无汞测铁在工业硫酸铝中的应用

在工业硫酸铝中氧化铁含量的分析通常采用经典的重铬酸钾容量法,而该法要用剧毒二氯化汞。为了避免用汞,我们作了三氯化钛容量法。方法: 以三氯化钛将三价铁还原为二价铁,即用钨酸钠作还原指示剂,在盐酸介质中用三氯化钛还原至钨酸钠变兰,再用重铬酸钾溶液将钛氧化至指示剂钨兰消失,继以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液完成滴定,终点锐敏、清晰。     

三氯化钛-次甲基蓝-硫酸铈容量法测定铅锑精矿中铁的含量

试样经硫酸、硝酸溶解,用氢溴酸处理除去砷、锑和锡,在硫酸介质中,用次甲基蓝作还原指示剂,以三氯化钛还原Fe~(3+),用水中的溶解氧氧化过量三氯化钛。以二苯胺磺酸钠作指示剂,硫酸铈标准溶液滴定由蓝绿色变成亮紫色为终点。同时将滴定前加入(硫酸+磷酸)混合酸,改为在近终点时加入磷酸,以降低磷酸对铁的影响。     

基于磷酸铁锂提锂渣的电池级磷酸铁制备工艺研究

目前在磷酸铁锂电池正极材料回收时往往仅回收其中经济价值高的锂元素，而产生的提锂渣中大量磷酸铁因杂质中的铝元素脱除困难导致无法回收利用，造成了巨大的资源浪费。为此，提出了一种使用硝酸浸提磷酸铁的方法。首先在浸出液中加入甲醇电解还原浸出液中的铁离子，再向还原液中加入氢氟酸作为沉淀剂脱除酸浸液中的铝离子，脱铝后的酸浸液用过氧化氢将亚铁离子氧化为铁离子，再加入甲醛并加热沉淀出电池级磷酸铁。研究结果表明：在浸取温度70℃、硝酸浓度5 mol/L、酸浸40 min的条件下，Fe的浸出率为92.7%;经电解还原亚铁后脱铝制备出了Al质量分数仅为72 mg/kg的磷酸铁，满足HG/T 4701-2021《电池用磷酸铁》的Ⅱ型标准。该方法为磷酸铁锂提锂渣的回收利用提供了一条新思路。     

多孔硝铵添加剂——十八烷胺含量测定

大连化工厂曾采用甲基橙作显色剂,分光光度法测定工业氯化铵中添加剂——十六烷胺含量。此法同样适用于测定多孔硝铵添加剂十八烷胺。十八烷胺用醋酸溶解,加热至60℃,混溶于硝铵溶液中。但此醋酸溶液常温下不溶于水。本方法用无水乙醇溶解十八烷胺醋酸溶液,甲基橙显色。用分光光度法测定时,标准曲线线性好,甲基橙与十八烷胺生成的黄色络合物组份稳定,克分子比     

Ru-B-BiOI催化剂光催化降解甲基橙性能研究

用化学还原-沉淀法制备了Ru-B-BiOI催化剂,考察了Bi OI的量和制备方法对Ru-B-BiOI催化降解甲基橙性能的影响;并利用X-射线衍射和透射电子显微镜对催化剂进行了表征。结果表明,Ru-B催化剂几乎没有吸附和降解甲基橙的能力;纯Bi OI吸附甲基橙能力弱,60 min仅光催化降解了30%的甲基橙。随Bi OI量的增加,Ru-B-BiOI催化剂吸附和光催化降解甲基橙的性能都先升高后降低。用Ru-B和Bi OI前体Bi(NO_3)_3·5H_2O同时加方法制备的Ru-B-BiOI催化降解甲基橙的性能最佳。当Bi OI与Ru-B的摩尔比为0.5时,60 min可以光催化降解88%的甲基橙。这说明Bi OI和Ru-B协同作用提高了催化剂吸附和光催化降解甲基橙性能,而且该催化剂具有良好重复使用性能。     

氯化氢中游离氯的测定—以溴化钾甲基橙的酸性溶液作氯化氢的吸收液

氯化氢气体中未化合的氯气称为游离氯。其测定方法一般是用间接碘量法。但该方法受 Fe~(3+)的影响,使测定结果往往偏高。本文采用甲基橙溴化钾的硫酸溶液作为氯化氢的吸收液,可以避免 Fe~(3+)的干扰。其测定原理是,在酸性溶液中,氯遇溴化钾置换出溴,溴能氧化甲基橙,多余的甲基橙用次氯酸钠标准液滴定,同时作空白。一试剂(一)甲基橙溶液,0.01%。按照资料配制。(二)溴化钾溶液,1%(W/V)(三)硫酸溶液,10mol(四)次氯酸钠标准液,10 μlCl_2·ml~(-1)。配法:用7%的氢氧化钠溶液通入氯     

基于三酸消解-无汞滴定法测定铁矿石中的TFe

采用硫酸-磷酸-高氯酸混合酸分解样品,三氯化钛直接还原三价铁,硫酸铜催化消除钨蓝,避免了重铬酸钾氧化过量三氯化钛带来的误差,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至终点。方法精密度(n=6)小于1.0%,测定结果与标准物质所提供的参考值一致,步骤简便,更适合实际样品的测定。     

硫酸铈滴定法快速测定锑矿石中锑

以H2SO4-K2SO4分解样品,加入少量(NH4)2MO4O13·2H2O加速样品还原,采用次甲基蓝-甲基橙作指示剂,Ce(So4)2标准溶液作滴定剂,实现了锑矿石中锑的快速测定,此法分析速度快,RSD小于3%,测定值与标准样品推荐值比较,结果吻合.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电池用磷酸铁中磷含量

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电池用磷酸铁中磷含量的分析方法。试样经盐酸在低温条件下溶解,选择P 177.499 nm作为仪器分析谱线,铁基体效应的影响经直接稀释和两点背景校正法后得以消除。结果表明,在磷质量浓度为0~50 μg/mL时,标准曲线线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.02%。将该方法应用于电池用磷酸铁样品中磷含量的测定,其相对标准偏差小于0.50%,测定结果与HG/T 4701—2014《电池用磷酸铁》测定值基本一致。     

无汞法测定铁矿石中铁含量实验的改进

对经典的无汞定铁法进行改进。采用硫-磷混酸溶解铁矿石,在一定温度下用氯化亚锡充分还原Fe(Ⅲ),迅速滴加甲基橙指示并除去过量氯化亚锡,还原得到的亚铁立即用重铬酸钾标准溶液滴定,稍过量的甲基橙不影响测定结果。实验得出溶解铁矿石的最佳温度为160℃,硫-磷混酸的最佳比例为3∶2,最佳用量为15 m L,最佳还原温度为70℃。改进后的实验方法操作更简便,现象更明显,同时成本降低,准确度高,精密度好,且消除了用盐酸溶解矿样时存在的酸液挥发污染环境的问题。     

硼镁矿石中全铁含量的分析方法

试样用盐酸加热溶解,在热溶液中,用氯化亚锡还原大部分三价铁,然后以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛溶液定量还原剩余部分三价铁,当三价铁全部还原二价铁后,溶液中的二价铁,在硫、磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至蓝紫色为终点。     

三氯化钛—重铬酸钾容量法测定硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测量不确定度评定

在文章中,对三氯化钛—重铬酸钾容量法测定硫铁矿和硫精矿中全铁的不确定度进行了评定,分析了测量不确定度的来源,包括仪器的不确定度、标准物质纯度的不确定度、试样称量的不确定度和测量重复性的不确定度等。通过评定,当硫铁矿和硫精矿中全铁含量为42．06％时,测量结果的扩展不确定度为0．24％。     

氧化还原法测定铁矿石中铁含量的方法探讨

重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量有三种还原铁的方法。实验表明用SnCl2-HgCl2法结果最为准确,TiCl3-Na2WO4法次之,而用甲基橙法结果误差最大。     

超声空化/海绵铁协同降解金莲橙D的研究

研究了超声空化/海绵铁协同降解水中金莲橙D的降解效果,考察了超声波功率、金莲橙D初始浓度、海绵铁用量等对金莲橙D降解率的影响.研究结果表明海绵铁能显著提高金莲橙D的超声降解效率.     

掺铁二氧化钛纳米晶的制备及其光催化性能

通过溶胶-凝胶法室温制备了掺杂铁二氧化钛纳米晶光催化剂。采用透射电子显微镜、X射线衍射仪、能谱元素分析仪、紫外-可见分光光度计等对所得产物进行表征。以甲基橙为目标降解物,对未掺杂的二氧化钛纳米晶及掺杂铁的二氧化钛纳米晶进行了光催化降解性能研究,并对其降解机理进行了分析。结果表明:适量的铁掺杂有利于提高二氧化钛纳米晶的光催化性能和对甲基橙的降解率。铁的最佳掺杂量为25%[Fe占(Ti+Fe)的摩尔分数]。掺杂铁的二氧化钛纳米晶光催化性能优于纯二氧化钛纳米晶,在光照150min后,甲基橙的降解率达75%以上。     

掺杂铁TiO2纳米微粒的制备及光催化性能

以钛酸四丁酯为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备了Fe^3＋掺杂改性纳米TiO2光催化剂,通过纯TiO2和掺铁TiO2分别做光催化剂时甲基橙溶液在紫外光下的光催化降解试验发现,掺杂铁离子可以有效提高TiO2的光催化活性．结果表明：选用Fe^3＋掺杂量为0．05％,煅烧温度在500℃下得到的Fe^3＋-TiO2催化剂,在甲基橙溶液pH值为3,催化剂投加量为1g／L时,其光催化活性达到最佳效果。     

掺杂铁TiO_2纳米微粒的制备及光催化性能

以钛酸四丁酯为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备了Fe3+掺杂改性纳米TiO2光催化剂,通过纯TiO2和掺铁TiO2分别做光催化剂时甲基橙溶液在紫外光下的光催化降解试验发现,掺杂铁离子可以有效提高TiO2的光催化活性,结果表明:选用Fe3+掺杂量为0.05%,煅烧温度在500℃下得到的Fe3+-TiO2催化剂,在甲基橙溶液pH值为3,催化剂投加量为1 g/L时,其光催化活性达到最佳效果。     

掺杂铁纳米TiO2的制备及其光催化性能研究

分别采用水热法和溶胶-凝胶法制备了纳米级TiO₂和不同掺铁量的TiO₂纳米粒子。通过纯TiO₂和掺铁TiO₂分别作光催化剂时甲基橙溶液在紫外光下的光催化降解试验发现，溶胶-凝胶法掺杂铁离子可以有效地提高TiO₂光催化活性，而水热法掺杂铁使TiO₂的光催化活性明显降低。Fe/TiO₂摩尔比为0.01％～0.1％，随掺杂量的增大,TiO₂光催化活性逐渐降低。     

铁含量的微量滴定法分析

利用化学滴定的基本原理,建立了一种铁样品中铁含量的微量滴定法分析方法.以重铬酸钾为标准溶液、二苯胺磺酸钠为指示剂,无汞法处理样品,微量滴定法测定样品中的铁含量.结果显示,平均铁含量为38.94%,平均相对标准偏差为0.19%.与常量分析所得结果比较,微量滴定法的精密度和准确度较好,使用的标准溶液和样品量少,快速,适合于铁样品中铁的含量分析.     

双金属掺杂型二氧化钛催化降解甲基橙水溶液动力学研究

采用溶胶-凝胶法合成了双金属掺杂型二氧化钛，并且在指定条件下，进行了降解甲基橙废水的动力学研究，结果表明：该反应符合一级动力学反应。