胡萝卜中β-胡萝卜素提取工艺的优化研究

采用有机溶剂浸泡法从新鲜胡萝卜中提取β-胡萝卜素,比较不同提取剂的提取效率,确定提取效率较好的提取剂,并优化了提取工艺条件(如提取剂、料液比、提取温度、提取时间等).结果表明,采用丙酮:甲醇(体积比)=7 ∶2的混合溶剂作为提取剂,在料液比(g:mL)为1∶4、提取温度为40℃的条件下提取1h,再用石油醚萃取2次,提取...     

枸杞子中β-胡萝卜素提取工艺研究

采用微波辅助提取了枸杞中β-胡萝卜素,筛选了提取β-胡萝卜素的溶剂,考察了微波萃取功率、提取时间、固液比、提取温度对β-胡萝卜素提取率的影响。在单因素试验基础上,通过正交试验优化了提取工艺。结果表明,微波提取β-胡萝卜素的最佳工艺参数为：微波功率400 W,时间80 s,温度为25℃,固液比为1∶15,在此条件下,β-胡萝卜素的提取率为0.55%。     

连续液-液萃取法制备高含量液体姜辣素

以超临界二氧化碳萃取所得的姜树脂为原料,采用连续液-液萃取法进行分离提纯,高效制备高含量液体姜辣素。考察了萃取时间、溶剂与溶质质量比、萃取溶剂流量、萃取温度等对产物姜辣素、 6-姜酚含量及收率的影响。结果表明,以80%乙醇水溶液为溶剂,姜树脂为溶质,溶剂与溶质的质量比为6∶1;正己烷为萃取溶剂,萃取溶剂流量为1.0 L·h-1,萃取温度为30℃,萃取时间为3 h,此条件下萃取结果最好,可将姜辣素含量从50.29%提高至83.59%,对应6-姜酚的含量从34.77%提高到68.62%,姜辣素和6-姜酚的收率分别达90.96%和86.01%。     

乙醇/丙醇-水-复合溶剂体系汽液平衡研究

为研究复合萃取溶剂体系下醇-水的汽液平衡,分别选用盐质量浓度为0.2 g/mL的乙二醇+氯化锂、乙二醇+醋酸钾2种复合萃取溶剂,测定了101.3 kPa下不同溶剂体积比(0.5∶1,1∶1,2∶1)时乙醇-水和丙醇-水的汽液平衡数据。分别用W ilson和NRTL热力学模型对所测汽液平衡数据按拟三元体系进行了关联。利用工业规模的实验装置,对测定结果进行了验证。结果表明,复合萃取溶剂能使乙醇-水和丙醇-水体系的共沸点消失,大大改变了体系中醇与水的相对挥发度。关联结果表明,W ilson热力学模型较NRTL热力学模型更适于乙醇/丙醇-水复合萃取溶剂体系。工业规模生产数据验证了所测定数据的可靠性,乙醇产品纯度可达到99.85%。     

狼毒大戟水提取物中化学成分的分离与鉴定

为了研究狼毒大戟水提取物的化学成分,依次用乙醚、丙酮等不同溶剂对狼毒大戟水提取物进行了萃取,乙醚萃取物真空浓缩后用硅胶柱色谱分离,不同溶剂洗脱,分离得到了5个化合物,经质谱、红外和核磁测定,证明3个为萜类,2个为苯乙酮类。石油醚洗脱得到β-香树脂醇乙酸酯(-βamyrin acetate);V(石油醚)∶V(乙醚)=9∶1洗脱得到Jolk inolide A;氯仿洗脱得到3,3′-二乙酰基-4,4′-二甲氧基-2,2,′6,6′-四羟基二苯甲烷;V(氯仿)∶V(乙醚)=8∶1洗脱得到2,4-二羟基-6-甲氧基-3-甲基苯乙酮(狼毒乙素)和Jolk inolide B。     

PC-88A萃取钴钼废催化剂浸取液中MoO22+的工艺

全面阐述了从钴钼废催化剂浸取液中综合回收有价金属离子MoO22+的方法,设计出有效的综合回收新工艺。通过讨论某些金属的萃取率E和平衡pH值之间的关系,确定采用PC-88A来有效萃取钴钼废催化剂浸取液中的MoO22+。通过单因素实验重点研究了水相pH值、萃取剂浓度、相比、搅拌时间、搅拌速率及萃取温度等因素对萃取率的影响,确定了MoO22+回收过程的最佳工艺条件。结果表明在水相pH≈0.85,萃取剂浓度为15%(体积分数),相比为3∶1(体积比),搅拌时间为30min,搅拌速率为500r/min,温度为24℃时最有利于MoO22+的萃取。新工艺流程简单,钴钼废催化剂浸取液中MoO22+的萃取率高,不仅具有很好的环境效益,而且具有潜在的应用前景。     

去除全合成β-胡萝卜素中二氯甲烷残留的工艺研究

以正庚烷为溶剂,对全合成β-胡萝卜素中二氯甲烷的去除方法进行了初步研究。以二氯甲烷的溶剂残留量、β-胡萝卜素的含量及收率为主要指标,采用单因素分析法对正庚烷的使用量、搅拌时间、搅拌温度、乙醇含水量、乙醇投料量、精制温度等6个条件进行优化。实验结果表明：30倍（v／w）正庚烷溶解β-胡萝卜素,在70℃下搅拌回流2h,再经真空回收溶剂脱溶,加入无水乙醇在78℃下保温精制2h,冷却结晶并过滤真空干燥,这一方案对β-胡萝卜素中的二氯甲烷的去除具有很好的效果、并获得较高的含量和较好的收率。     

复合溶剂萃取法处理油基钻屑实验研究

考察了烃类萃取剂A、烃类萃取剂B、烃类萃取剂C、四氯化碳、苯、石油醚对岩屑的处理效果,选择出最优的萃取剂进一步复配,得到一种由烃类萃取剂A、烃类萃取剂B、石油醚组成(体积比为6∶4∶1)的高效环保型复合化学萃取剂。考察了剂屑比(m L∶g)、萃取温度、萃取时间、搅拌速率、盐(Na Cl)对萃取效果的影响,结果表明,萃取最佳条件为:萃取剂∶油基钻屑=4∶1 m L/g,萃取温度35℃,萃取时间35 min,搅拌速率130 r/min,Na Cl加量1%。在最佳萃取条件下,萃余残渣含油量可降至0. 57%,达到《含油污泥处置利用控制限值》(DB61/T 1025—2016)要求。     

复合溶剂萃取法处理油基钻屑实验研究

考察了烃类萃取剂A、烃类萃取剂B、烃类萃取剂C、四氯化碳、苯、石油醚对岩屑的处理效果,选择出最优的萃取剂进一步复配,得到一种由烃类萃取剂A、烃类萃取剂B、石油醚组成(体积比为6∶4∶1)的高效环保型复合化学萃取剂。考察了剂屑比(m L∶g)、萃取温度、萃取时间、搅拌速率、盐(Na Cl)对萃取效果的影响,结果表明,萃取最佳条件为:萃取剂∶油基钻屑=4∶1 m L/g,萃取温度35℃,萃取时间35 min,搅拌速率130 r/min,Na Cl加量1%。在最佳萃取条件下,萃余残渣含油量可降至0. 57%,达到《含油污泥处置利用控制限值》(DB61/T 1025—2016)要求。     

乙醇-硫酸铵双水相萃取柚子皮中黄酮类化合物的研究

利用乙醇-硫酸铵双水相体系萃取柚子皮中的黄酮类化合物,采用响应面法对提取条件进行优化。结果表明,最佳萃取条件为:硫酸铵质量分数30%,乙醇质量分数35%,液料比36∶1 (mL/g),萃取温度50℃,萃取时间1.6 h。该条件下,黄酮类化合物的得率达到(48.22±3.04)mg/g。     

乙醇-硫酸铵双水相萃取柚子皮中黄酮类化合物的研究

利用乙醇-硫酸铵双水相体系萃取柚子皮中的黄酮类化合物,采用响应面法对提取条件进行优化。结果表明,最佳萃取条件为:硫酸铵质量分数30%,乙醇质量分数35%,液料比36∶1 (mL/g),萃取温度50℃,萃取时间1.6 h。该条件下,黄酮类化合物的得率达到(48.22±3.04)mg/g。     

煤油-司班80-氢氧化钠液膜分离氨基苯酚的研究

对煤油-司班80-氢氧化钠乳化液膜处理氨基苯酚(邻、间、对氨基苯酚)水溶液的过程作了系统研究,当液膜质量百分比组成为煤油95%,Span 80 5%,内水相的质量百分比浓度为2.5%,油内比1∶1,乳水比1∶5(均为体积比),乳水混合搅拌速率为200 r/min,萃取时间为20 min时,对氨基苯酚脱除率可达75%以上。     

β-胡萝卜素-β-环糊精包合物的研究

以β胡萝卜素包埋率为指标,采用超声法用β-环糊精包合β-胡萝卜素。通过单因素和正交实验确定的最佳工艺条件为:超声功率为300W、n(β胡萝卜素)∶n(β-环糊精)=1∶4,超声时间为40min。用显微镜观察和X射线衍射分析对包合物进行了验证,并对包合前后的保留率进行了比较测定,结果表明β-胡萝卜素的保留率提高了25.5%。     

乙醇-碳酸二甲酯-氯苯汽液平衡数据的测定及关联

测定了101.3 kPa下乙醇-碳酸二曱酯(DMC)和DMC-氯苯二元体系的汽液平衡数据,以及乙醇-DMC-氯苯体系在溶剂比(体积比)为1∶1时的三元汽液平衡数据。采用Herington面积积分法对所得的汽液平衡数据进行热力学一致性检验,并用Wilson模型对数据进行了关联,得到Wilson方程的二元交互作用参数。结果表明:氯苯的加入可以改变乙醇和DMC的相对挥发度,并且当氯苯的摩尔分数大于0.35时,乙醇-DMC二元物系的共沸点消失。因此,可以采用萃取精馏的方法以氯苯为溶剂分离乙醇和DMC的混合物。     

超声波辅助混合溶剂提取蚕沙中叶绿素的工艺研究

以石油醚-丙酮混合溶剂为提取剂,采用超声波辅助法提取蚕沙中叶绿素,以叶绿素提取率为目标,对超声时间、超声温度、超声功率、固液比、助剂(丙酮)含量和提取次数进行优选研究。结果表明,最佳提取工艺为提取次数4次,助剂(丙酮)含量20%,固液比1∶4(g/mL),超声时间50 min,超声功率90 W,超声温度45℃。在此优化条件下,蚕沙中叶绿素提取率为90.6%。     

超声-微波协同萃取川木通中齐墩果酸的工艺研究

研究了川木通中齐墩果酸的超声-微波协同萃取工艺。采用L9(34)正交实验法,探讨了提取时间、乙醇浓度、微波功率、料液比等因素对提取效果的影响。结果表明,乙醇浓度对提取效果的影响最为显著,最佳萃取条件为乙醇浓度90%,微波功率60 W,提取时间5 min,料液比1∶9。超声-微波协同萃取在提取时间和提取率等方面都要优于常规提取法。     

5-氯-2,3-二氢-1-茚酮的合成研究

以3-氯丙酰氯、氯苯、三氯化铝、浓硫酸为原料合成5-氯-2,3-二氢-1-茚酮,对影响反应的主要因素进行了研究,优化了条件,优化后的反应条件为:氯代酮合成:n(三氯化铝)∶n(氯苯)∶n(3-氯丙酰氯)=1.1∶4∶1,滴加温度为5℃,滴加时间2h,保温温度60℃,保温时间3h;5-氯茚酮合成:搅拌速度小于100r/min,n(H2SO4)∶n(氯代酮)=36.8∶1,滴加时间4h,溶剂为石油醚(90-120℃)。此工艺原料价廉易得,产品纯度高,总收率达50.6%,产品纯度达98%。     

废旧钝化RDX在环己酮-丙酮溶剂中溶解度的测定

利用丙酮萃取分离废旧钝黑铝(A-IX-II)炸药中的钝化RDX,采用静态平衡法对283～323K温度区间内的钝化RDX在环己酮、丙酮以及4种体积比(1∶1、1∶2、1∶3、1∶4)的环己酮-丙酮混合溶剂中的溶解度进行测定;采用Apelblat模型对钝化RDX在环己酮和丙酮中溶解度数据与温度进行了关联,建立了溶解度与温度模型;采用多项式经验模型对钝化RDX在4种配比的环己酮-丙酮混合溶剂中溶解度数据与温度进行了关联,建立了溶解度与温度模型。结果表明,体积比为1∶1的环己酮-丙酮混合溶剂对钝化RDX溶解性最佳;钝化RDX在环己酮和丙酮中溶解度与温度相关系数均在0.97以上;钝化RDX在4种体积比的环己酮-丙酮混合溶剂中溶解度与温度相关系数均在0.99以上。     

亚临界低温萃取联合乙醇精制制备牡丹花净油及其成分分析

为探索亚临界萃取牡丹花浸膏结合乙醇除去浸膏中蜡质制备牡丹花净油的工艺,采用预试验考察萃取溶剂对浸膏收率的影响,并确定乙醇除蜡质的工艺参数;以L_9(3~4)正交试验优选萃取浸膏的条件;并用GC-MS分析牡丹花净油的组分。预试验发现丁烷为较合适的萃取溶剂,萃取浸膏的最佳工艺条件为:单次萃取时间30 min,萃取次数4次,萃取温度40℃,萃取压力0.35 MPa。预试验得到乙醇除蜡质的合理工艺参数为:浸膏(g)∶无水乙醇(m L)=1∶10,中速搅拌,40℃溶解45 min,在-10℃下静置12 h,过滤,减压回收乙醇得牡丹花净油,收率为0.06%。利用GC-MS方法分析牡丹花净油,从中检出55种成分。本研究确定的工艺条件,全过程温度低、压力低,有效保持了产品的天然品质,且对设备材质要求不高,投资小,易实现工业化生产。     

乙醇提取-丙酮沉淀法提取分离茶皂素的工艺研究

以油茶饼粕为原料,采用乙醇提取-丙酮沉淀法对茶皂素进行提取分离。以茶皂素纯度和得率为考察指标,对乙醇体积分数、液料比、提取温度、提取时间、提取次数、提取液浓缩程度和丙酮用量等工艺参数进行了单因素优化。结果表明：体积分数95%的乙醇为提取溶剂,乙醇与预处理过的油茶饼粕液料比为9：1（mL：g）,提取温度为70℃,提取时间为4 h,提取次数为2次,提取液浓缩至刚好有固体析出,丙酮用量为4倍浓缩液体积量时提取分离效果较佳,得到的茶皂素纯度为85.17%,得率为9.82%。不同溶剂打浆对产品纯化效果的比较发现：丙酮、乙酸乙酯、无水乙醇、体积分数95%的乙醇作为打浆纯化溶剂用于提高茶皂素纯度效果均不明显。