虎杖中白藜芦醇含量HPLC测定法研究

研究高效液相色谱法(HPLC)法测定虎杖药材中白藜芦醇含量的方法。采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水溶液(40∶60)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长306 nm,进样量10μL。结果表明,白藜芦醇进样浓度在2～30μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.02%,RSD为1.90%(n=6)。方法灵敏、简便、准确,可用于虎杖中白藜芦醇的含量测定。     

RP-HPLC法测定雷公藤根心与根皮中雷公藤红素的含量

建立高效液相色谱法测定雷公藤根心及根皮中雷公藤红素含量的方法。采用Ulitimate C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(80∶20),检测波长425 nm,流速1.0 m L/min,柱温30℃。雷公藤红素在0.514~51.4μg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.01%,RSD为1.38%(n=9)。本方法快速、简便,重现性好,定量准确,可作为雷公藤药材中雷公藤红素含量的测定。     

RP-HPLC测定雷公藤药材中雷公藤甲素

采用反相高效液相色谱法-紫外检测器(RP-HPLC-UV)测定雷公藤药材中雷公藤甲素的含量,色谱柱为Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇∶水溶液(45∶55)为流动相进行等度洗脱,流速1.0 mg/min,进样量20μL,紫外检测波长λ=218 nm。结果表明,每个样本分析时间约10 min,雷公藤甲素保留时间约6.103 min,雷公藤甲素与其他成分分离效果良好,标准曲线y=0.206 7x+2.123 9,r=0.993 3(n=5),线性范围0.01~0.1 mg/m L(r=0.993 3),回收率为96.00%~99.03%,RSD≤2%。本方法专属性强,准确可靠,可以用于雷公藤药材中雷公藤甲素的含量测定。     

HPLC法测定妇炎舒胶囊中红景天苷的含量

建立妇炎舒胶囊中红景天苷含量的测定方法。采用Welchrom XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,0.1%甲酸水溶液-乙腈(83∶17)为流动相,检测波长为275 nm,流速为1 m L/min,柱温30℃,进样体积10μL。结果表明,红景天苷在9.5¹52.1μg/m L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.66%,RSD=1.84%(n=6)。该法简便易行、结果准确、重复性好,可用于妇炎舒胶囊中红景天苷的含量测定。     

HPLC-PAD法同时测定维药祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚的含量

建立采用超声提取、高效液相色谱-二极管阵列检测法测定祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚含量的方法。色谱柱:安捷伦HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长286 nm,365 nm,柱温30℃,流速1.0 m L/min。结果表明,甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚分别在0.2⁴0μg/m L(r=0.999 8)和1.040μg/m L(r=0.999 8)和1.0⁶0μg/m L(r=0.999 9),0.560μg/m L(r=0.999 9),0.5⁶0μg/m L(r=0.999 9)和0.560μg/m L(r=0.999 9)和0.5⁶0μg/m L(r=0.999 8)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.8%(RSD=1.08%,n=5),97.3%(RSD=0.65%,n=5),103.6%(RSD=1.36%,n=5)和101.4%(RSD=1.63%,n=5)。该方法简便、快速、有效、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为该药物的定量分析方法。     

HPLC法测定妇炎舒胶囊中红景天苷的含量

建立妇炎舒胶囊中红景天苷含量的测定方法。采用Welchrom XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,0.1%甲酸水溶液-乙腈(83∶17)为流动相,检测波长为275 nm,流速为1 m L/min,柱温30℃,进样体积10μL。结果表明,红景天苷在9.5~152.1μg/m L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.66%,RSD=1.84%(n=6)。该法简便易行、结果准确、重复性好,可用于妇炎舒胶囊中红景天苷的含量测定。     

HPLC法测定铁甲草中大黄素的含量

建立铁甲草中大黄素的含量测定方法。采用高效液相色谱法(HPLC)测定铁甲草中大黄素的含量,应用Waters XBridgePeptide BEH C18(4. 6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0. 1%甲酸(85∶15)为流动相,流速1. 0 m L/min,柱温35℃,进样量为10μL,检测波长254 nm,测定大黄素的含量。大黄素浓度在5～50μg/m L范围内呈良好线性关系(Y=38315X-16555,R2=0. 9994),平均回收率为98. 94%,RSD为1. 98%(n=6)。本文方法准确灵敏、稳定可靠,可用于铁甲草中大黄素的含量测定。     

HPLC-PAD法同时测定维药祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚的含量

建立采用超声提取、高效液相色谱-二极管阵列检测法测定祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚含量的方法。色谱柱:安捷伦HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长286 nm,365 nm,柱温30℃,流速1.0 m L/min。结果表明,甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚分别在0.2~40μg/m L(r=0.999 8)和1.0~60μg/m L(r=0.999 9),0.5~60μg/m L(r=0.999 9)和0.5~60μg/m L(r=0.999 8)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.8%(RSD=1.08%,n=5),97.3%(RSD=0.65%,n=5),103.6%(RSD=1.36%,n=5)和101.4%(RSD=1.63%,n=5)。该方法简便、快速、有效、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为该药物的定量分析方法。     

HPLC法测定芒果叶中没食子酸的含量

采用Ultimate XB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%醋酸水溶液(10∶90,V/V),流速为1.0 mL/min;检测波长为218 nm;柱温30℃,建立了测定芒果叶中没食子酸含量的HPLC定量分析方法。结果表明,没食子酸进样量在在4.0～20.0 mg/L浓度范围内,与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.61%(RSD=1.70%,n=9)。本法简单快捷,可用于芒果叶中没食子酸的含量测定。     

香附药材中Scirpusins A含量的超高效液相色谱法测定

建立超高效液相色谱法测定香附药材中scirpusins A含量的方法,为香附子的合理质量控制提供依据。采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm),流动相乙腈-水(20∶80,V∶V),检测波长320 nm。Scirpusins A在8.92~89.2μg/m L范围内线性关系良好,r=0.9997(n=6),加样回收率98.9%,RSD=1.57%(n=6);6批香附子药材中Scirpusins A的含量为61.9~136.2μg/g。Scirpusins A为香附子药材中的特征活性成分,所建立的含测方法操作简便,结果可靠,可作为香附子药材质量控制的指标性成分。     

高效液相色谱法测定多维元素片中泛酸钙的含量

建立测定多维元素片中泛酸钙含量的高效液相色谱法。采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%的磷酸溶液(v/v)(3∶97),流速为1.0m L/min,检测波长205nm,柱温25℃。泛酸钙进样量线性范围为0.68~3.38μg(R=0.9999),平均回收率为99.4%,其RSD为1.68%(n=9)。该方法简单、准确,可用于泛酸钙的质量控制。     

高效液相色谱法测定萹蓄中绿原酸含量

建立了高效液相色谱测定萹蓄药材中绿原酸含量的方法,为萹蓄的合理质量控制提供依据。用伊力特Hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(12∶88,V∶V),检测波长325 nm。结果显示绿原酸在0.125~1.25 mg/m L范围内线性关系良好,r=0.9995(n=6),加样回收率101.0%,RSD=1.62%(n=6);3批萹蓄药材中绿原酸的含量为0.11~0.19 mg/g。绿原酸为萹蓄药材中的特征活性成分,所建立的含测方法操作简便,结果可靠,可作为萹蓄药材质量控制的指标性成分之一。     

高效液相色谱法同时测定舒筋活络丸中绿原酸、阿魏酸及紫花前胡苷

建立同时测定舒筋活络丸中绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷含量的高效液相色谱法。色谱柱采用Thermo ODS-2 C_(18)(250 mm×4.6 mm 5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长为321 nm。绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷分别在7.93～158.62μg/m L (r=0.999 7),2.12～42.43μg/m L (r=0.999 6),10.36～207.27μg/m L (r=0.999 7)范围内质量浓度与峰面积线性关系良好,平均加标回收率分别为101.92%,101.84%,98.42%(n=6),RSD分别为0.9%,1.5%,1.5%(n=6)。通过研究建立的方法操作简便,重复性好,结果稳定,可用于舒筋活络丸中绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷的含量测定。     

HPLC法测定木糖母液中的糖组分

目的:建立高效液相色谱法测定木糖母液中糖组分的方法。方法:采用AminexHPX-87H柱(7.8mm×300mm),以0.005mol/L硫酸为流动相,流速为0.5mL/min,柱温50℃,检测器为示差检测器,进样量20μL。结果:以峰面积定量,葡萄糖的线性范围为5~50μg(r=0.9999),平均回收率99.8%,RSD=0.80%(n=9);木糖的线性范围为10~100μg(r=0.9999),平均回收率100.2%,RSD=0.52%(n=9);阿拉伯糖的线性范围为5~50μg(r=0.9997),平均回收率99.6%,RSD=0.75%(n=9)。结论:该方法简便、结果准确可靠,可用于木糖母液中糖组分的测定。     

反相高效液相色谱法检测斑蝥黄的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定斑蝥黄的含量。方法:采用日本岛津VP-ODS C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-二氯甲烷=85-15;流速:1.0 m L/min;检测波长:450 nm;柱温:30℃。结果:斑蝥黄异构体能较好的分离,斑蝥黄在0.7μg~70μg/m L范围内呈现良好的线性关系(r=0.9998);重复性试验测得的精密度RSD=0.11%(n=5),平均回收率为99.6%(RSD=0.30%,n=9)。结论:该方法操作简便、灵敏、准确,能够满足检测斑蝥黄含量的要求。     

高效液相色谱法测定过岗龙药材中表儿茶素的含量

建立过岗龙药材中表儿茶素的高效液相色谱测定法,并对3批过岗龙药材进行表儿茶素含量测定分析。色谱柱为YMC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸(10∶90,V/V);检测波长:280 nm;流速:0.8 m L·min-1;柱温:30℃。结果表明,表儿茶素含量在0.2534~1.2595μg范围内与峰面积积分值线性关系良好,r=1.0000。平均回收率为105.88%,RSD为1.79%(n=6);3批样品中表儿茶素含量在1.7332~2.6634 mg/g范围内。本研究建立的方法简便快速、准确可靠,可用于过岗龙药材含量测定和质量监控。     

高效液相色谱法同时测定三七提取物中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1含量

建立了高效液相色谱法同时测定三七提取物中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1含量的方法。采用高效液相色谱仪,Agilent ODS-C18(5μm,4.6mm×250mm)液相色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速为1.0 mL/mim,检测波长为203 nm,柱温为35℃。结果表明,三七皂苷R1在度15.29~244.60 mg/L的范围内(r=0.9998),人参皂苷Rg1在14.30~228.90 mg/L范围内(r=1.0000),人参皂苷Rb1在13.13~210.11 mg/L范围内(r=1.0000),线性关系良好。三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1平均加标回收率分别为99.54%、101.61%、102.99%,峰面积相对标准偏差RSD(n=6)分别为1.67%、0.93%、0.92%。该方法简便、准确,重现性好,可以对三七提取物中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1进行定量分析。     

液相色谱法测定氮氧化物吸收液中尿素的含量

建立了液相色谱法测定氮氧化物吸收液中尿素含量的方法。色谱柱为NH2柱(250mm×4.6mm×5μm),采用乙腈(95∶5)流动相实现尿素与杂质峰的完全分离。尿素的浓度在0.0040-0.3000g/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性。加标回收率为99.4-103.4%,测定结果的相对标准偏差为0.50%(n=10)。     

高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍片含量的优化

目的:优化高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍片含量。方法:采用Waters Symmerty~? C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.005 mol/L磷酸二氢钠与0.01mol/L戊烷磺酸钠混合溶液(磷酸调节pH值3.0)-乙腈(94∶6)为流动相,柱温30℃,流速1.0mL/min,进样量5μL,检测波长233nm。结果:盐酸二甲双胍质量浓度在140.36～421.08μg/mL范围内,线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为99.10%,RSD为0.54%(n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于盐酸二甲双胍片含量的测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯乙酮的含量

建立了高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯乙酮含量的方法。采用ZORBAX系列SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为水-甲醇-乙酸乙酸钠缓冲液,流速1.0 m L/min,柱温25℃,检测波长275 nm,进样量10μL。对羟基苯乙酮在0.01~0.20 g/L范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.999 4(n=5),方法检出限为3.37μg/g。该法对爽肤水、洁面乳和保湿霜中对羟基苯乙酮测定的加标回收率分别为100.89%,100.29%和100.02%,相对标准偏差(RSD)分别为1.44%,0.56%和1.06%。