邻硝基氯苄合成新工艺

以低压汞灯为引发光源，对邻硝基甲苯侧链氯化合成了邻硝基氯苄。经二次氯化，邻硝基甲苯的转化率可达５０％。     

邻硝基氯苄合成新工艺

以低压汞灯为引发光源，对邻硝基甲苯侧链氯化合成了邻硝基氯苄。经二次氯化，邻硝基甲苯的转化率可达５０％。     

邻硝基苄基溴的合成研究

对以邻硝基甲苯为原料,NaBrO3/NaHSO3为溴化剂,偶氮双异丁腈(AIBN)为引发剂,制备邻硝基苄基溴的工艺路线进行了研究,在优惠的工艺条件下n(邻硝基甲苯)∶n(溴酸钠)∶n(亚硫酸氢钠)=1∶4∶4,反应温度70℃,时间2h,反应收率≥73%。该工艺具有生产成本低、操作简便和易于工业化生产等特点。     

对硝基溴苄的合成工艺研究

以对硝基甲苯作为原料,针对传统的溴素制备氢溴酸上溴工艺,改进溴化剂,引入N-溴代丁二酰亚胺(NBS)作为溴化剂,偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂,二氯甲烷作为最佳反应溶剂,50℃反应8 h,反应收率≥85%。该工艺路线具有生产成本低、操作简便、反应时间短、适合工业化生产以及符合环保要求等特点。     

对溴溴苄的合成工艺研究

以对溴甲苯为原料,采用溶剂光溴化法合成对溴溴苄,考察了配比、反应时间对反应的影响,得出了最适宜工业化的工艺条件：四氯化碳为溶剂,150 W钨灯为光源,n（对溴甲苯）∶n（溴）1∶0.98,反应时间5.5 h,采用乙醇重结晶的后处理方法提纯减压蒸馏后的粗品,得到的产品纯度达98.5%,收率51%左右。     

邻硝基苯甲醛合成工艺研究

以邻硝基苯甲醇为原料 ,经铜胺配合物催化氧化得目标产物。合成的工艺条件为 :氧化剂摩尔比 ,n (对硝基苯甲醇 )∶n (CuCl)∶n (邻菲咯啉 )∶n (肼二甲酸二乙酯 )∶n(K2 CO3) =1∶0 .0 5∶0 .0 5∶0 .0 5∶2 ,氧化温度 78～ 82℃ ,氧化时间 3h。邻硝基苯甲醛收率为74 1%。催化剂可回收经简单处理后重复利用     

邻硝基苯甲醛的合成

本文介绍了由邻硝基甲苯为原料，经缩合、水解、氧化来合成邻硝基苯甲醛的方法、路线及实验结果。     

邻硝基苯甲醛的合成

简述邻胡基苯甲醛的不同合成路线,提出了以邻硝基苯甲酸为原料,经2－取代咪唑啉（或2－取代苯并咪唑）的还原水解合成邻硝基苯甲醛的新方法。     

邻硝基苯甲醛的合成

作者通过实验,摸索了邻硝基苯甲醛的不同合成路线,并比较了它们的优缺点。     

邻硝基对甲苯胺的合成

以对甲苯胺为原料,合成了邻硝基对甲苯胺(红色基GL)。改进了合成工艺,将酰化、硝化、水解三步合为一锅反应,总收率可达88.8%。用发烟硝酸硝化,加入二氯乙烷作溶剂,溶剂可回收利用。通过实验确定了物料的最佳配比为:n(对甲苯胺)∶n(乙酐)=1∶1.15,n(对甲苯胺)∶n(发烟硝酸)=1∶2.6,二氯乙烷的用量为105 mL(0.1 mol对甲苯胺)。     

邻硝基苯甲醛的合成

从铜胺配合物催化氧化醇为醛、酮的研究中找到一种有效的铜基催化氧化系统 ,能在温和条件下有效地将邻硝基苯甲醇氧化为邻硝基苯甲醛。方法如下 :3.0 6ｇ(0 .0 2ｍｏｌ)邻硝基苯甲醇、10 0ｍｇ(0 .0 0 1ｍｏｌ)ＣｕＣｌ,195ｍｇ(0 .0 0 1ｍｏｌ)肼二甲酸二乙酯 ,10ｍＬ甲苯 ,2 0 0ｍｇ(0 .0 0 1ｍｏｌ)邻菲罗啉 ,5.52ｇＫＣＯ3于78～ 82℃下反应 3ｈ ,反应终点以簿板层析法判定原料点消失的依据。得粗品标题物 2 .8ｇ ,粗品纯度为 87.6 %。收率 6 9.5%。粗品提纯采用水蒸气蒸馏 ,可得 10 0 %纯品。熔点 4 2～ 4 4℃。主催化剂ＣｕＣｌ是本合…     

邻硝基对甲苯胺的合成

综述了标题化合物的合成方法。以对甲苯胺为原料时，可用多种方法如苯磺酰氯、醋酐、光气等将氨基保护后硝化；以对甲苯氨基甲酸甲酯为原料时，硝化后用碱性水解，收率94％：也可以3-硝基-4-氯甲苯为原料经氨解而成。     

对硝基叠氮苄的合成

有机叠氮化合物在合成反应中有着重要意义。对硝基溴化苄和叠氮化钠在一定条件下反应，得到对硝基叠氮苄。     

邻硝基苯甲醛合成工艺的研究

以邻硝基甲苯为原料,采用间接氧化法制备邻硝基苯甲醛。探讨了ＭｎＯ２和ＫＭｎＯ４对邻硝基甲苯的氧化作用。并运用正交设计给出氧化步骤中影响产品收率的最佳条件。     

邻硝基对甲苯胺合成工艺的研究

研究了邻硝基对甲苯胺(红色基GL,简称GL)的合成工艺,以四氯化碳为溶剂,对甲苯胺为原料,经酰化、硝化、水解三步反应制得。采用单因素实验,通过考察反应条件,确定了最佳工艺条件:对甲苯胺与乙酸酐的摩尔比为1∶1.17,对甲苯胺与发烟硝酸的摩尔比为1∶2.5,溶剂四氯化碳的用量为150 mL,硝化反应时间为1 h,硝化反应温度为42~44℃,GL的产率可达90.5%。     

邻氯氯苄催化合成研究

研究了在自制的ＴＰＣ－０６氯化催化剂作用下邻氯甲苯氯化生成邻氯氯苄的各项影响因素,在适宜条件下,邻氯氯苄的一次收率可达７５％以上。     

邻氯氯苄催化合成研究

研究了在自制的ＴＰＣ－０６氯化催化剂作用下邻氯甲苯氯化生成邻氯氯苄的工艺条件,探索了合成邻氯氯苄的最佳条件,其一次收率达７５％以上。     

邻氯氯苄催化合成研究

研究在自制的ＴＰＣ－０６氯化催化剂作用下邻氯甲苯氯化生成邻氯氯苄的各项影响因素,在适宜条件下,邻氯氯苄的一次收率可达７５％以上。     

相转移催化剂在对硝基三溴苄合成中的应用

在由对硝基二溴苄生成对硝基三溴苄的两相反应中，首次使用了相转移催化剂，并研究了相转移催化剂苄基三乙基溴化胺的用量，反应时间与产品收率的关系，确定了适宜反应条件：相转移催化剂用量5％，反应温度40℃，反应时间2h时，对硝基三溴苄收率可达到79．3％。