28%。对样品进行加标回收试验,回收率在95.36%~109.44%之间。结果表明,使用ICP-OES法测定活性炭中金属元素具有较好的精密度和准确度,可以满足活性炭和以活性炭为载体的催化剂杂质元素分析的要求。     

微波消解-ICP-MS法测定红景天胶囊中的砷、汞和铅

采用了硝酸-过氧化氢混合酸微波消解法前处理红景天胶囊样品,电感耦合等离子体质谱法同时测定红景天胶囊中As,Hg和Pb的含量。完善了样品前处理条件,优化了仪器工作参数,选择Rh、Re作为内标,有效克服了基体效应和仪器波动的影响。方法各元素加标回收率在102.7%~106.0%之间,精密度RSD在4.70%~5.55%之间,砷、汞、铅的检出限(3S)分别为0.004 5、0.000 6、0.003 3μg·g-1。     

ICP-OES技术在石墨烯微量元素分析中的应用研究

采用ICP-OES法对无锡和盐城两地的商品化石墨烯样品中镍、铁、铬、铜、钠、铝、镁、锌、锰、钙等微量金属元素的含量进行了检测,测试RSD基本都在5%以内。采用加标回收实验对测试结果进行验证,加标回收率在90.00%~106.43%之间,偏差均在10%以内。     

维药对叶大戟中微量元素的测定

通过ICP-AES法、石墨炉原子吸收光谱法和原子荧光法联用测定对叶大戟中Fe、Cu、Zn、Cr、Cd、Pd、As、Hg 8种微量元素的含量。采用微波消解法,选用浓HNO_3-H_2O_2体系消解样品,配合ICP-AES法、石墨炉原子吸收光谱法和原子荧光法测定。结果证明,该方法线性关系良好,平均回收率在96.6%~112.0%之间。方法快速、干扰较少、回收率好,实验操作简单、快速且能满足中药材中微量元素含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法在测定天然牧草中金属含量的应用

研究了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在测定天然牧草中As、Be、Co、Cd、Cr、Ni、Pb、Sn、Sr、Tl、V等11种金属含量的方法。采用浓硝酸直接消解样品的前处理方法,可以快速完全的消解牧草,保证了牧草中金属含量测定的准确性;绘制了各元素的标准曲线,曲线的线性关系良好,相关系数r≥0.9993,同时测定了各种元素的检出限。测试了四种不同区域的牧草样品中金属含量,所测元素的加标回收率在90.2%~110.8%之间,取得了令人满意的加标回收结果。