神经酰胺ⅢB磷脂复合物的制备及其评价

以神经酰胺ⅢB(CeramideⅢB,CerⅢB)和大豆卵磷脂(Phospholipid,PC)为原料，无水乙醇为反应溶剂，通过蒸发溶剂法制备CerⅢB-磷脂复合物(Ceramide phospholipid complex,CerPC)。通过正交实验优化工艺后，利用傅立叶变换红外光谱(FT IR)、差示扫描量热法(DSC)和扫描电镜(SEM)确定了CerPC的形成机制。采用Franz扩散池的Strat-M^?膜进行体外扩散试验，分析渗透性和保留性。采用鸡胚尿囊膜(CAM)试验对刺激性进行了分析。采用COX-2抑制剂筛选试剂盒测定神经酰胺ⅢB磷脂复合物对炎症因子COX-2的抑制率。结果表明，研究中设计的磷脂复合物制备方式安全有效，可以作为CerⅢB的载药系统以提高CerⅢB的生物利用度并扩大其应用领域。     

聚丙烯固相接枝甲基丙烯酸甲酯研究

利用固相接技的方法，制备聚丙烯接枝甲基丙烯酸甲酯（PP-g-MMA)共聚物。研究了反应时间、反应温度、单体比、引发剂浓度对固相接技率的影响。并采用红外光谱、差示扫描量热仪表征接枝物的结构。     

聚乙二醇甲醚磷腈的合成及其对粘胶纤维的阻燃改性

利用线形聚二氯磷腈(PDCP)与甲醚乙二醇钠反应,合成了聚乙二醇甲醚磷腈(PMEP);采用正交实验分析了溶剂用量、反应时间、反应物配比以及提纯方法对PMEP产率和相对分子质量的影响,优选出最佳的合成工艺条件;利用红外光谱、核磁共振磷谱、差示扫描量热法等手段对合成产物进行了表征;将PMEP与粘胶纺丝原液共混纺丝制备了PMEP共混改性粘胶纤维,初步探讨了PMEP对粘胶纤维的阻燃效果。结果表明:相转变法能减少提纯过程中产物的流失,且能减少提纯分离的周期;PMEP的最佳合成工艺为PDCP与甲醚乙二醇钠摩尔比1.0∶3.0,四氢呋喃溶剂25 m L,反应温度68℃,反应时间10 h;PMEP共混改性粘胶纤维具有良好的阻燃效果,PMEP质量分数为15%时,其阻燃改性粘胶纤维极限氧指数达33%。     

磁性石墨烯泡沫的制备及对Cu2 的吸附性能研究 ?

本文以氧化石墨烯为前驱体,采用溶剂热法制备了磁性石墨烯泡沫 (MGF) 复合物。用X-射线衍射(XRD)、透射电镜 (TEM) 及场发射扫描电子显微镜 (FESEM) 等对其进行了表征。在不同的实验参数 (铜离子初始质量浓度、反应时间和温度)下,研究了复合物对水溶液中铜离子的吸附性能。结果表明：Fe3O4成功复合到了石墨烯上且为三维泡沫结构;复合物对铜离子吸附量可达49.20 mg⁄g;吸附过程符合准二级动力学模型。磁性复合物可以借助外部磁场实现快速磁分离。     

高速逆流色谱法纯化丹酚酸B工艺研究

运用高速逆流色谱法(High-speed counter-current chromatography,HSCCC)分离纯化丹酚酸B。建立了石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸两相溶剂系统,确定最佳纯化工艺条件为:转速1800 r.min-1,流速1.0 mL.min-1,温度30℃。纯化后的丹酚酸B经HPLC检测,纯度达98.3%。表明高速逆流色谱法分离纯化丹酚酸B具有快速、简便、纯度高等优点,可用于丹酚酸B的制备。     

灰黄霉素磷脂复合物的制备及释放率研究

利用大豆粉状磷脂,采用溶剂蒸发法制备灰黄霉素磷脂复合物,采用紫外分光光度法测定其复合率.研究了灰黄霉素磷脂复合物配方中不同成分的比例对磷脂复合物复合率的影响,得到其最佳制备条件为:m(磷脂)∶m(灰黄霉素)=3∶1、V(四氢呋喃)∶V(二氯甲烷)=1.5∶1、固液比=8∶1、超声温度50℃、超声时间150 min.在此...     

用负载钛催化剂催化1-丁烯与乙烯基降冰片烯共聚合

以负载钛体系(TiCl4/MgCl2,简称Ti)为主催化剂,三异丁基铝(简称Al)为助催化剂,加氢汽油为溶剂,合成了1-丁烯/乙烯基降冰片烯共聚物,探讨了反应条件对聚合的影响,并用红外光谱、核磁共振氢谱和差示扫描量热法对共聚物结构和热性能进行了表征和测试.结果表明,聚合的最佳反应条件为乙烯基降冰片烯的投料摩尔分数7.6%、Ti/单体(摩尔比) 10-4、Al/Ti(摩尔比) 500、反应温度40 ℃和反应时间10 h;通过与聚1-丁烯的对比,证明共聚后体系中引入了双键和大体积取代基,共聚物中乙烯基降冰片烯链段的摩尔分数为1.98%.     

新型无卤阻燃共聚酰胺66的制备及表征

以自制双(4-羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO)、尼龙(PA)66盐为原料,通过两步共缩聚反应制得了无卤阻燃共聚酰胺66(FR-PA66)。以特性粘度为考察指标,对合成工艺进行了优化,得到制备FR-PA66的最佳工艺条件:BCPPO与PA66盐初始混合物的pH为7.5,水溶液缩聚阶段反应温度为210℃,压力为1.75MPa,反应时间为90min;熔融缩聚阶段反应时间为25min。运用傅立叶变换红外光谱、差示扫描量热-热重分析法、扫描电子显微镜等手段对FR-PA66的结构和热稳定性进行分析。结果表明,FR-PA66的热分解温度及残炭率均高于PA66;共聚单体BCPPO的引入提高了FR-PA66的热稳定性,且有一定的阻燃作用。     

Amorfrutin B中间体10的合成工艺研究

以四三苯基膦钯为催化剂,碳酸铯为碱,THF为溶剂,通过脱羧-烷基迁移-芳构化一锅串联反应,将Amorfrutin B合成中的中间体9转化为关环产物10。采用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析等技术对产物结构进行了表征。通过单因素变量法探讨了钯催化剂用量、碳酸铯用量、反应温度和反应时间对产物产率的影响,得出该反应的最佳工艺条件:物料配比n碳酸铯:n原料=1∶1,钯催化剂为原料9用量的10%,投料温度为0℃,反应温度为室温,反应时间为18h,纯化后产率最高达到53%。     

聚丙烯固相接枝丙烯酸丁酯研究

采用固相接枝的方法，制备聚丙烯接枝丙烯酸丁酯（PP-g-BA)共聚物。考察接枝反应的条件及规律，红外光谱、差示扫描量热表征接枝物结构及接枝率对PP结晶、熔融的影响。     

3-甲基-2-丁烯-1-醇的无水酯化水解工艺研究

以3-甲基-2-丁烯-1-氯为原料,开发了一种制备3-甲基-2-丁烯-1-醇的无水酯化水解工艺,利用微量水分测定仪、气相色谱、红外光谱、核磁共振对所得产物进行测试和表征。讨论了催化剂、酯化剂、反应溶剂、反应温度、反应时间和水解溶剂比例等因素对无水酯化水解工艺过程的影响,确定了最佳反应条件。在最佳反应条件下,氯代烃的酯化率98%,酯化中间体的水解率为100%,制得的目标醇含水率0.03%。同时,考察了水解溶液循环利用对无水酯化水解工艺过程的影响。     

乙酰氧肟酸的合成研究

研究了盐酸羟胺与乙酸乙酯反应制备乙酰氧肟酸的合成工艺,确定了投料配比、反应时间、反应温度等工艺条件.并对反应的溶剂体系进行了研究,找到了合适的溶剂体系,并确定了其最佳用量.所得产品产率84%,纯度97%.     

原位微悬浮法纳米二氧化硅/氯醚树脂复合粒子的制备及表征

用硅烷偶联剂KH-570对纳米SiO2进行表面处理,干燥后预先分散于乙烯基异丁基醚中,再通过原位微悬浮聚合法制备了纳米SiO2/氯醚树脂复合粒子;考察了KH-570添加量、pH值和反应时间对纳米SiO2表面接枝率的影响,并用傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱、差示扫描量热分析、热重分析和透射电子显微镜对纳米SiO2和纳米SiO2/氯醚树脂复合粒子进行了表征。结果表明,纳米SiO2表面改性的最佳条件为:KH-570与纳米SiO2质量比为1.2︰1,pH值为8.0~9.0,反应时间为8 h;制备出的纳米SiO2/氯醚树脂复合粒子以纳米SiO2为核,其平均粒径为150~250 nm,其中核的直径为100~150 nm。     

乙酰氧肟酸的合成研究

研究了盐酸羟胺与乙酸乙酯反应制备乙酰氧肟酸的合成工艺,确定了投料配比、反应时间、反应温度等工艺条件.并对反应的溶剂体系进行了研究,找到了合适的溶剂体系,并确定了其最佳用量.所得产品产率84%,纯度97%.     

磷脂种类对于番茄红素磷脂复合物的溶解度的影响

目的采用不同种类的磷脂制备番茄红素磷脂复合物,并对不同种类的番茄红素磷脂复合物的理化性质进行比较。方法采用摩尔系数法确定番茄红素跟磷脂的最佳复合比,以复合率为指标采用正交试验确定最佳的制备过程,同时测定番茄红素和不同磷脂形成的磷脂复合物的溶解度和油水分配系数。结果采用蛋黄卵磷脂制备的番茄红素磷脂复合物的溶解性的改善程度较采用大豆磷脂制备的磷脂复合物更高,采用纯度较高的磷脂制备的番茄红素磷脂复合物具有更好的溶解性。结论番茄红素与蛋黄卵磷脂复合后更能够增加番茄红素的溶解性,高纯度的蛋黄卵磷脂增加番茄红素的溶解性更明显。     

正交优化盐酸倍他司汀的合成工艺

以2-甲基吡啶为原料,经四步反应合成盐酸倍他司汀。通过正交实验,确定最佳合成的工艺条件为:2-乙烯基吡啶与甲胺的投料比为1∶1.5,反应时间为8h,反应温度为105℃,收率为86.8%,其中投料比为影响产率的主要因素。最佳工艺为A2B2C3,产物结构经熔点、MS、1HNMR谱确证。     

中药丹参水溶性成分丹酚酸B醇沉工艺优化研究

目的：优化丹参水溶性成分丹酚酸B的醇沉工艺方法：以溶液中总固体率、丹酚酸B的损失率以及丹酚酸B的含量作为指标,醇沉的体积分数、相对密度、温度、时间为影响因素,优化丹酚酸B的醇沉工艺结果：最佳条件为减压浓缩至相对密度1.05～1.15,边搅拌边加入95%乙醇,调乙醇含量至70%,在10～35℃环境下静置24 h,总固体去除率为27.3%,丹酚酸B的损失率4.96%,丹酚酸B的含量为13.81%。结论：该方法简单可行,可用于醇沉纯化丹参中丹酚酸B。     

磁性石墨烯泡沫的制备及对Cu~(2+)的吸附性能

以氧化石墨烯(GO)为前驱体,采用溶剂热法制备了磁性石墨烯泡沫(MGF)复合物(Fe3O4/GF)。用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)及场发射扫描电子显微镜(FESEM)、傅里叶红外光谱(FTIR)及振动样品磁强计(VSM)对其进行了表征。测定了不同Cu~(2+)初始质量浓度、反应时间和温度下复合物对水溶液中Cu~(2+)的吸附性能。结果表明:Fe_3O_4成功复合到了石墨烯上且为三维泡沫结构;复合物对Cu~(2+)吸附量可达49.20 mg/g;吸附过程符合准二级动力学模型。磁性复合物可以借助外部磁场实现快速磁分离。     

腰果酚改性酚醛泡沫树脂的研究

采用腰果酚作增韧剂对酚醛泡沫树脂进行增韧改性。通过改变反应温度、反应时间、催化剂用量等合成酚醛树脂并制备酚醛泡沫。测定其拉伸强度、固含量、红外光谱图并进行可发泡性试验,最终得到改性酚醛泡沫的最佳工艺条件。实验发现当腰果酚代替量(质量分数)35%,反应温度为100℃,反应时间为3.5 h,催化剂二水合草酸用量为1.65 g时,酚醛树脂的性能最好,拉伸强度为1.8MPa,且发泡效果比较好。     

四(O,O-二甲基膦酰基)对苯醌的合成研究

根据Michealis-Arbzov反应,以四氯对苯醌、亚磷酸三甲酯为主要原料,合成了新型阻燃剂四(O,O-二甲基膦酰基)对苯醌,最佳工艺条件为甲苯作溶剂,四氯对苯醌和亚磷酸三甲酯的摩尔比=1∶6,反应时间为6h,反应温度为90℃,产率达90%。并采用红外光谱、核磁共振谱和差热等方法对其结构及性能进行了表征。