ICP-OES法测定钕铁硼废料中镝含量的不确定度评定

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定钕铁硼废料中镝含量结果计算的数学模型,分析确定了测量结果不确定度的主要来源,通过对各测量不确定度分量的分析量化,得到测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度.当测量镝含量为1.80％的钕铁硼废料样品时,扩展不确定度为0.03％(k=2).     

ICP-OES法测定钛合金中Al元素含量的不确定度评定

将钛合金样品用10 mL 1∶1硫酸溶解后,用ICP-OES法对其中Al元素含量进行测定,测得样品中w(Al)=6.91%。对测定过程中的不确定度来源进行了分析,依据不确定度评定的步骤,计算得到了各分量标准不确定度及合成标准不确定度,w(Al)测定结果的扩展不确定度为U=0.17%,K=2。     

ICP-OES法测定尿素水溶液中铬含量的不确定度评定

对采用电感耦合等离子体发射光谱法测定尿素水溶液中铬含量结果不确定度进行了评估,分析了测量过程中存在的不确定度的来源,并结合测量结果给出了合成不确定度及扩展不确定度。     

ICP-OES法测定残渣燃料油中铝含量不确定度的评定

GB/T 34099-2017《残渣燃料油中铝、硅、钒、镍、铁、钠、钙、锌及磷含量的测定电感耦合等离子发射光谱法》适用于测定残渣燃料油杂质元素含量[1],其中铝元素测定范围为5.0～150 mg/kg.本文介绍采用GB/T34099-2017将样品燃烧灰化溶解定容后采用无机进样系统测试铝含量的不确定度,选取残渣燃料油作...     

ICP-OES法测定银镁镍合金中镍含量的不确定度评定

不确定度的评定对检测结果数据分析有重要意义,是提高测量结果准确度的重要方法之一。依据JJF1059.1《测量不确定度评定与表示》通过建立数学模型,分析不确定度的主要来源,对电感耦合等离子体发射光谱法测定银镁镍合金中镍含量的测量不确定度进行评定。结果表明,银镁镍合金中镍质量分数为0.181%时,其扩展不确定度为:U=0.024%,k=2。为日后电感耦合等离子体发射光谱法测量结果的不确定度评定提供了参考。     

ICP-OES法测定燃香类产品中Cr元素的不确定度评定

采用ICP-OES法对燃香类产品中Cr元素含量进行测定,依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,对ICP-OES法测定燃香类产品中Cr元素的不确定度评定产生的来源进行识别,对不确定度的分量进行计算、合成与评估,得出Cr元素在一定浓度范围内的不确定度。测得样品中W（Cr）=56.7mg/kg,W（Cr）测定结果的扩展不确定度为U=2mg/kg,K=2。结果表明,计量器具的精度和标准曲线的拟合对不确定度的影响较大,实际工作中可通过定期对仪器和计量器具进行校准与检定,来减少对不确定度的影响。通过测量不确定度的评定,掌握ICP-OES法测定燃香类产品中Cr元素含量结果的准确性,从而保证检测工作的质量。     

ICP-OES测定纺织品中铅镉含量不确定度的评定

依据标准GB/T 30157—2013纺织品中铅(Pb)和镉(Cd)含量的测定方法,通过微波消解对试样进行前处理,用电感耦合等离子体发射光谱法测定纺织品中Pb,Cd含量。通过创建数学模型,对整个分析过程中各个影响不确定度的分量,如试样称量、微波消解、定容、标准溶液的配制、曲线拟合、测量重复性等进行评估,对各分量进行合成与扩展,最终确定不确定度的主要来源。结果表明:标准曲线拟合及试样称量过程的随机效应是纺织品中Pb,Cd含量测定中不确定度的主要来源;在包含因子为2时,Pb,Cd含量的扩展不确定度分别为0.26,2.6μg/g;所测试样中Pb,Cd含量可分别表示为(2.54±0.26),(25.7±2.6)μg/g。     

ICP-OES测定三氯化钌中镁含量的不确定度评定

评定用电感耦合等离子体发射光谱标准加入法测定三氯化钌的镁含量的测量不确定度,各分量来源于测量重复性、样品稀释过程、样品稀释溶液浓度、样品母液体积和称量质量.其中,样品稀释溶液浓度的不确定度由最小二乘法拟合工作曲线的过程、标准储备液、配制标准溶液系列的稀释过程等引入的分量构成.所评定的三氯化钌中镁含量为(0.0078 ±...     

ICP-OES法测定土壤中的铅、镉的不确定度评定

ICP-OES法测定土壤中的铅、镉的方法进行不确定度评定。通过数学建模对不确定度的来源进行分析,包括样品质量、定容体积、浓度和重复测量等引入的不确定度。当铅和镉的含量分别约为120和12 mg/kg时,相对扩展不确定度分别为6%和4%。不确定度的主要分量为曲线拟合和样品的重复测量。     

容量法测定山梨酸含量的不确定度评定

采用容量法测定山梨酸的含量。建立数学模型,分析山梨酸含量测量不确定度来源,通过各个测量不确定度分量的量化,最终合成总不确定度。山梨酸含量测定的扩展不确定度为0.34%,测量结果表示为(99.8±0.34)%,k=2。方法建立的数学模型可靠、合理、可用于山梨酸含量测定的不确定度评定。     

ICP-MS法测定明胶中铬含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定明胶中铬(Cr)的含量,并评定其测量不确定度。根据测定原理,建立数学模型,运用测量不确定度的基本评定方法,对影响结果准确度的各个因素,进行了测量不确定度的计算和评定,由此计算合成不确定度,当置信概率取95%时,最终得到明胶中铬的测量结果为(1.38±0.12)mg/kg(k=2)。结果表明,标准拟合曲线引入的测量不确定度是明胶中铬含量不确定度评定的主要来源,本文对ICP-MS法测定明胶中铬含量结果的不确定度评定具有参考作用。     

容量法测定酱油中铵盐含量的不确定度评定

本文分析了容量法测定酱油中铵盐的不确定度评定,通过建立数学模型并分析其不确定来源。结果表明,本次测试的酱油样品中铵盐含量为(0.170±0.005)g/100 mL,扩展不确定度为0.005 g/100 mL,k=2,不确定度主要来源为测试重复性。     

ICP-MS法测定小龙虾中镉含量的不确定度评定

评定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定小龙虾中镉含量的不确定度。依据CNAS-GL006-2019《化学分析中不确定度的评估指南》及JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的要求和方法,从称样量、试液体积、测量重复性、标准溶液配制、工作曲线拟合5个因素进行分析和评定。工作曲线拟合、测量重复性引入的不确定为主要因素。小龙虾中的镉含量为0.158 mg/kg,扩展不确定度为0.017 mg/kg,k=2。     

ICP-OES法测定儿童玩具中可溶性重金属的不确定度

为提高对儿童玩具产品中可溶性重金属检测的科学性,采用ICP-OES法对可溶性重金属的检测结果进行不确定度评定。建立数学模型,首先分析了在测试过程中存在的不确定度因素,然后又计算了测定结果的合成不确定度和扩展不确定度,给使用结果的检测人员提供了科学的数据支持。通过评估发现,精确性和准确性分析是影响不确定度的主要因素。     

ICP-AES法测定工业硅中钙含量的不确定度评定

分析了运用ICP-AES法测定工业硅中钙含量时,不确定度的各种来源。依次对样品称量、定容体积、标准曲线配制与拟合、重复性等方面引起的不确定度分量作出了评定,最后计算了合成相对标准不确定度以及扩展不确定度。从评定结果得出结论:测量重复性引入的不确定度对整体影响是最大的。     

ICP-AES法测定锰矿中二氧化硅含量的不确定度评定

实验部分采用标准物质与样品同时溶样,使用固体标准物质做标准曲线,ICP-AES法测定二氧化硅含量的不确定度评定,建立了该方法的定量数学模型,对整个实验过程中可能引入的各种不确定度来源进行分析,计算出合成不确定度及扩展不确定度,并对结果进行评价。     

重量法测定白云石中硅含量的不确定度评定

根据高氯酸脱水重量法测定白云石中硅检验方法规定的测量程序,建立了测量过程的数学模型,对检测过程中各分量产生不确定度的各种因素进行了评估,对一个白云石试样中硅量的测量结果进行了不确定度评定,比较了他们不确定度的大小,当二氧化硅平均含量为7.74%时,求得合成标准不确定度为0.004%,扩展不确定度为0.01%(k=2)。     

容量法测定工业磷酸中磷酸含量的不确定度评定

对容量法测定工业磷酸中磷酸含量的不确定度进行了评定,测定过程中不确定度主要来源于测定磷酸时氢氧化钠标准溶液消耗的体积;氢氧化钠标准溶液的配制和样品的重复测定。所以在测定过程中,需要根据磷酸含量称取合适的样品量,选用相配的滴定管;仔细配制标准溶液;熟悉实验过程、减少偶然误差,以保证得到准确可靠的结果。当工业磷酸中磷酸含量为76.14%时,扩展不确定度为0.18%(k=2)。     

重量法测定氧化稀土中稀土总量的不确定度评定

对重量法测定氧化稀土中稀土总量的不确定度进行了评定,测量不确定度主要来源于测量的重复性、样品称重及坩埚和沉淀灼烧的称重等,测量的重复性引入的不确定度对整个测量结果的不确定度贡献最大,其次是样品称重。因此,在实际操作过程中,应严格控制测量的重复性和样品称量的影响因素,以减少测量结果的不确定度。当氧化稀土中稀土总量为95.37%时,扩展不确定度为0.14%(k=2)。